JJF(津)180-2026 石油产品库仑硫分析仪校准规范

天津市地方计量技术规范CalibrationSpecifica天津市市场监督管理委员会发布石油产品库仑硫分析仪校准规范CalibrationSpecification常子栋(天津市计量监督检测科学研究院)杨佳(天津市计量监督检测科学研究院)刘跃(天津市生态环境监测中心)张红杰(天津市计量监督检测科学研究院)郭超毅(天津市计量监督检测科学研究院)程鹏(天津市计量监督检测科学研究院)齐璐(天津市计量监督检测科学研究院)刘冬梅(天津市计量监督检测科学研究院) 1范围 2引用文件 3概述 4计量特性 5校准条件 5.1环境条件 5.2测量标准及其他设备 6校准项目和校准方法 6.1示值误差 7校准结果的表达 附录B校准结果内页推荐格式 附录C示值误差测量结果不确定度评定示例 1NB/SH/T0253—2021轻质石油产品中总硫含量的测定电量法SH/T0222—1992液化石油气总硫含量测定法(电量法)凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。石油产品库仑硫分析仪(以下简称分析仪)是测定石油产品中硫含量的仪器。分析仪的工作原理是：将样品送入(900～1200)℃的高温裂解管中，氧气作为反应气，惰性气体(如氩气、氦气等)作为载气，样品在氧气和惰性气体的混合气流中裂解氧化，其被消耗的I₃得到补充，根据法拉第电解定律计算得到样品中的硫含量。分析仪由裂解炉、滴定池、信号采集与处理系统等组成，结构示意图如图1所示。2数据采集与处理系统4计量特性分析仪的计量特性见表1。校准项目示值误差注：以上技术指标不用于合格性判定，仅供参5.1.1环境温度：(10～35)℃。5.1.2相对湿度：不大于80%。5.1.3分析仪的工作台面应平整、牢固，无明显机械振动，周围无灰尘、腐蚀性气体、5.2.1硫含量标准物质：校准应硫含量cs≥100mg/L,相对扩展不确定度不大于5%(k=2)。JJF(津)180-20263分析仪开机预热，按分析仪使用要求调整载气流速、气化段及燃烧段温度等条件。使用情况，在硫含量cs≥100mg/L范围内选择3种标准物质进行测量。进样量依据分析仪使用要求，使用微量进样器进样。每种标准物质重复测量3次，记录分析仪示值。按式(1)计算示值相对误差△Cr。在6.1的测量条件下，根据仪器使用情况，在硫含量cs≥100mg/L范围内，选取分析仪使用范围中1种硫含量标准物质重复测量7次，记录分析仪所测量标准物质的浓度值。按式(2)计算重复性Sroa)标题：“校准证书”;41)校准结果及其测量不确定度；m)对校准规范的偏离的说明(若有);分析仪的复校间隔建议不超过1年。由于复校时间间隔的长短是由分析仪的使用情况、使用者、分析仪本身质量等诸因素所决定的，因此况自主决定复校时间间隔。如果对分析仪的检测数据有5附录A仪器名称出厂编号环境温度相对湿度证书编号记录编号校准员核验员校准日期校准地点校准依据测量范围最大允许误差设备编号证书编号有效期至示值/(mg/L)平均值示值误差23示值/(mg/L)12345676附录B校准项目校准结果扩展不确定度(k=2)示值误差JJF(津)180-20267附录C分析仪开机预热，按分析仪使用要求调整载气流速、气化段及燃烧段温度等条件。使用情况，在硫含量cs≥100mg/L范围内选择3种标准物质进行测量。进样量依据分析仪使用要求，使用微量进样器进样。每种标准物质重复测量3次，记录分析仪示值。按C.4.1测量平均值引入的标准不确定度u(c)测量平均值引入的标准不确定度u(c)来源有两个：测量重复性引入的标准不确定度u1(c)和分析仪分辨力引入的标准不确定度u₂(C)。JJF(津)180-20268C.4.1.1测量重复性引入的标准不确定度u1(c)分别连续测量10次。分别得到的测量数据见表C.1。测得值/(mg/L)123459789c—10次示值的算术平均值，mg/L;在示值误差校准时，对每个校准点进行3次重复性测量，并取其算术平均值，因此C.4.1.2分析仪分辨力引入的标准不确定度u2(C)JJF(津)180-20269由于在该校准点分析仪分辨力引入的标准不确定度u₂(c)小于测量重复性引入的标C.4.2标准值引入的标准不确定度u(cs)标准值引入的标准不确定度u(cs)来源有两个：标准物质定值引入的标准不确定度ui(cs)和微量进样器引入的标准不确定度u₂(cs)。根据标准物质定值证书，该校准点标准物质标准值引入的标准不确定度u1标准物质定值引入的标准不确定度u1(cs)和微量进样器该校准点标准值引入的标准不确定度u(cs)=0.86mg/L。