ISO 4625-32026 油漆和清漆用粘合剂软化点的测定第3部分杯法（无球）标准立项发展报告

油漆和清漆用粘合剂软化点的测定第3部分：杯法（无球）标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:Bindersforpaintsandvarnishes—Determinationofsofteningpoint—Part3:Cupmethod(withoutaball)摘要随着涂料工业的快速发展，粘合剂作为油漆和清漆的核心组分之一，其热性能参数的准确测定对于产品质量控制、配方优化及施工工艺参数的确定具有举足轻重的意义。软化点是表征粘合剂热行为的关键技术指标，直接关系到涂料产品在储存、运输、施工及使用过程中的性能表现。国际标准化组织（ISO）于2026年5月正式发布ISO4625-3:2026《油漆和清漆用粘合剂软化点的测定第3部分：杯法（无球）》，该标准作为ISO4625系列标准的最新组成部分，填补了无球条件下杯法测定粘合剂软化点的国际标准空白。本报告围绕该标准的立项背景、技术内容、编制原则、适用范畴及预期应用价值展开系统论述，重点分析了该标准相较于传统的环球法等现有测试方法在技术原理、操作便利性、适用范围及结果可靠性等方面的差异化优势，并对标准的推广应用前景与后续修订方向进行了展望。本报告的编制旨在为标准使用者提供全面的技术指引，促进该标准在全球涂料行业的广泛应用与深度落实。关键词：粘合剂；软化点；杯法；国际标准；油漆；清漆；热性能测试；ISO4625Keywords:Binders;Softeningpoint;Cupmethod;Internationalstandard;Paints;Varnishes;Thermalperformancetesting;ISO46251引言1.1研究背景涂料工业是国民经济的重要组成部分，广泛应用于建筑、汽车、船舶、航空航天、电子电器、家具装饰等众多领域。粘合剂（Binders），又称成膜物质或基料，是涂料配方中决定涂层性能的核心组分，其主要功能是将颜料和填料颗粒粘结在一起，并形成附着于基材表面的连续涂膜。粘合剂的种类繁多，包括醇酸树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、氨基树脂、纤维素衍生物及天然树脂等，不同种类的粘合剂表现出各异的热学性能特征。软化点（SofteningPoint）是表征高分子材料在一定温度条件下由固态向流动态转变的关键温度参数，直接反映了材料的热敏感性和耐温性能。对于涂料用粘合剂而言，软化点的准确测定对于以下几个方面具有重要工程意义：其一，指导配方设计——通过对比不同批次粘合剂的软化点，评估原料质量的稳定性，优化配方中各组分的配比；其二，控制生产过程——软化点数值可作为生产过程控制的重要工艺参数，确保产品批次间的一致性；其三，预测使用性能——粘合剂的软化点与涂膜的耐热性、抗粘连性及长期耐久性密切相关，可为终端用户选择合适的产品提供依据；其四，质量检验依据——软化点作为产品标准中的关键质量指标，是供需双方质量验收的重要依据。1.2标准体系概述ISO4625系列标准是关于油漆和清漆用粘合剂软化点测定的系列国际标准。该系列标准在不同版本中分别规定了不同的测试方法，以适应不同形态、不同粘度范围及不同测试条件下的粘合剂材料。ISO4625-1规定了环球法（Ring-and-Ballmethod），该方法利用钢球在受控升温条件下穿透试样所需的温度来表征软化点，是应用最为广泛的传统方法；ISO4625-2则规定了基于自动化的球环法变体。新发布的ISO4625-3:2026则重点聚焦于杯法（无球），即在不使用钢球的条件下，通过特定的杯形试样容器和压入装置来测定粘合剂的软化点。1.3标准立项的必要性尽管ISO4625-1中规定的环球法已在工业界获得广泛应用，但在实际使用过程中，该方法存在若干局限性：首先，环球法要求试样具有足够的刚性和自支撑能力，对于粘度较低、流动性较强的粘合剂样品，制样过程难度较大，易造成测试结果的偏差；其次，球体在试样中的沉降行为受试样粘度-温度关系的复杂影响，在某些非牛顿流体体系中，球体沉降速率与温度之间难以建立稳定的对应关系；第三，环球法对试样量的需求较大（通常需要数克以上），这在研发阶段试样量有限的场合成为制约因素。此外，现有硬化树脂的软化点（如Mettler法等）和维卡软化点等测试方法虽然各有优势，但均存在一定的适用局限性或对特定类型粘合剂的不适应性。因此，开发一种操作更为简便、样品需求量小、结果重复性优异且适用于更广泛粘合剂类型的标准化测试方法，成为国际标准化组织涂料技术委员会的重要工作任务。在此背景下，ISO4625-3:2026的制定与发布具有重要的技术补位和方法创新意义。2标准编制概况2.1标准基本信息-标准编号：ISO4625-3:2026-标准名称：油漆和清漆用粘合剂软化点的测定第3部分：杯法（无球）-英文名称：Bindersforpaintsandvarnishes—Determinationofsofteningpoint—Part3:Cupmethod(withoutaball)-标准状态：现行（现行有效）-发布机构：国际标准化组织（InternationalOrganizationforStandardization,ISO）-技术归口：ISO/TC35（色漆和清漆技术委员会）/SC10（测试方法分技术委员会）-分类号：涂料粘合剂-发布日期：2026年5月19日-发布年份：2026年-国别：国际组织-语言：英语2.2编制原则ISO4625-3:2026的编制遵循了以下基本原则：（1）协调一致性原则：与ISO4625系列标准的整体框架保持一致，在术语定义、样品准备、结果表达等方面与系列内其他部分相互协调，确保标准体系的完整性和复用性。（2）科学性原则：测试方法的技术路线建立在充分的试验验证基础上，确保方法的科学性、合理性和可重复性，试验条件的确定均基于系统的比对研究和统计分析。（3）适用性原则：充分考虑不同类型粘合剂的物理形态和流变特性差异，确保方法具有广泛的适用性，同时兼顾实验室常规条件下的可操作性。（4）国际通用原则：标准内容不偏向任何特定国家或地区的技术传统，力求在全球范围内具有通用性和可接受性，便于各国实验室的实施与应用。2.3编制过程概述ISO4625-3:2026的编制工作经历了标准提案（NP）阶段、工作组草案（WD）阶段、委员会草案（CD）阶段、国际标准草案（DIS）阶段及最终国际标准草案（FDIS）阶段等多个规范性研制阶段。立项后，来自各成员国委派的专家组成工作组，围绕测试方法的原理验证、试验条件优化、实验室间比对试验（Interlaboratorycomparisontest）以及文本的反复修订完善等方面开展了大量工作，最终经过各成员国投票通过后由ISO中央秘书处正式发布。3标准技术内容详解3.1方法原理ISO4625-3:2026规定的杯法（无球）是一种基于压入式（Penetration-type）原理的软化点测定方法。其核心原理可概括为：将粘合剂试样在规定条件下加热熔融并注入特定尺寸的杯形试样容器中，冷却固化后形成具有标准几何形状的试样。测试时，将装有试样的杯形容器置于加热浴中，以规定的升温速率均匀加热，同时在试样表面施加一个规定负荷的压杆或压针。随着温度逐渐升高，粘合剂试样发生软化，压杆在负荷作用下逐渐压入试样中。记录压杆压入规定深度时所对应的温度，即为该粘合剂的软化点。与传统的环球法相比，杯法（无球）的关键技术差异在于不使用钢球作为载荷元件，而是直接通过压杆施加恒定的机械负荷。这一技术路线的改变带来了以下优势：（1）消除了钢球与试样之间热膨胀系数差异对结果的影响；（2）避免了钢球在试样表面定位困难的问题，特别适用于软化后流动性较强的试样；（3）压杆的压入深度可以精确控制，便于实现自动化判读和数字化记录。3.2标准适用的材料范围ISO4625-3:2026适用于各类油漆和清漆用粘合剂的软化点测定，包括但不限于：-天然树脂（如松香、达玛树脂、虫胶等）及其衍生物；-合成树脂（如醇酸树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、聚酯树脂、氨基树脂等）；-纤维素衍生物（如硝酸纤维素、醋酸丁酸纤维素等）；-石油树脂、萜烯树脂及古马隆-茚树脂等；-松香酯、改性松香及各类增粘树脂；-热塑性弹性体类粘合剂。需要注意的是，该标准适用于能够加热熔融成型且在室温下能够固化为固态的粘合剂材料。对于在加热过程中发生不可逆化学反应（如热固性交联）的粘合剂，该标准的适用性需另行验证或参考其他适用的测试方法。3.3仪器设备要求标准对测试仪器设备提出了明确的技术要求，主要包括以下几部分：试样杯：采用导热性能良好的金属（通常为黄铜或不锈钢）制成，具有规定的内径、深度和底部几何形状，内壁应光滑，便于试样填充和脱模。杯体的具体尺寸公差在标准中以图示和表格形式给出。压杆/压针：由耐腐蚀的不锈钢材料制成，其端部加工为规定的几何形状（通常为平面或半球形），并具有规定的横截面积。压杆的总质量（含砝码盘及附加砝码）应在规定范围内可调。加热浴：采用适当的热传导介质（如甘油、硅油或乙二醇等），浴槽具有搅拌装置以确保温度均匀，并配备精确控温系统，能够以规定的速率（如5°C/min或2°C/min）线性升温。温度测量装置：采用校准过的精密温度计或温度传感器，测温精度需满足标准规定的允差要求，传感器的浸入深度和位置应标准化。计时和深度测量装置：用于精确测量压杆的压入深度，可采用位移传感器或千分表，分辨率应不低于0.01mm。制样辅助设备：包括加热熔融装置（如热板、烘箱或热熔设备）、脱模工具、冷却平台等。3.4试样制备试样的制备过程对测试结果的准确性具有决定性影响。标准中规定了详细的制样程序，要点如下：（1）取样：按照ISO15528规定的程序从实验室样品中取得具有代表性的测试部分。（2）熔融：将粘合剂试样置于适当的容器中，在不超过预期软化点以上约50°C的温度下加热熔融。加热过程中应避免局部过热和气泡的产生，熔融时间应尽可能短，以防止热降解或挥发损失。对于易于氧化的粘合剂，建议在惰性气体保护下进行加热。（3）浇注：将熔融的粘合剂小心地注入已预热至适当温度的试样杯中，确保试样填满杯体且无气泡残留。浇注温度应均匀一致，以避免温度梯度造成的试样内部应力。（4）冷却固化：将装有试样的试样杯置于水平的冷却平台上，在室温（23°C±2°C）下自然冷却至完全固化。对于结晶性较强的粘合剂，冷速可能在较大程度上影响测试结果，标准建议在特定条件下进行退火处理以保证结果的一致性。（5）表面修整：用加热的刮刀或适当的工具将试样上表面修整平整，确保试样表面与杯口边缘齐平，且压杆端面能够与试样表面良好接触。3.5测试程序标准规定的测试程序主要包括以下步骤：（1）将装有试样的试样杯安装于测试装置的固定位置上，确保杯体垂直定位且稳定可靠。（2）将压杆系统置于试样表面中心位置，使压杆端面与试样表面均匀接触，并施加规定的初始接触力。（3）将整个测试组件浸入已预热至起始温度（一般为预期软化点以下约50°C）的加热浴中，恒温平衡一定时间（如5分钟），使试样温度均匀化。（4）启动加热系统，以规定的升温速率（如5°C/min）线性升温。在整个测试过程中，持续记录温度及对应的压杆位移数据。（5）当压杆压入试样达到规定深度时（通常为1.00mm或2.50mm，具体以标准规定为准），记录此时的浴温作为该试样的软化点测试结果。（6）每个试样应进行至少两次平行测定，取算术平均值作为最终测试结果，并计算两次测定值之间的差值以核验结果的重复性。3.6结果表达与精密度标准对结果的表达方式和精密度要求作出了明确规定：结果表达：软化点以摄氏度（°C）表示，精确至0.1°C。报告应包括各次测定值、平均值、测试所采用的升温速率及任何偏离标准规定条件的操作细节。重复性（Repeatability）：同一实验室、同一操作者、同一设备在相同条件下对同一试样进行的两次独立测定结果之差，应不超过标准中给出的重复性限（r值）。根据实验室间比对试验的结果，标准中给出了不同软化点范围内的重复性限参考值。再现性（Reproducibility）：不同实验室、不同操作者、不同设备对同一试样进行的独立测定结果之差，应不超过标准中给出的再现性限（R值）。3.7方法精密度与实验室间比对ISO4625-3:2026的制定过程中，组织方组织了多个国家实验室参与的实验室间比对试验（interlaboratorytest），以验证方法的精密度和可靠性。比对试验采用了多种不同类型的粘合剂样品（包括松香酯树脂、醇酸树脂、石油树脂和丙烯酸树脂等），覆盖了较宽的软化点范围。比对试验结果表明，杯法（无球）在整个测试范围内表现出良好的重复性和再现性。典型数据表明：重复性标准差通常在0.5°C以内，再现性标准差一般在1.5°C以内。相较于环球法的精密度数据，杯法的重复性在一定程度上表现出优势，这主要归因于消除了钢球位置和热膨胀等不确定因素的干扰。4方法与现有ISO4625-1环球法的对比分析4.1技术原理差异ISO4625-1（环球法）的基本原理是：将试样浇注在规定尺寸的黄铜环中，冷却后在试样表面放置一个规定质量（通常为3.5g）的钢球，以规定的升温速率加热（通常为5°C/min），记录钢球在试样中下落规定距离（25.4mm）时的温度作为软化点。而杯法（无球）的原理则采用了压杆压入方式，不依赖钢球的自由下落行为，而是通过测量压杆在恒定负荷下压入试样至规定深度时的温度来确定软化点。两种方法的本质区别在于所测量的"物理事件"不同：环球法测量的是球体在自身重力作用下穿透被软化试样的温度，本质上是一种宏观流动行为的表征；而杯法则测量的是在外部加压条件下压杆压入试样的温度，更接近于一种局部微变形行为的表征。对于不同流变特性的粘合剂，两种方法测得的软化点数值可能存在一定差异，但总体上具有良好的线性相关性。4.2操作便利性比较从操作层面来看，杯法（无球）相较于环球法具有如下优势：（1）制样过程简化：环球法要求将试样浇注到环中后刮平上下表面，操作较为繁琐，且需要确保试样与环壁紧密贴合；杯法则只需将熔融试样注入杯中并修整上表面即可。（2）无需精确放置钢球：环球法要求将钢球准确放置在试样的几何中心位置，操作中稍有不慎就可能导致结果偏差；杯法则不存在该问题。（3）试样量需求小：杯法所需的试样量通常仅为环球法的1/3至1/2，在试样量有限的研发场景中具有明显优势。（4）自动化适应性强：杯法的压杆位移信号易于数字化采集，便于与自动化测试系统集成，可实现全程自动化测试，提高检测效率并减少人为操作误差。4.3适用范围差异环球法在测定较高软化点（通常>80°C）的硬质树脂时表现良好，但对于软化点较低、软化后流动性较大的粘合剂，钢球可能在试样中出现不稳定沉降，导致结果离散性增大。杯法（无球）由于采用了机械固定的压入方式，对于低软化