JJF（冀）3046-2026 化学发光定氮仪校准规范

河北省地方计量技术规范主要起草单位:河北省计量监督检测研究院张庆勋（河北省计量监督检测研究院）董晓静（河北省计量监督检测研究院）赵海波（北京市计量检测科学研究院）王晓冰（河北省计量监督检测研究院）王召林（河北省计量监督检测研究院）戴宝峰（河北省计量监督检测研究院） （2） （2） （2） （2） （3） （3） （3） （4） （5） （5） （6） （ JJF1001—2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1—20定与表示》、JJF1071—2010《国家计量校准规范编写量仪器特性评定》共同构成支撑本规范制修订1化学发光定氮仪校准规范NB/SH/T0704—2010石油和石油产品中氮含量的测定舟进样化学SH/T0657—2007液态石油烃中痕量氮的测凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适化氮（NO2）。当激发态的二氧化氮跃迁到基态时发射出光子，通过检测该光信号以测NO+O3→NO2+O2+hv在一定条件下，反应中的化学发光强度与一氧化氮的生成量成正比，而一氧化氮的生成量又与样品中的总氮含量成正比，故可以通过测定化学发光的强度来测定样品中的2图1定氮仪结构示意图表1定氮仪计量特性计量特性技术指标0.2mg/L≤x＜1.0mg/Lmg/Lmg/Lmg/L示值误差±0.2mg/L±0.5mg/L测量重复性≤0.2mg/L≤0.3mg/L≤3%测定下限≤0.2mg/L——5.1.2电源电压及频率：电压（220±根据被校准定氮仪的测量对象，选择适用的国家有mg/L～5.0mg/L）时，扩展不确定度不大于）；3量，依次测量低、中、高3种浓度氮含量标准物质，每个浓度点重复测量3次，记录定氮仪所测量标准物质的浓度值。当定氮仪的使用范围在x≤5.0mg/L时，按式（1）计算示值误差；当定氮仪的使用范围在x＞5.0mg/L时，按式（2）计算示值误差。Δx=x_xsr——示值误差；按照6.1的测量条件，选取定氮仪使用范围中间浓度的氮含量标准物质重复测量s——测量重复性，mg/L；sr——测量重复性；4选取浓度值为0.2mg/L的氮含量标准溶液。按照6.1的测量条件使用微量进样器DDD（6）sD——标准偏差；DD——测定下限，mg/L；注：测定下限指用特定方法能够准确定量测定待测物质的最低定量检测限。）；），h）如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽5）；p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书或送校单位可根据使用情况自主决定复校时间间隔，建议不超过1年。如果对仪器的测量数据有怀疑，或仪器更换主要部件及维修后，6证书编号原始记录编号送校单位：生产厂家仪器型号出厂编号环境温度环境湿度校准日期校准依据校准员核验员测量标准及其他设备出厂编号测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差计量器具证书编号有效期一、示值误差单位：mg/L氮含量标准值测量值平均值示值误差123二、测量重复性单位：mg/L氮含量标准值测量值重复性123456789三、测定下限单位：mg/L氮含量标准值测量次数123456789平均值测量响应值标准偏差测定下限一、示值误差标准物质认定值仪器测量平均值示值误差扩展不确定度（k=2）二、测量重复性三、测定下限以下空白第×页共×页8C.1.1测量标准：采用标准物质的标准值为0.5mg/L的石油中氮含量国家有证标准物Δx=x_xs因为测得值x和xs彼此不相关，有：uc2=cu(x)2+cu(xs)2（C.2）式中uc(Δx）为示值误差的合成标准不确定度，u(x)和u9表C.1标准不确定度分量来源及其描述标准不确定度分量不确定度来源分量描述u(x)测量结果平均值引入的不确定度测量重复性引入的标准不确定度u1(x)读数分辨率引入的标准不确定度u2(x)u(xs)测量点的标准值引入的不确定度校准物质认定值引入的标准不确定度(xs)微量进样器引入的标准不确定度u2(xs)C.3.2输入量x的标准不确定度分量u(x)的评定输入量x的标准不确定度u(x)的来源有两个，一是测量重复性引入的标准不确定度u1(x)；二是读数分辨率引入的标准不确定度u2(x)。C.3.2.1测量重复性引入的不确定度分量u1(x)入的标准不确定度采用A类方法进行评定。选择一台日常使用的性能稳定的仪器，经标定后，测量0.5mg/L的氮含量标准物质，重复测量10次得到测量数据：0.59mg/L、0.64mg/L、0.40.54mg/L、0.56mg/L、0.59mg/L，0.62mg/L，0.69mg/L，0.78mg/L计算得到测量平均值x=0.604mg/L，标准偏差s=0.085mg/L。以测量平均值作为测量结果，采用C.3.2.2读数分辨率引入的标准不确定度u2(x)由仪器的读数分辨率引入的标准不确定度为u2(x)：由于u1(x)大于u2(x)，则表示重复性引入的不确定度已包含分辨率引起的不确定C.3.3输入量xs的标准不确定度u(xs)的评定输入量xs标准不确定度u(xs)的来源有两个，一是标准物质标准值引入的标准不确定度u1(xs)，二是微量进样器引入的标准不确定度u2(xs)。C.3.3.1标准物质标准值引入的标准不确定度分量u1(xs)本不确定度来源于氮含量标准物质标准值的标准不确定度，采用标准物质认定证），确定度u1(xs)：C.3.3.2微量进样器引入的标准不确定度u2(xs)匀分布计算，则由此引入的标准不确定度为x0.604mg/L=0.006mg/L。(xs)和u2(xs)彼此独立不相关，则：表C.2标准不确定度汇总表标准不确定度分量u(x)不确定度来源标准不确定度u(x)测量结果重复性引入的不确定度0.049mg/L0.049u(xs)测量点的标准值引入的标准不确定度0.026mg/L-1L/mg0.026），c扩展不确定度为0.18mg/L（k=2）。x100%（D.1）r——仪器的示值误差，%；因为测得值x和xs彼此不相关，有：uc2=cu(x)2+cu(xs)2（D.2）表D.1标准不确定度分量来源及其描述标准不确定度分量不确定度来源分量描述u(x)测量结果平均值引入的不确定度测量重复性引入的标准不确定度u1(x)读数分辨率引入的标准不确定度u2(x)u(xs)测量点的标准值引入的不确定度校准物质认定值引入的标准不确定度(xs)微量进样器引入的标准不确定度u2(xs)D.3.2输入量x的标准不确定度分量u(x)的评定输入量x的标准不确定度u(x)的来源有两个，一是测量重复性引入的标准不确定度u1(x)；二是读数分辨率引入的标准不确定度u2(x)。D.3.2.1测量重复性引入的不确定度分量u1(x)入的标准不确定度采用A类方法进行评定。值x=5.06mg/L，标准偏差s=0.067mg/L。以测量平均值作为测量结果，采用A类不确定度评定方法，校准结果采用重复测量3次的算术平均值，由测量重复性引入的标D.3.2.2读数分辨率引入的标准不确定度u2(x)由仪器的读数分辨率引入的标准不确定度为u2(x)：由于u1(x)大于u2(x)，则表示重复性引入的不确定度已包含分辨率引起的不确定D.3.3输入量xs的标准不确定度u(xs)的评定输入量xs标准不确定度u(xs)的来源有两个，一是标准物质标准值引入的标准不确定度u1(xs)，二是微量进样器引入的标准不确定度u2(xs)。D.3.3.1标准物质标准值引入的标准不确定度分量u1(xs)本不确定度来源于氮含量标准物质标准值的标准不确定度，采用标准物质认定证书中给出的不确定度0.18mg/L（k确定度u1(xs)：D.3.3.2微量进样器引入的标准不确定度u2(xs)匀分布计算，则由此引入的标准不确定