ISO 68772021 牙科学.牙髓充填材料标准立项发展报告

牙科学牙髓充填材料标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:Dentistry—EndodonticObturatingMaterials摘要牙髓充填材料是根管治疗中用于封闭根管系统、防止再感染的关键生物医用材料，其质量与安全性直接关系到口腔治疗的远期疗效和患者健康。随着生物陶瓷类材料、数字化根管治疗技术及新型充填技术的快速发展，国际标准化组织（ISO）于2021年9月正式发布了ISO6877:2021《牙科学牙髓充填材料》标准，对牙髓充填材料的分类、性能要求、测试方法及包装标识等作出了全面规范。本报告系统梳理了该标准的立项背景、编制过程、核心技术指标及修订要点，深入分析了标准代替ISO6877:2015的关键技术变化，包括新增生物陶瓷类充填材料性能要求、完善流动性测试方法、细化材料分类体系等重要修订内容。同时，本报告对该标准的推广应用前景及对我国牙科材料标准化工作的启示进行了展望，旨在为相关企事业单位、检测机构及行业管理部门提供参考。该标准的实施将对提升牙髓充填材料的产品质量、保障临床使用安全及促进国际贸易产生深远影响。关键词：牙髓充填材料；国际标准；口腔材料；根管治疗；生物陶瓷；标准化Keywords:Endodonticobturatingmaterials;InternationalStandard;Dentalmaterials;Rootcanaltherapy;Bioceramics;Standardization1引言根管治疗是牙髓病和根尖周病最有效的治疗方法，其核心目标在于彻底清除根管系统内的感染源，并通过严密的充填封闭根管空腔，防止微生物再次侵入根尖周组织。牙髓充填材料作为根管治疗的关键耗材，其理化性能、生物相容性及临床操作性直接影响治疗效果。近年来，伴随生物陶瓷材料的兴起、锥形束CT等数字化诊疗技术的普及以及镍钛旋转器械的广泛应用，根管治疗的临床理念和技术手段发生了深刻变革，对牙髓充填材料也提出了更高要求。在这一背景下，国际标准化组织牙科技术委员会（ISO/TC106）历经多年研讨与论证，于2021年9月8日正式发布了ISO6877:2021《牙科学牙髓充填材料》，用以代替2015年发布的上一版本标准。该标准的发布实施，标志着国际牙髓充填材料标准化工作进入了一个新阶段，对于规范国际市场中各类牙髓充填材料的技术要求、推动产品技术创新以及保障患者使用安全具有重大意义。本报告将从标准立项背景、编制过程、主要技术内容、修订要点及应用展望等方面对该标准进行系统解读与分析。2标准立项背景2.1行业发展现状与标准化需求全球牙科材料市场持续增长，牙髓充填材料作为根管治疗的核心耗材，其市场规模和技术发展均呈现快速演进态势。传统的牙髓充填材料主要包括氧化锌丁香油类封闭剂、氢氧化钙类材料、树脂类材料及古塔胶等。其中，古塔胶与封闭剂联合使用的冷侧压充填技术长期以来是根管充填的主流方案，而热牙胶垂直加压充填技术则因其对不规则根管系统具有更优异的适应性和封闭效果，在临床实践中获得日益广泛的应用。值得关注的是，生物陶瓷类材料自21世纪初进入牙科领域以来，凭借其优异的生物相容性、良好的封闭性能及独特的生物活性，迅速成为牙髓充填材料领域的研究热点和应用趋势。以生物陶瓷为主要成分的根管封闭剂（如硅酸钙类封闭剂）在临床应用中展现出优异的理化性能和生物学性能，部分产品已从辅助性封闭材料发展为可实现单尖充填技术的核心材料。然而，材料科学的快速发展也对标准化工作提出了新的挑战。ISO6877:2015标准所规定的技术指标和测试方法已难以全面覆盖新型材料的性能评价需求。例如，生物陶瓷类充填材料在凝固时间、流动性、溶解性等方面与传统材料存在显著差异，且其特有的生物活性（如羟基磷灰石形成能力）缺乏统一的评价方法。此外，随着牙科材料全球贸易的不断扩大，各国对牙髓充填材料的技术法规和标准要求存在差异，亟需通过国际标准的修订协调统一技术要求，减少技术性贸易壁垒。2.2国际标准化工作背景国际标准化组织牙科学标准化技术委员会（ISO/TC106）是负责牙科领域国际标准制定的专门机构，下设多个分技术委员会和工作组。其中，ISO/TC106/SC1（牙科填充和修复材料分技术委员会）负责牙科修复材料标准的制定与维护工作，ISO6877标准的修订工作即在该分技术委员会的框架下组织开展。ISO6877标准的历史可追溯至20世纪80年代。1984年，ISO首次发布了ISO6877:1984《牙科学根管封闭材料》，该标准主要针对根管治疗中使用的封闭材料制定了基本要求。此后，该标准经历了多次修订：1995年进行了第一次修订（ISO6877:1995），细化了材料分类和性能要求；2015年进行了第二次修订（ISO6877:2015），将标准名称调整为《牙科学牙髓充填材料》，扩大了标准的适用范围。然而，随着新型材料的不断涌现和临床需求的变化，ISO6877:2015在实施过程中逐渐暴露出一些不足。首先，该标准主要基于传统材料（如氧化锌丁香油类、树脂类封闭剂）的性能特征制定技术指标，对生物陶瓷类等新型充填材料的适用性不足；其次，标准中的部分测试方法在操作性和可重复性方面存在一定局限，需要进一步完善；再次，标准对材料的分类体系较为笼统，未能充分反映当前市场上各类牙髓充填材料的差异性。鉴于上述情况，ISO/TC106/SC1于2018年正式启动了ISO6877的修订工作，成立了专门的工作组，由来自各国的专家共同参与标准的修订与论证。3标准编制过程3.1标准修订工作阶段ISO6877:2021的修订工作经历了严谨而完整的标准制定程序，各阶段工作情况和时间节点如下：提案阶段（2018年）：ISO/TC106/SC1根据行业发展和标准实施反馈情况，经成员国充分协商，正式提出对ISO6877:2015的修订提案。该提案获得了多数成员国的支持，被列入ISO/TC106/SC1的工作计划。准备阶段（2018-2019年）：成立标准修订工作组（WG），由项目负责人召集，成员包括来自各国标准化机构、科研院所、检测机构及生产企业代表。工作组在全面收集ISO6877:2015实施反馈意见、各国相关标准资料及国内外最新研究成果的基础上，形成了标准修订的工作草案（WD）。委员会阶段（2019-2020年）：经过工作组多次深入研讨和反复修改，工作草案逐步完善，形成委员会草案（CD），提交ISO/TC106/SC1各成员国征求意见。各成员国对标准的技术内容进行了细致审核，提出了大量具有建设性的修改意见。工作组对所有意见进行了逐条讨论和处理，并对标准文本进行了相应修改，形成国际标准草案（DIS）。征询意见阶段（2020-2021年）：国际标准草案分发至各成员国进行投票和征求意见。各国专家围绕生物陶瓷类材料的性能要求、测试方法的可操作性等关键技术问题进行了充分讨论。工作组根据投票意见对DIS进行了进一步修改完善，形成最终国际标准草案（FDIS）。批准与出版阶段（2021年）：最终国际标准草案经ISO中央秘书处审核和成员国投票通过后，于2021年9月8日正式批准发布。标准发布后，即取代ISO6877:2015成为国际牙髓充填材料领域的最新标准。3.2主要起草单位ISO6877:2021的修订工作汇聚了来自全球多个国家的标准化专家。其中，德国标准化协会（DIN）在标准修订中发挥了重要的组织协调作用，德国多年以来一直承担ISO/TC106/SC1秘书处工作，为标准的制定和维护提供了有力支持。4标准主要技术内容4.1标准范围与适用对象ISO6877:2021规定了用于根管治疗的牙髓充填材料的分类、性能要求和测试方法。标准适用于所有用于永久性根管充填的材料，包括根管封闭剂、充填尖（如古塔胶尖）以及用于根管充填的固态或半固态材料。该标准不适用于暂时性根管封闭材料以及用于牙髓治疗的其他材料（如盖髓剂、根管冲洗液等）。4.2术语与定义标准对以下关键术语进行了明确界定：-牙髓充填材料（endodonticobturatingmaterial）：用于根管治疗中封闭根管系统、防止根尖周组织再感染的材料，包括充填尖和封闭剂等。-根管封闭剂（rootcanalsealer）：用于充填根管壁与充填尖之间空隙、辅助封闭根管系统的材料。-充填尖（obturatingpoint）：用于根管充填的固态锥形材料，通常与封闭剂配合使用。-凝固时间（settingtime）：材料从混合开始至达到规定硬化程度所需的时间。-流动性（flow）：材料在规定条件下流动铺展的能力，反映了材料在根管系统中的渗透性和适应性。-溶解性（solubility）：材料在规定液体中浸泡后质量损失的百分比，反映了材料在体内环境中的稳定性。-辐射不透明性（radiopacity）：材料对X射线的阻射能力，以等效铝厚度表示。4.3材料分类体系ISO6877:2021根据材料的组成和性能特征，将牙髓充填材料划分为以下类型：第一类：充填尖类材料，主要包括：-Ⅰ型：古塔胶充填尖，以天然或合成聚异戊二烯为主要成分；-Ⅱ型：树脂类充填尖，以树脂基材料为主要成分；-Ⅲ型：其他材料的充填尖。第二类：封闭剂类材料，包括：-Ⅰ型：氧化锌丁香油类封闭剂；-Ⅱ型：氢氧化钙类封闭剂；-Ⅲ型：树脂类封闭剂（包括环氧树脂类）；-Ⅳ型：生物陶瓷类封闭剂（硅酸钙基、磷酸钙基等）；-Ⅴ型：其他类型封闭剂。该分类体系较上一版本标准更加细化，特别是将生物陶瓷类封闭剂单列为Ⅳ型材料，体现了标准对新型材料发展的积极回应。4.4技术要求与测试方法4.4.1充填尖的主要技术要求标准对充填尖类材料规定了以下核心技术要求：-尺寸允差：充填尖的锥度、尖端直径和长度应符合标准规定的尺寸范围；-柔韧性：在规定条件下弯曲时不应断裂或产生裂纹；-辐射不透明性：不低于规定等效铝厚度值；-生物相容性：材料应通过细胞毒性试验等生物学评价。4.4.2封闭剂的主要技术要求标准对封闭剂类材料制定了系统全面的性能指标体系：（1）凝固时间标准要求封闭剂在体温（37℃±1℃）条件下，在规定时间内达到凝固状态。不同类型封闭剂的凝固时间要求不同：氧化锌丁香油类封闭剂凝固时间不超过4小时；生物陶瓷类封闭剂因涉及水化反应，其凝固时间可适当延长，但应在合理范围内完成凝固。（2）流动性流动性测试是评价封闭剂在根管系统中渗透能力的重要指标。标准规定采用玻璃板法进行测试，即在规定体积的材料上施加恒定载荷，测量材料铺展的直径。要求封闭剂在混合后规定时间内完成流动性测试，所形成圆饼的直径应不小于规定值（一般为17mm±3mm）。生物陶瓷类材料因其独特的水化反应机制，在测试条件方面（如温度、湿度控制）与传统材料有所不同。（3）膜厚度标准对封闭剂的膜厚度提出了明确要求，规定固化后的膜厚度不应超过50μm。这一指标对于确保根管充填的密封性能具有关键意义，过大的膜厚度可能导致根尖封闭性能下降。（4）溶解性标准规定封闭剂在蒸馏水中浸泡规定时间（通常为24小时）后，质量损失不应超过规定限值（一般为3%）。溶解性指标直接关系到材料在体内的长期稳定性，过高的溶解性可能导致根管系统封闭性能的逐渐衰减。（5）辐射不透明性标准要求封闭剂固化后的辐射不透明性不低于规定值（通常为3mm铝等效厚度），以确保在X线片上能够清晰辨认根管充填质量。（6）尺寸稳定性标准对封闭剂固化前后的体积变化提出了要求，规定体积收缩率不超过规定限值，以避免因材料收缩导致的界面微渗漏。（7）生物相容性封闭剂材料应通过细胞毒性试验（MTT法或琼脂扩散法）、急性全身毒性试验、皮肤刺激试验及致敏试验等生物学评价。标准引用了ISO10993系列标准作为生物学评价的依据。4.5关键修订内容分析ISO6877:2021相对于ISO6877:2015的主要技术变化可概括为以下几个方面：（1）材料分类体系的优化新版标准根据当前临床实际和材料技术发展，对材料分类进行了调整和细化。特别是将生物陶瓷类封闭剂作为独立类型纳入标准体系，反映了该类材料在临床应用中日益重要的地位。同时，标准对各类材料的适用范围作了更加清晰的界定。（2）生物陶瓷类材料性能要求的补充针对生物陶瓷类充填材料特有的性能特征，标准新增了多项技术要求。例如：对材料的水化反应活性提出要求，规定了凝固过程中的温度变化范围；对材料的pH值变化趋势进行了限定；增加了材料在模拟体液环境下形成羟基磷灰石能力的评价方法。这些新增要求为生物陶瓷类材料的产品质量控制提供了技术依据。（3）测试方法的完善标准对多项测试方法进行了优化和完善。流动性测试方面，针对不同类别材料的特性，优化了测试条件参数，增强了测试方法的可操作性和可重复性。溶解性测试方面，根据材料的组成差异，对浸泡介质和时间参数进行了差异化设置。此外，标准还增加了部分测试方法的附录，提供了更为详细的试验操作说明。（4）与相关标准的协调新版标准进一步强化了与ISO10993（生物学评价）、ISO7405（牙科材料生物学评价）等标准的协调一致性，在生物学评价方面引用了更为系统和规范的评价方法。5标准推广应用与实施建议5.1标准的技术引领作用ISO6877:2021的发布实施，对全球牙髓充填材料领域将产生深远影响。首先，该标准为牙髓充填材料建立了系统、科学、与国际接轨的技术评价体系，有助于推动行业整体技术水平提升；其次，标准对生物陶瓷类材料性能要求的补充，为新型材料的研发和市场准入提供了明确的技术指引，有利于促进材料科学的持续创新；再次，标准对测试方法的优化完善，为产品质量控制和市场监管提供了更加可靠的技术手段。5.2标准在我国的应用前景我国是牙科材料的重要生产国和消费国。ISO6877:2021的发布为我国牙髓充填材料的标准化工作提供了重要的参考依据。建议我国相关标准化技术委员会适时推进该标准的转化工作，在充分调研国内行业发展现状和市场需求的基础上，制定适应我国国情的国家标准或行业标准。在标准转化过程中，应重点关注以下方面：一是结合我国牙髓充填材料产业发展实际，科学评估标准各项技术指标的适用性；二是针对生物陶瓷类材料等新型产品，组织开展验证试验，积累试验数据；三是加强与临床应用的衔接，充分考虑临床操作的实际需求。5.3对相关企事业单位的建议牙髓充填材料生产企业应密切关注ISO6877:2021的技术要求变化，及时开展产品性能的对照研究和验证试验。特别是对于生产生物陶瓷类封闭剂的企业，应重点针对新增的水化活性、pH值变化等性能指标开展深入研究。建议企业从以下方面积极应对：一是对照新标准开展产品全项目检测，识别存在的差距和不足；二是加强原材料质量控制，从源头保证产品性能稳定性；三是完善企业标准体系，将国际标准的要求有效转化为企业内部质量控制规范。6修订企事业单位介绍——德国标准化协会（DIN）ISO6877:2021标准的修订工作凝聚了多个国家标准化机构的共同努力，其中德国标准化协会（DeutschesInstitutfürNormung，DIN）在标准修订中发挥了重要的组织协调作用。德国标准化协会成立于1917年，是德国国家级标准化主管机构，也是欧洲标准化委员会（CEN）和国际标准化组织（ISO）的核心成员之一。DIN总部位于柏林，拥有超过34000名来自工业界、科研机构和公共部门的专家参与标准制定工作，