ISO 17721-22021 瓷砖表面抗菌活性的定量测定.试验方法.第2部分含有光催化抗菌剂的瓷砖表面标准立项发展报告

ISO17721-2:2021《瓷砖表面抗菌活性的定量测定试验方法第2部分：含有光催化抗菌剂的瓷砖表面》标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:QuantitativeDeterminationofAntibacterialActivityofCeramicTileSurfaces—TestMethods—Part2:CeramicTileSurfaceswithIncorporatedPhotocatalyticAntibacterialAgents摘要关键词：光催化抗菌；瓷砖表面；抗菌活性；定量测定；国际标准；ISO17721-2；试验方法Keywords:photocatalyticantibacterial;ceramictilesurface;antibacterialactivity;quantitativedetermination;internationalstandard;ISO17721-2;testmethod一、引言1.1标准化背景抗菌功能材料是材料科学与公共卫生交叉领域的重要发展方向。近年来，医院、学校、餐饮场所、公共交通设施及住宅等各类建筑空间中，由细菌、真菌等微生物引起的交叉感染问题受到社会各界广泛关注。瓷砖因其耐磨、耐污、易于清洁等优良性能，广泛应用于建筑墙面和地面装饰。然而，普通瓷砖表面不具备抑制微生物生长的功能，在特定温湿度条件下表面易滋生细菌，形成卫生隐患。光催化抗菌技术利用二氧化钛（TiO₂）等光催化剂在紫外光或可见光照射下产生的强氧化性活性物种（如羟基自由基·OH、超氧阴离子O₂⁻等），可有效分解有机污染物并杀灭附着于材料表面的微生物，具有广谱、长效、无二次污染等显著优势。将光催化抗菌剂（如纳米TiO₂、ZnO、Ag-TiO₂复合体系等）引入瓷砖釉面或涂层，赋予瓷砖持久的抗菌功能，已成为建筑卫生陶瓷领域的技术热点。1.2标准立项必要性尽管光催化抗菌瓷砖的研发和生产已形成相当的产业规模，但各国对此类产品抗菌性能的评价方法存在显著差异。部分国家采用薄膜密贴法（如日本JISZ2801），另有国家采用悬液定量法或琼脂平板扩散法等。不同方法在菌种选择、接种方式、培养条件、光照强度等关键参数上各不相同，导致测试结果缺乏可比性。这种技术标准的不统一不仅增加了企业的检测成本和市场准入难度，也在一定程度上制约了国际贸易的顺利开展。在此背景下，ISO/TC189（陶瓷砖技术委员会）启动了针对瓷砖抗菌性能定量测定的国际标准制定工作，旨在建立统一、科学、可重复的试验方法体系。ISO17721标准的制定采取分部分规划，其中第1部分（ISO17721-1:2021）建立了包含基础试验通则的一般方法框架，适用于各类具有抗菌功能的瓷砖表面；第2部分（即本报告所论述的ISO17721-2:2021）则针对含有光催化抗菌剂的瓷砖表面，规定了需要光激活的特定试验条件和方法细则。该标准的发布填补了光催化抗菌瓷砖国际标准领域的空白。二、标准主要内容2.1标准基本信息ISO17721-2:2021由国际标准化组织（InternationalOrganizationforStandardization,ISO）下属的ISO/TC189陶瓷砖技术委员会（Ceramictile）归口制定，第一版于2021年8月17日正式发布。标准以英文版发布，文件格式为电子版加密PDF，文件大小约1MB，可于1分钟内完成下载。该标准目前状态为现行有效，其正式名称如下：-中文名称：瓷砖表面抗菌活性的定量测定试验方法第2部分：含有光催化抗菌剂的瓷砖表面-英文名称：Quantitativedeterminationofantibacterialactivityofceramictilesurfaces—Testmethods—Part2:Ceramictilesurfaceswithincorporatedphotocatalyticantibacterialagents2.2范围与适用对象该标准规定了含有光催化抗菌剂的瓷砖表面抗菌活性的定量测定试验方法。标准明确适用于以下类型的瓷砖产品：-表面含有光催化抗菌剂（如TiO₂基材料及其他光敏半导体材料）的釉面砖和瓷质砖；-通过施釉、喷墨打印、镀膜、浸渍等方式将光催化抗菌剂附着于瓷砖表面的产品；-在紫外光（UV-A，波长为320～400nm）照射条件下表现出抗菌活性的瓷砖表面。该标准不适用于：本身不含光催化抗菌剂的普通瓷砖；在无光照条件下以其他抗菌机制（如银离子缓释、有机抗菌剂释放）为主要抗菌途径的瓷砖表面，此类产品应参照其他相关标准（如ISO22196等）进行评价。2.3试验原理ISO17721-2:2021规定的试验方法原理如下：取适宜浓度的细菌悬液（标准规定选用典型革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌代表菌种），定量接种于规定尺寸的含有光催化抗菌剂的瓷砖试样表面，以惰性材料（如普通钠钙玻璃或空白对照瓷砖）作为对照样品。接种后的试样在规定的紫外光（UV-A）照射条件下于恒温恒湿环境中培养一定时间。培养结束后，通过中和、洗脱等操作将试样表面存活细菌回收，采用活菌计数法（菌落形成单位，CFU）定量测定回收菌液中细菌数量。抗菌活性值（R）按以下公式计算：R=(Ut−U₀)−(At−U₀)=Ut−At式中：-U₀：对照样品接种后立即洗脱回收的活菌数（对数值）；-Ut：对照样品在规定光照条件下培养一定时间后洗脱回收的活菌数（对数值）；-At：抗菌瓷砖试样在规定光照条件下培养一定时间后洗脱回收的活菌数（对数值）。抗菌活性值R反映了光催化抗菌瓷砖相对于普通瓷砖（对照样品）在规定光照培养条件下对测试菌种的杀菌能力。R值越大，表明抗菌效果越显著。2.4试验材料与设备标准对试验材料与设备提出了明确的技术要求，主要内容包括：（1）试验菌种：-金黄色葡萄球菌（*Staphylococcusaureus*，如ATCC6538P等菌株）——代表革兰氏阳性菌；-大肠杆菌（*Escherichiacoli*，如ATCC8739等菌株）——代表革兰氏阴性菌。-如有特殊需要，经相关方协商一致，也可选用其他菌种（如肺炎克雷伯菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌等），但应在试验报告中注明。（2）培养基与试剂：-营养肉汤（NutrientBroth）或等效的细菌活化培养基；-标准琼脂培养基（NutrientAgar）或等效的计数培养基；-中和剂（如含有适量吐温-80、卵磷脂、组氨酸等成分的洗脱液），用于终止抗菌作用并洗脱回收细菌；-磷酸盐缓冲液（PBS）或生理盐水，用于菌液稀释和有菌浓度调整；-无水乙醇或等效消毒剂，用于试样表面预处理（如需要）。（3）光照设备：-紫外灯：规定使用UV-A光源（波长320～400nm，峰值365nm附近），光照强度控制在特定范围（如(0.5±0.1)mW/cm²或按产品设计工况确定，以标准正文要求为准）；-光照强度测定仪：能够准确测量试样表面的UV-A照度；-光照培养箱或光照试验装置：可控制温度（(35±1)℃或标准规定的其他温度）、相对湿度（不低于90%）及光照条件。（4）其他设备与耗材：-恒温培养箱：控温精度±1℃；-生物安全柜：确保试验操作的无菌环境；-菌落计数器或等效设备；-涡旋混合器、移液器（精度±1%）、一次性无菌培养皿、无菌接种环等。2.5试验步骤按照标准规定，抗菌活性测定应遵循以下主要操作流程：1.试样准备：将抗菌瓷砖和对照样品切割为规定尺寸（如50mm×50mm，厚度依据实际产品确定），用无水乙醇擦拭表面去除油污及杂质，无菌条件下自然干燥。每组试验至少准备3个平行试样。2.菌液制备：将保存的试验菌种接种于营养肉汤中，在(35±1)℃条件下振荡培养(18±2)h，使细菌处于对数生长期。用新鲜营养肉汤或PBS将菌液稀释调整至试验所需浓度（接种浓度一般为(2.5×10⁵～1×10⁶)CFU/mL），确保接种后试样表面的初始菌量在可控范围内。3.接种：取一定体积（通常为0.2～0.5mL）的试验菌液滴加于试样表面，用无菌覆盖膜（如厚度为0.05～0.1mm的聚丙烯或聚乙烯薄膜，尺寸略小于试样）覆盖，使菌液均匀铺展并保持湿润。4.光照培养：将接种后的试样置于紫外光照培养装置中，在标准的UV-A光照强度、温度（如(35±1)℃）及高湿环境（相对湿度≥90%）中培养(24±1)h（以具体产品标准和标准正文规定为准）。对照样品和抗菌试样须在相同条件下平行培养。同时设置暗对照（覆盖遮光材料）以评估光催化抗菌剂在无光照条件下可能存在的抗菌效应（如适用）。5.细菌回收：培养结束后，在无菌条件下移除覆盖膜，向试样表面加入10mL中和洗脱液（含适当中和剂的无菌缓冲液），用无菌刮棒或玻璃棒充分刮洗试样表面，将洗脱液转移至无菌试管中，充分涡旋混合。6.活菌计数：将回收液用PBS进行10倍梯度稀释，选取适宜稀释度（预期每个平板形成30～300个菌落）取1mL（或0.1mL）倾注于灭菌琼脂培养基中，轻摇混匀后待凝固，置于(35±1)℃恒温培养箱中培养(24～48)h，计数菌落形成单位（CFU）。7.结果计算：按上述公式计算抗菌活性值R。以3个平行试样的平均值作为最终试验结果，计算标准差，评估试验数据的重现性。2.6结果报告标准规定试验报告应至少包含以下信息：标准编号及试验方法名称；试样标识（产品名称、规格、批号、生产厂家等）；试验菌种名称及菌株编号；接种菌液浓度；UV-A光照强度及照射时间；培养温度及相对湿度；培养时间；对照样品和抗菌试样各阶段的活菌数；抗菌活性值R的计算结果及各平行样数据；试验过程中的异常情况说明（如有）。三、标准的科学性与适用性分析3.1光催化抗菌机理与试验设计的科学匹配光催化抗菌的机理与一般接触型抗菌材料存在本质差异。光催化抗菌剂（如TiO₂）在受到能量大于其带隙（锐钛矿型TiO₂约为3.2eV，对应波长约385nm）的光照激发后，价带电子跃迁至导带，形成电子-空穴对。光生电子和空穴迁移至材料表面后，与吸附的水分子和溶解氧反应生成羟基自由基（·OH）和超氧阴离子自由基（O₂⁻）等活性氧物种。这些活性氧物种具有强氧化性，可破坏细菌细胞壁、细胞膜及胞内组分，导致细菌死亡。基于上述机理，光催化抗菌瓷砖的抗菌性能高度依赖光照条件。ISO17721-2:2021在试验设计中充分考虑了光催化抗菌作用的这一核心特征，明确规定了UV-A光源的使用及光照强度的控制要求，使得试验条件与实际应用场景中室内或半室外紫外光照射条件相匹配，保证了测试结果能够真实反映产品在实际使用中的抗菌性能。同时，该标准中规定的暗对照试验可以有效区分光催化抗菌活性和材料本身可能存在的非光催化抑菌效应，使评价结果更加科学严谨。3.2与ISO17721-1的衔接和分工ISO17721-1:2021和ISO17721-2:2021构成了一套完整的瓷砖表面抗菌活性定量评价标准体系。第1部分规定了适用于各类抗菌瓷砖的基本试验通则，包括通用的试验条件、菌种选择原则、数据统计处理和报告要求等；第2部分在第1部分基础上，针对光催化抗菌型瓷砖的特殊性进一步细化规定，重点突出了光照条件的控制和光催化效应评价的技术要求。两个部分在技术内容上既保持了衔接统一，又形成了明确分工。需要特别注意的前提是，第1部分规定的一般性方法框架（如试样清洗、接种规程、回收和计数操作）适用于所有类型的抗菌瓷砖，而第2部分则在光照条件设定、暗对照试验安排等方面进行了针对性补充。这种分部分标准架构为后续扩展其他抗菌机制（如接触型抗菌、缓释型抗菌等）的专用试验方法预留了空间，体现了国际标准体系设计中的前瞻性和系统性。3.3方法适用范围及局限性ISO17721-2:2021的适用范围具有一定局限性，使用者需予以充分关注：-光催化剂的激发条件：该标准规定的UV-A光照条件适用于以TiO₂为代表的宽带隙光催化材料。对于可被可见光激发的改性光催化体系（如N掺杂TiO₂、Ag₃PO₄、BiVO₄等），现行UV-A照射方案可能无法完全反映其可见光响应活性，需在报告中注明实际光照条件或参照其他有针对性的标准方法。-样品表面的复杂性：瓷砖表面的粗糙度、多孔性、亲疏水性等因素可能影响菌液铺展效果和细菌回收率。标准通过规定覆盖膜的使用和标准化洗脱操作，一定程度上减小了上述因素的影响，但对表面纹理特别复杂（如凹凸模具砖、高仿石材纹理面）的产品，可能需要增加回收率验证试验。-菌种的代表性：标准规定的金黄色葡萄球菌和大肠杆菌分别作为革兰氏阳性菌和阴性菌的代表，具有较高的通用性和可操作性，但并不能覆盖所有临床或环境相关微生物种类。四、标准研制单位介绍ISO17721-2:2021标准的制定工作主要由国际标准化组织陶瓷砖技术委员会（ISO/TC189）组织推进。该技术委员会成立于1985年，秘书处设在西班牙标准化协会（UNE），负责瓷砖及其安装辅材领域的国际标准化工作。ISO/TC189的成员涵盖全球主要瓷砖生产国和消费国，包括中国、意大利、西班牙、印度、巴西、美国、日本、德国等，其工作网络覆盖了生产企业、检测机构、科研院所和行业组织，具有广泛的代表性和技术权威性。在国内层面，中国建筑材料联合会和全国建筑卫生陶瓷标准化技术委员会（SAC/TC249）积极组织国内优势单位参与ISO/TC189的标准化工作，推动将中国在抗菌陶瓷领域的科研成果和产业经验纳入国际标准体系。其中，中国建材检验认证集团（CTC）、咸阳陶瓷研究设计院有限公司、广东东鹏控股股份有限公司、佛山石湾鹰牌陶瓷有限公司等国内骨干单位深度参与ISO17721-2:2021的制定工作，在试验方法验证、比对试验组织和技术指标协商等方面发挥了重要作用。五、结论与展望ISO17721-2:2021的发布实施填补了光催化抗菌瓷砖表面抗菌活性国际标准定量评价的空白，是建筑卫生陶瓷领域标准化工作的里程碑成果。该标准构建了基于UV-A光照条件下的系统化试验方法体系，为全球范围内光催化抗菌瓷砖产品的性能评价、质量控制、市场准入和国际贸易提供了统一的技术依据。标准的实施将有效促进光催化抗菌瓷砖产业的技术升级和规范发展，抑制抗菌功能夸大宣传和概念营销等无序竞争现象，保障消费者合法权益和公共卫生安全。展望未来，该标准的持续完善和发展将沿以下方向推进：第一，随着可见光响应型光催化材料技术的快速发展，研究开发适用于可见光激发条件下抗菌活性评价的试验方法是标准修订的重要方向，以更好地适应新型光催化抗菌瓷砖产品的评价需求。第二，将抗菌活性评价拓展至真菌（如霉菌）、病毒等其他微生物类别是标准体系发展的重要趋势。尤其是在后疫情时代，抗病毒功能材料的标准化评价需求日益迫切，ISO17721系列标准有望在抗病毒测试方面取得延伸发展。第三，在试验结果与实际应用效果的关联性方面，建立实验室加速测试与现场暴露试验之间的相关性模型，将有助于更客观地预测产品在实际使用环境中的抗菌持久性和有效性，为此类标准的修订和扩展提供宝贵的数据支撑。可以预见，随着ISO17721-2:2021标准在全球范围内的推广应用，光催化抗菌瓷砖的产品质量和