CN119403859A 聚酰亚胺清漆的制造方法 （三菱瓦斯化学株式会社）

2024.12.18PCT/JP2023/0228192023.06.20WO2023/249023JA2023.12.28以上的四羧酸二酐与1种以上的二胺在有机溶剂中以反应温度160～220℃进行缩聚而得到反应将前述反应液的温度从反应温度降低至120℃而22.根据权利要求1所述的聚酰亚胺清漆的制造方法，其中，使所述反应液的温度达到4.根据权利要求1或2所述的聚酰亚胺清漆的制造方法5.根据权利要求1或2所述的聚酰亚胺清漆的制8.根据权利要求1或2所述的聚酰亚胺清漆的制3速度4℃/分钟以上将前述反应液的温度从反应温度降低至120℃而使反应4[0030]本发明的聚酰亚胺清漆的制造方法是使1种以上的四羧酸二酐与1种以上的二胺度4℃/分钟以上将前述反应液的温度从反应温度降低至120℃而使反应停止的聚酰亚胺清[0032]本发明的聚酰亚胺清漆的制造方法首先使1种以上的四羧酸二酐与1种以上的二胺在有机溶剂中以反应温度160～220℃进行缩聚[0033]前述反应液中包含缩聚后的聚酰亚胺。缩聚持续至下一5[0036]本工序中使用的四羧酸二酐中的下述式(1)所示的化合物的比率优选为50摩尔%由下述式(2)所示的化合物和下述式(3)所示的化合物组成的组中的至少1种，进一步优选[0048]本工序中使用的二胺中的下述式(2)所示的化合物和下述式(3)所示的化合物的6[0054]本工序中供于缩聚的二胺可以包含除芳香族二胺以外的[0060]本工序是使1种以上的四羧酸二酐与1种以上的二胺在有机溶剂中以反应温度1607及N甲基2吡咯烷酮组成的组中的至少1种，更优选包含选自由γ丁内酯和N,N二甲基优选为选自由γ丁内酯和N,N二甲基乙酰胺组成的组中的至少1种，进一步优选为γ丁(2)将包含二胺和有机溶剂的溶液与四羧酸二酐投入反应器中，立即升温[0079]在本工序中，对于聚酰亚胺树脂的制造中使用的四羧酸8[0087]得到的反应液中的聚酰亚胺的浓度通常为1～50质量优选为3～35质量更9酰胺及N甲基2吡咯烷酮组成的组中的至少1种，更优选包含选自由γ丁内酯及N,N二在投入到前述缩聚反应中得到的反应液的时刻，前述稀释用溶剂的温度更优选为40℃以[0111]另外，通过稀释用溶剂的投入而使反应停止时的使反应液的温度达到120℃为止[0112]直至反应液的温度达到120℃为止，投入稀释用溶剂使得温度以4℃/分钟以上的[0122]聚酰亚胺优选包含源自芳香族二胺的结构单元，更优选包含选自由源自下述式(2)所示的化合物的结构单元和源自下述式(3)所示的化合物的结构单元组成的组中的至少1种，进一步优选包含源自下述式(2)所示的化合物的结构单元和源自下述式(3)所示的化合物的结构单元。源自二胺的结构单元中源自下述式(2)所示的化合物的结构单元和源自下述式(3)所示的化合物的结构单元的合计比率优选为50摩尔％以上，更优选为70摩示的化合物的结构单元和源自下述式(3)所示的化合物的结构单元的合计比率的上限值没[0124]通过包含源自前述式(2)所示的化合物的结构单元和源自前述式(3)所示的化合[0125]包含源自前述式(2)所示的化合物的结构单元和源自前述式(3)所示的化合物的[0126]源自二胺的结构单元也可以包含除源自芳香族二胺的结构单元以外的源自二胺[0132]聚酰亚胺清漆中包含的有机溶剂与前述缩聚工序或前述反应停止工序中使用的10mm的测定用单元中投入聚酰亚胺清漆，使用日本电色工业株式会社制的色彩/浊度同时聚酰亚胺清漆，使用添加作为稀释用溶剂的N,N_二甲基乙酰胺并确认变为均匀后在室温株式会社制)148.254g(0.661摩尔)、N,N一二甲基乙酰胺(三菱瓦斯化学株式会社制)[0144]向得到的180℃的反应液中以反应体系内温度以10℃/分钟的速度进行降温的方[0147]向得到的180℃的反应液中以反应体系内温度以[0150]向得到的180℃的反应液中以反应体系内温度以5.1℃/分钟的速度进行降温的方[0153]