《全自动游离二氧化硅前处理系统性能测试规范》

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全自动游离二氧化硅前处理系统性能测试规范

1范围

本文件规定了全自动游离二氧化硅前处理系统的术语和定义、要求、试验条件和试验方法。

本文件适用于全自动游离二氧化硅前处理系统的设计、生产和检验。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GBZ/T192.4—2007工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量

JJF1547—2015在线pH计校准规范

JJF2019—2022液体恒温实验设备温度性能测试规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

全自动游离二氧化硅前处理系统automaticpretreatmentsystemfordeterminecontentoffreeSiO2

专用于焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量，能自动完成样品的前处理工序的系统。

3.2

游离二氧化硅freeSiO2

岩石或矿物中没有与金属或金属化合物结合而呈游离状态的二氧化硅。

3.3

游离二氧化硅回收率freeSiO2recovery

由全自动样品前处理系统处理后，收集到的样品占总样品的比例。

4要求

4.1外观与常规检查

4.1.1仪器应具有下列标识：名称、型号、出厂编号、制造厂名及制造日期，铭牌应清晰地贴在明显处。

1

DB32/Txxxx-202x

4.1.2仪器外观结构应完好，仪器及附件的所有零件应紧固无松动，不应有妨碍正常工作的机械损伤；

通电后，各部件都能正常工作，各旋钮、按键应能正常调节，气路连接正确，密封完好无漏气、无漏水

现象，显示单元应清晰完整。

4.1.3全自动游离二氧化硅前处理系统应具有能自动完成加磷酸、制备焦磷酸、加热、搅拌、消解、稀

释、酸洗、水洗、过滤、pH检测等功能的设备。

4.2性能要求

4.2.1温度示值误差

温度示值误差±1.5℃。

4.2.2温度波动度

温度波动度≤2.0℃。

4.2.3温度过冲量

温度过冲量≤2.0℃。

4.2.4升温时间

升温时间应≤7min（从室温升至250℃）。

4.2.5pH示值误差

在线pH计法的pH示值误差±0.5。

4.2.6游离二氧化硅回收率

质量分数≤10%时，游离二氧化硅回收率≥70%；质量分数＞10%时，游离二氧化硅回收率＞80%。

4.2.7游离二氧化硅精密度

游离二氧化硅精密度≤5%。

5试验条件

5.1环境条件

5.1.1电源

如果设备需要与交流电网电源直接连接或通过充电器间接连接，额定电压的容差为±10%或制造商

规定值，两者取较大者。

5.1.2温度

应在5℃～40℃范围内进行试验。若制造商为设备规定了较宽的工作温度范围，则应在制造商规

定的温度范围内试验。

5.1.3湿度

2

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应在15%RH～90%RH范围内（无冷凝，但不要求水蒸气分压大于5kPa）进行试验。若制造商为设

备规定了较宽的工作湿度范围，则应在制造商规定的湿度范围内试验。

5.1.4大气压

应在70kPa～106kPa的大气压力范围内试验。若制造商为设备规定了较宽的大气压力范围，则应

在制造商规定的大气压力范围内试验。

5.2测量标准及其他设备

5.2.1温度测试仪

测量范围（0～300）℃，最大允许误差为±0.1℃。

5.2.2电子秒表

分辨力0.01s，测量间隔1天（d）的最大允许误差为±0.5s。

5.2.3电子天平

测量范围≥200g，分度值不大于1mg，○I级。

5.2.4pH标准物质

应选择pH有证标准物质，U≤0.01（k=2）。

5.2.5游离二氧化硅标准物质

应选择游离二氧化硅有证标准物质，U≤1.0%（k=2）。

5.2.6马弗炉

控温范围（750~1200）℃，A级。

5.2.7其他

a）焦磷酸分析纯：浓度在90%及以上的焦磷酸；或用磷酸制备成焦磷酸，将85%（w/w）的磷酸加

热到沸腾，至250℃不冒泡为止，放冷，存于试剂瓶中。

b）盐酸分析纯：用于配置0.1mol/L盐酸溶液。

c）纯水：符合GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》要求的三级水。

6试验方法

6.1外观与常规检查

按4.1的要求进行。

6.2温度示值误差、温度波动度、温度过冲量和升温时间

温度测试仪的温度传感器布防位置为烧杯底部，确保传感器检测点完全浸没在焦磷酸中，不能放入

搅拌棒工作区，如图1所示。

3

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图1测量点位置示意图（两种温度传感器设计方式）

将设备控制温度设置到样品消解温度（245～250）℃，启动运行设备。待其达到设定温度并处于稳

定状态后开始记录测量点温度。应每1min测量一次，测量过程应包含一个及以上的完整温度变化周期，

测量时间应在15min以上。

按公式（1）计算系统的温度示值误差，按公式（2）计算系统的温度波动度，按公式（3）计算系

统的温度过冲量，用电子秒表记录系统从室温开始升温达到250℃的升温时间。

....................................................................（1）

................................................................（2）

���=��−�0

.................................................................（3）

△��=�max−�min

式中：

△��=�max−�0

——系统的温度偏差，℃；

——系统温度设定值，℃；

△��

——温度测试仪测得的温度平均值，℃；

��

——系统的温度波动度，℃；

�0

——测量点在规定时间内测得的最高温度，℃；

△��

——测量点在规定时间内测得的最高温度，℃；

�max

——温度过冲量，℃。

�min

6.3△pH�示�值误差

对pH标准物质连续测定3次，按公式（4）计算pH示值误差。

.......................................................................（4）

式中：

�=�−�

——pH示值误差，无量纲；

——标准物质3次测量结果的平均值，无量纲；

�

——标准物质标准值，无量纲。

�

4�

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6.4游离二氧化硅回收率和游离二氧化硅精密度

当系统的工位不超过10个时，选择3个相对均匀分布的工位进行测量，当系统的工位超过10个时，

选择6个相对均匀分布的工位进行测量，每个测量工位的烧杯中称取0.18g游离二氧化硅标准物质，并加

入15mL焦磷酸，启动系统运行样品制备程序。程序运行结束后，将有沉渣的滤纸折叠数次放入坩埚中，

放入马弗炉中在（800~900）℃灰化30min；取出，室温稍冷后，放入干燥器中冷却1h，用电子天平分

别称量测量前后坩埚的质量来计算灰化后样品质量，按公式（5）计算每个工位的样品回收率，按公式

（6）计算相对标准偏差作为样品精密度的表征。

.............................................................（5）

m2−m1

𝑅�=m0×�×100%

.......................................................（6）

�×∆mmax−∆mmin

�

式中：𝑅�=�×�=1∆m�×100%

——回收率，%；

——测量前称量坩埚的质量，g；

𝑅�

——测量后称量坩埚的质量，g；

m1

——测量前称量游离二氧化硅标准物质的质量，g；

m2

——游离二氧化硅标准物质的质量分数。

m0

——相对标准偏差，%；

�

——回收样品质量的最大值，g；

𝑅�

——回收样品质量的最小值，g；

∆m𝑚�

——第i个工位回收样品质量，g；

∆m���

——极差系数，测量3次时为1.69，测量6次时为2.53;

∆m�

——测量工位数。

�

�

5

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参 考 文 献

[1]GBZ/T192.4—2007工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量

[2]JJF1547—2015在线pH计校准规范

[3]JJF2019—2022液体恒温实验设备温度性能测试规范

_________________________

6

江苏省地方标准

《全自动游离二氧化硅前处理系统性能测试规范》

（征求意见稿）

编制说明

一、目的意义

游离二氧化硅是指岩石或矿物中没有与金属或金属化

合物结合而呈现出游离状态的二氧化硅。游离二氧化硅粉尘

含量超过10%的无机性粉尘，俗称为矽尘，矽尘引起的法定

职业病为矽肺，它不仅是尘肺病中发病率最高、危害最严重

的一种，而且是我国目前最主要的尘肺。粉尘中的游离二氧

化硅是引起尘肺的主要病因，是评价粉尘危害性质的主要指

标。在日常工作中，接触游离二氧化硅粉尘的作业非常广泛，

遍及许多领域，包括矿山、采掘、开挖隧道、原料加工、珠

宝加工等等，在这些粉尘较多的工作场所，应采取严格的劳

动保护措施，也需采用多种技术设备控制和测定工作场所的

粉尘含量，加强个体防护和职业健康监护，以保证工作人员

的职业健康，所以加强对粉尘中游离二氧化硅含量的测定是

一件非常重要和紧迫的工作，我国政府以及电力和煤炭行业

部门也因此对防尘工作高度重视，一直在加强对粉尘中游离

二氧化硅含量的检测。

2

目前游离二氧化硅含量的测定是依据国家标准GBZ/T

192.4-2007《工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二

氧化硅含量》，焦磷酸法是测定粉尘中游离二氧化硅含量的

第一法。以往国内大部分政府检测部门、第三方检测机构、

生产企业等都采用手工焦磷酸法测定游离二氧化硅含量，普

遍存在样本制备时间长、人工误差大、高温及酸性试剂侵害

等问题，这对检测任务带来巨大的不便和困难。而基于焦磷

酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量形成的全自动游离二氧

化硅前处理系统，作为专用于粉尘样本前处理的商品化设备，

具有检测稳定、准确率高、干扰少等特点，能极大地提高检

测效率，保护工作人员，预计5年内将会取代大部分人工

实验，完成繁琐的样品前处理过程，未来也将会在国内大部

分政府检测部门、第三方检测机构、生产企业中成为主流。

然而，仪器的质量和性能会直接影响实验结果的准确可

靠，对全自动游离二氧化硅前处理系统的关键性能参数进行

测试是保证粉尘中游离二氧化硅含量准确测定的前提，是保

护工作人员职业健康的重要条件。但目前该系统尚无国家或

行业标准，也无地方标准，无法保证该类仪器产品质量及性

能可靠性。不同批次，甚至同一台设备不同工位在处理同一

种样本时运行结果可能会出现不一致，结果偏差较大的情况，

这对检测结果的准确性及可靠性造成巨大的考验。同时，由

于这类仪器刚刚上市，国内外还没有相应的性能测试规范，

3

因此制定相关地方标准，即《全自动游离二氧化硅前处理系

统性能测试规范》具有必要性和迫切性。

制定该规范可为该仪器的测试提供技术依据，使得使用

该仪器检测工作的各类实验室和分析测试中心，能更好的为

生产企业、政府检测部门及第三方检测机构提供客观、可比、

可溯源的检测数据，体现我省在分析检测领域和标准领域的

水平。该规范将来发布实施后，将填补相关测试技术规范的

空白，规范全自动游离二氧化硅前处理系统市场，充分保证

全自动游离二氧化硅前处理系统的性能可靠，保护环境和保

护操作人员免受热辐射及酸腐蚀以保障相关人员身体健康，

最终推动全自动游离二氧化硅前处理系统市场的规范化。并

且，这还能进一步拓宽相关检验检测机构的业务，增加相关

检验检测部门的收入，同时带动上下游领域的产业发展。此

外，如能尽快出台相应的技术规范，严把“全自动游离二氧

化硅前处理系统”产品质量关，还能帮助改善国产仪器质量

和性能，帮助各级实验室提升检测能力和水平，进而为确保

工作环境安全和人员健康提供技术支撑，也可提升相关部门

及机构的检测能力，有效地保障人员在安全的环境下开展各

类工作。

二、任务来源

本标准由2024年8月21日江苏省市场监督管理局发布

的《关于下达2024年度江苏省地方标准制修订计划的通知》

4

（苏市监标〔2024〕143号）批准立项，项目序号272，立

项名称为《全自动游离二氧化硅前处理系统性能测试规范》，

承担单位为江苏省计量科学研究院。

三、起草单位和起草人员

本标准主要承担单位为江苏省计量科学研究院，参与起

草单位有南京市疾病预防控制中心、江苏科舜生物科技有限

公司、苏州市疾病预防控制中心、南京市鼓楼区疾病预防控

制中心、江苏省质量和标准化研究院、安徽省第二人民医院

（安徽省职业病防治院）、蚌埠市疾病预防控制中心和宜春

市疾病预防控制中心，各起草单位为标准技术内容的验证提

供了重要的技术支撑。

主要起草人：崔宏恩、范华锋、黄燊彦、李春野、陈俭

平、王翔、夏瑜、顾立公、张书、王维、章静、王雷、常洪、

张克梅、王媛媛、陆大钧、张红波、杨莹。

四、编制过程

（一）预研阶段

2023年12月~2024年1月，针对全自动游离二氧化

硅前处理系统缺少性能测试规范的问题，江苏计量科学研究

院对市场上使用的全自动游离二氧化硅前处理系统进行了

调研，协助相关生产企业规范了生产测试工作。

2024年2月，江苏计量科学研究院联合有南京市疾病预

防控制中心、江苏科舜生物科技有限公司等成立《全自动游

5

离二氧化硅前处理系统性能测试规范》起草小组，向省局提

交了标准立项的申报书。

2024年3月~2024年7月，进一步调研分析了国内外标

准中涉及全自动游离二氧化硅前处理系统的情况，通过与相

关机构的技术人员，对温度示值误差、温度波动度、温度过

冲量、升温时间、pH示值误差、游离二氧化硅回收率和游

离二氧化硅精密度等关键技术指标进行了深入探讨。

（二）立项

2024年8月，本标准通过江苏省市场监督管理局立项审

查,予以正式立项。

（三）草案阶段

2024年9月~2025年3月，起草小组针对温度测试涉及

焦磷酸的强酸环境，经过多次调试和试用新材料，研制了耐

腐蚀温度测试仪，通过对不同厂家、不同型号的全自动游离

二氧化硅前处理系统进行验证试验，验证了标准草案的适用

性。

（四）标准征求意见阶段

2025年5月~2025年6月，基于验证实验结果，综合生

产厂商的意见，合理确定了仪器的技术指标、试验条件、试

验项目和试验方法等内容，完成了验证实验，最后编制完成

《全自动游离二氧化硅前处理系统性能测试规范》征求意见

稿），编制说明和实验报告。

2025年7月~2025年8月，起草组通过发函形式，面向

6

江苏省医学专业计量技术委员会相关委员及国内其他相关

单位征求标准修改意见。起草组共收到意见15条。其中，

采纳10条、部分采纳1条、未采纳4条。意见汇总处理情

况详见《江苏省地方标准<全自动游离二氧化硅前处理系统

性能测试规范>征求意见汇总处理表》。工作组根据反馈意见，

修改形成标准送审稿。

五、主要技术内容指标确立

本标准共有6章和参考文献。

1.范围

第1章“范围”指出，本文件规定了全自动游离二氧化硅

前处理系统的术语和定义、要求、试验条件和试验方法。

本文件适用于全自动游离二氧化硅前处理系统的设计、

生产和检验。

2.规范性引用文件

给出了本文件所引用的相关标准化文件。

3.术语和定义

这一部分对文件中使用的名词术语进行了定义，包括全

自动游离二氧化硅前处理系统、游离二氧化硅、游离二氧化

硅回收率，相关术语与相关国家标准、医药行业标准和国际

标准中的术语表述一致。

4.要求

这一章是外观与常规检查的具体要求和性能要求进行

7

了规定，根据全自动游离二氧化硅前处理系统的结构及特点，

确定全自动游离二氧化硅前处理系统的性能要求；性能要求

确定过程中也参照了现行有效的GBZ/T192.4—2007《工作

场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量》、JJF

1547—2015《在线pH计校准规范》和JJF2019—2022《液

体恒温实验设备温度性能测试规范》等标准中有关指标。

5.试验条件

这一章主要规定了全自动游离二氧化硅前处理系统测

试时需要满足的环境条件和测量标准及其他设备的要求，其

中温度应控制在（5~40）℃，湿度≤85%RH，需要配置温度

测试仪、电子秒表、电子天平、pH标准物质、游离二氧化

硅标准物质、马弗炉、焦磷酸分析纯、盐酸分析纯和纯水等。

6.试验方法

这一章主要针对全自动游离二氧化硅前处理系统的外

观与常规检查、温度示值误差、温度波动度、温度过冲量、

升温时间、pH示值误差、游离二氧化硅回收率和游离二氧

化硅精密度的具体测试方法进行了具体说明和数学公式化

处理。其中针对温度参数的测试提供了相关图示。

目前生产全自动游离二氧化硅前处理系统的厂家以国

内为主，如江苏科舜生物科技有限公司SIO-3、厦门鸿初仪

器有限公司HTS-1000、深圳国技仪器有限公司AM-1200、

北京吉天仪器有限公司FSI-12、北京市科安劳保新技术有限

8

责任公司1801型等，起草组在实验报告中通过选择代表性

的4台不同型号全自动游离二氧化硅前处理系统进行了验证，

证明制定的《全自动游离二氧化硅前处理系统性能测试规范》

能够很好的评价检测仪的温度示值误差、温度波动度、温度

过冲量、升温时间、pH示值误差、游离二氧化硅回收率和

游离二氧化硅精密度等性能指标，保证全自动游离二氧化硅

前处理系统处理结果的准确可靠。

7.参考文献

给出了标准制定过程中的相关参考文献。

六、与相关法律法规和国家标准的关系

本标准符合国家法律法规及强制性标准的规定，与现行

有关的国家标准、行业标准相关规定相协调。

七、重大分歧意见的处理

无重大分歧意见。

八、实施推广建议

本标准为推荐性标准，可供江苏省各地开展全自动游离

二氧化硅前处理系统性能测试和各厂商生产质检工作参考

应用。建议江苏省市场监督管理局统一组织标准宣贯，标准

起草单位提供技术支持，促使本标准在省内进行推广实施，

从而提高本标准普及率。

标准起草组

2025年9月25日

9

ICS13.100

C52

DB32

江苏省地方标准

DB32/Txxxx-202x

全自动游离二氧化硅前处理系统

性能测试规范

Specificationforperformancetestofautomaticpretreatmentsystemsfordetermine

contentoffreeSiO2

（征求意见稿）

202x-xx-xx发布202x-xx-xx实施

江苏省市场监督管理局发布

DB32/Txxxx-202x

全自动游离二氧化硅前处理系统性能测试规范

1范围

本文件规定了全自动游离二氧化硅前处理系统的术语和定义、要求、试验条件和试验方法。

本文件适用于全自动游离二氧化硅前处理系统的设计、生产和检验。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GBZ/T192.4—2007工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量

JJF1547—2015在线pH计校准规范

JJF2019—2022液体恒温实验设备温度性能测试规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

全自动游离二氧化硅前处理系统automaticpretreatmentsystemfordeterminecontentoffreeSiO2

专用于焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量，能自动完成样品的前处理工序的系统。

3.2

游离二氧化硅freeSiO2

岩石或矿物中没有与金属或金属化合物结合而呈游离状态的二氧化硅。

3.3

游离二氧化硅回收率freeSiO2recovery

由全自动样品前处理系统处理后，收集到的样品占总样品的比例。

4要求

4.1外观与常规检查

4.1.1仪器应具有下列标识：名称、型号、出厂编号、制造厂名及制造日期，铭牌应清晰地贴在明显处。

1

DB32/Txxxx-202x

4.1.2仪器外观结构应完好，仪器及附件的所有零件应紧固无松动，不应有妨碍正常工作的机械损伤；

通电后，各部件都能正常工作，各旋钮、按键应能正常调节，气路连接正确，密封完好无漏气、无漏水

现象，显示单元应清晰完整。

4.1.3全自动游离二氧化硅前处理系统应具有能自动完成加磷酸、制备焦磷酸、加热、搅拌、消解、稀

释、酸洗、水洗、过滤、pH检测等功能的设备。

4.2性能要求

4.2.1温度示值误差

温度示值误差±1.5℃。

4.2.2温度波动度

温度波动度≤2.0℃。

4.2.3温度过冲量