异丙草胺原药团体标准编制说明征求意见稿

PAGE6PAGE(征求意见稿)杭州颖泰生物科技有限公司2021年9月

一、工作简况（一）任务来源根据杭州颖泰生物科技有限公司团体标准制修订计划，由浙江省农药工业协会主持异丙草胺原药团体标准的制定工作。（二）标准的起草单位和参与单位本文件的起草单位为杭州颖泰生物科技有限公司；参与单位上虞颖泰精细化工有限公司。归口单位浙江省农药工业协会。（三）编制人员和分工二、标准编制原则和标准主要内容（一）标准编制原则标准编制遵循“先进性、实用性、统一性、规范性”的原则，尽可能与国际接轨，注重标准的通用性、适用性、配套性和可操作性。确保标准既保持技术上的先进性，又具有经济上的合理性。本文件制定过程中严格按照GB/T1.1-2020的规定编写，力求做到技术内容的叙述正确无误，文字表达准确、简明、易懂；标准的构成严谨合理:内容编排、层次划分等符合逻辑与规定。（二）标准编制的依据本文件制定过程参考了异丙草胺的FAO规格，结合本产品在国内生产的实际情况，依据国内现有的国家标准和行业标准，同时参考了异丙草胺生产家的企业标准、公开发表的相关技术资料等。其中依据的国家标准和行业标准有：GB/T1600-2001农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法（三）制定本文件的目的和意义ISO通用名称：PropisochlorCAS登记号：86763-47-5化学名称：2-氯代-6－乙基－N-异丙氧甲基乙酰邻甲苯胺结构式：实验式：C15H22ClNO2相对分子质量：283.8异丙草胺是内吸传导型选择性芽前除草剂。主要通过杂草幼芽吸收。在土壤中稳定性小，对光稳定，能为土壤微生物分解。持效期60-80天，对后茬作物没有影响。异丙草胺是一种植物发芽抑制剂，制剂为72%普乐宝原药，适用于大豆、玉米、向日葵、马铃薯、甜菜及豌豆等旱地作物防除稗草、牛筋草、马唐、狗尾草等一年生禾本科杂草以及藜、反枝苋、苘麻、龙葵等阔叶杂草。该药剂对自生高粱、苍耳、马齿苋、问荆等杂草有良好的抑制作用，对田旋花等杂草无效。虽然异丙草胺产品在我司生产时间较长，一直用企业标准，但尚未建立起专门针对异丙草胺除草剂产品的完善的省团体标准，导致我司异丙草胺除草剂产品行业规范化程度较低。为此我司需要尽快建立适合我司产业特点并与国际接轨的异丙草胺除草剂产品政策和团体标准体系，以保证该产品健康发展。（四）标准的主要技术指标及确定依据异丙草胺原药结合本单位在国内生产的实际情况，依据现有的企业标准而制定。具体指标要求详见表1。表1异丙草胺原药控制项目指标项目指标异丙草胺质量分数,%≥90.0水分,%≤0.3丙酮不溶物a,%≤0.1pH值5.0～8.0a在正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次。1.外观外观为原药产品质量最直观的体现，本文件根据实际情况，规定产品的外观为：“稳定的稠状液体”。2.异丙草胺的质量分数异丙草胺质量分数是直接关系到产品质量的重要指标，目前国内异丙草胺原药登记规格均≥90.0%，本文件规定“异丙草胺质量分数≥90.0%”。3.水分水分对原药物理化学性能都有重要的影响，水分过高会使原药外观混浊，对产品长期储存不利。水分能加速多数农药的分解速度，影响产品的稳定性，导致产品质量下降。根据生产实际和相关数据分析，本文件规定产品水分≤0.3%。4.丙酮不溶物丙酮不溶物的主要来源是产品的机械杂质。其含量过高会对制剂的生产和使用造成不利影响，本文件根据产品实际情况规定:“丙酮不溶物≤0.1%”。5.pH值酸碱度是一项很重要的物性指标，对农药产品质量控制和产品的储存稳定性有很重要的影响。根据异丙草胺原药特性，及操作简便性考虑。本文件规定规定：“pH值为5～8”。6.检验规则检验项目分为出厂检验项目和型式检验项目两种，出厂检验项目为：外观、异丙草胺质量分数、水分、pH值，型式检验项目为全部检验项目，在正常连续生产情况下，每3个月至少进行一次。有下述情况之，应进行型式检验：a)原料有较大改变，可能影响产品质量时；b)生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变，可能影响产品质量时；c)停产后恢复生产时；d)国家法定质量监管机构提出型式检验要求时。出厂检验项目和形式检验项目中，任一项目不符合指标要求判为该批次产品不合格。6.质量保证期在规定的储运条件下，异丙草胺原药的质量保证期从生产日期算起为2年。质量保证期内，各项指标均应符合本文件要求。三．关于检验方法的说明1.有效成分的测定异丙草胺质量分数的测定参照有关文献，试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，使用键合5%苯甲基硅酮毛细管柱和氢火焰检测器，对试样中的异丙草胺进行气相色谱分离和测定，内标法定量。1.1方法的特异性试验本实验采用GC-MS对异丙草胺和内标峰进行峰纯度试验，以验证方法得特异性，如图1和图2所示。根据总离子色谱图和对应质谱图，检测到的物质为纯的异丙草胺和内标物，无其他组分干扰，完全可以满足样品分析要求。图1异丙草胺原药试样溶液中异丙草胺质谱图图2异丙草胺原药试样溶液中内标物质谱图1.2精密度试验分析同一批号样品有效成分含量，其精密度见表1：表1异丙草胺精密度的测定结果名称项目编号有效成分质量分数（%）平均值(%)标准偏差变异系数(%)异丙草胺190.6990.620.096590.1066290.58390.54490.55590.76690.69由表1可以看出，本方法对异丙草胺原药中有效成分测定标准偏差为0.09659，变异系数分别为0.1066%，对异丙草胺原药有良好的精密度。1.3准确度试验为了证明方法的准确度，做产品的添加回收率试验。方法是称取已知质量分数的异丙草胺原药加入已知质量分数的异丙草胺标样，按本方法测定其中异丙草胺质量，计算回收率。结果见表2：表2异丙草胺回收率的测定结果标准品含量：99.4%，产品含量90.8%名称序号标样称样量，g样品称样量，g理论质量，g测得质量，g回收率，%异丙草胺10.033450.057780.085710.08581100.120.042900.078730.114130.11432100.230.042780.070200.106260.1061599.940.045660.067380.106570.1063999.850.041670.060440.096300.09628100.0平均100.0由表2可以看出，本方法中异丙草胺原药平均回收率为100.0%，具有良好的准确度。1.4异丙草胺线性范围的测定配制内标物质量浓度：称取邻苯二甲酸二戊酯5.1972g于500mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，备用。在一定的质量范围内，按浓度递增的排列，准确称取6只不同量的异丙草胺对照品（含量为90.8%）置于10mL容量瓶中，分别准确移取10.0mL内标溶液至上述10mL容量瓶中，摇匀。按上述操作条件进行分析，测定异丙草胺与内标物峰面积，取两次测定异丙草胺与内标物峰面积之比平均值和异丙草胺与内标物质量之比绘制标准曲线，结果见表3和图1。表3异丙草胺线性关系测定图3异丙草胺线性范围曲线 从表3和图3可以看出在上述操作条件下，当异丙草胺质量在0.02114g～0.1761g之间异丙草胺与内标物质量之比与相应的异丙草胺峰与内标物的峰面积比有良好的线性关系。表4异丙草胺原药产品实测结果批号有效成分质量分数(%)pH值水分(%)丙酮不溶物（%）0.0120.0330.0340.0250.042021年5月异丙草胺原药连续10批台帐序号检验日期批号结论外观异丙草胺质量分数，%pH值水分，%浅棕色至黄色透明液体≥90.05.0～8.0≤0.312021.05.17PPC2105007黄棕色透明液体8合格22021.05.17PPC2105008黄棕色透明液体90.66.00.07合格32021.05.19PPC2105009黄棕色透明液体7合格42021.05.19PPC2105010黄棕色透明液体7合格52021.05