CN119404100A 元素的定量分析方法 （埃耶士株式会社）

2024.12.17PCT/JP2022/0244722022.06.20WO2023/248273JA2023.12.28使用固体标准试料，而是如LA_ICP_MS般对于试气体导入至感应偶合等离子体质量分析装置以对于固体试料的元素进行定量分析的方法，其利用将标准溶液从溶液导入单元导入至炬部所2气化试料导入部，导入通过将激光剥蚀器或气体置换器予以组合而生成的试料气体、该感应偶合等离子体质量分析装置设有标准溶液导入装置，该该感应偶合等离子体质量分析装置在将气化试料导入部与炬部予以连接的流路上连标准溶液含有测量对象的固体试料或包含测量对象的气体所具有的所有第1步骤，在检测到仅导入氩气的状态的装置背景信号强度后，在已导入氩气的状态信号强度与混合标准溶液灵敏度值算出的试料气体特针对试料气体所包含的所有元素，从第2步骤所得的试料气体所包含的各元素的试料3气体特定元素绝对量减去第1步骤所得的各元素的装置背景标准溶液绝对量，以算出试料从试料气体所包含的所有元素的试料气体含有特定元素绝对量总和与各元素的试料当由测量对象的固体试料或包含测量对象的气体所构成的试料气体的组成以特定比前述标准溶液含有除了无法测量的元素以外，由测量对象的在针对试料气体所包含的可测量的所有元素，算出试料算出关于主要已知成分元素的主要已知成分试料气体含有特定将主要已知成分试料气体含有特定元素绝对量总和除以(1_a)，以算出10从100％主要已知成分试料气体含有特定元素绝对量总和与主要已知成分元素以外的4置从包含测量对象的试料气体对于测量对象的元素相中飘浮的粒子中的金属等，已知使用感应时也简称为ICP_MS)。此感应偶合等离子体质量分析中，已知一种被称为激光剥蚀(Laser升至数千度(℃)，使元素蒸发。该蒸发的元素经由导入炉中的氩气而被运送并被导入至5的标准溶液直接供给至雾化器，则从喷雾腔室的气体置换器予以组合而生成的试料气体、或是由包含测量对象的气体所构成的试料气[0025]该感应偶合等离子体质量分析装置在将气化试料导入部与炬部连接的流路上连6溶液信号强度，从检测到的各元素的标准溶液信号强度减去各元素的装置背景信号强度，所得的混合信号强度，从检测到的各元素的混合信号强度减去各元素的试料气体信号强料气体信号强度与混合标准溶液灵敏度值所算出的试料气体特定[0030]针对试料气体所包含的所有元素，从第2步骤所得的试料气体所包含的各元素的试料气体特定元素绝对量减去第1步骤所得的各元素的装置背景标准溶液绝对量，以算出[0031]在本发明中，通过以3μL/min以下的流量将标准溶液直接供给至标准溶液用雾化7针对标准溶液所包含的所有元素，算出仅导入氩气的状态下的装置背景标准溶液绝对量。试料气体特定元素绝对量减去第1步骤所得的各元素的装置背景标准溶液绝对量，算出试此试料气体含有特定元素绝对量总和与各元素的试料气体含有特定元素绝对量计算试料体，当其组成是以特定比例a含有不能以感应偶合等离子体质量分析装置进行分析的无法可从100％主要已知成分试料气体含有特定元素绝对量总和与各元素的试料气体含有特定含有C(碳)或N(氮)等不能由感应偶合等离子体质量分析装置进行分析的无法测量的元素，并以比例(1_a)含有Si或Ga等可测量的主要已知成分元素。在这种情况下，就标准溶液而主要已知成分试料气体含有特定元素绝对量总和与主要已知成分元素以外的各元素的试8MS(AgilentTechnologies股份有限公司制modle8900)具备：气化试料导入部101；炬部离子体条件下，从标准液导入装置2导入微量溶液的情况时，有时等离子体条件会变化且将其直接供给至标准溶液用雾化器，而从标准溶液用喷雾腔室204通过标准溶液导入路径9准溶液直接供给至标准溶液用雾化器，检测由检测器所得的标准溶液信号强度(Count/[0079]接着，在第2步骤中，检测在仅导入试料气体的状态下的试料气体信号强度将标准溶液直接供给至标准溶液用雾化器，检测由检测器所得的混合信号强度(Count/[0106]从各元素的试料气体信号强度与上述所求得的混合标准溶液灵敏度值求出试料[0115]从第2步骤所得的试料气体所包含的各元素的试料气体特定元素绝对量减去第1[0124]将上述所得的试料气体所包含的所有元素的试料气体含[0133]其次，说明试料气体中以特定比例a包含C(碳)或N(氮)等不能由感应偶合等离子试料气体含有特定元素绝对量总和与主要已知成分元素以外的各元素(A至W)的试料气体[0147]接着，根据实施例来说明通过LA_ICP_MS针对已知杂质元素的固体试料进行杂质的定量分析的试验结果。所使用的ICP_MS为AgilentTechnologies股份有限公司製modle[0150]首先，就第1步骤而言，检测仅仅导入氩气的状态的装置背景信号强度(Count/sec)，并且将标准溶液在已导入氩气的状态下以1μL/min的流量将标准溶液直接供给至标准溶液用雾化器而检测标准溶液信号强度(Count/sec)，求出作为特定元素标准溶液信号强度每一计数的特定元素重量的标准溶液灵敏度值，测量装置背景标准溶液绝对量(ag)。[0154]此第2步骤中，检测仅导入将包含从激光剥蚀器释放出的微粒子的气体的气体成分置换成氩气的试料气体的状态的试料气体信号强度(Count/sec)，与将标准溶液在导入试料气体的状态下以1μL/min的流量将标准溶液直接供给至标准溶液用雾化器所得的混合信号强度(Count/sec)，求出作为特定元素混合标准溶液信号强度每一计数的特定元素重[0157]从第1步骤所得的装置背景标准溶液绝对量(表1)与第2步骤所得的试料气体特定其作为杂质而包含于生成ICP_MS的等离子体的氩气中，由于背景高且碳的离子化潜能高，气体的气体成分置换成氩气的试料气体的状态的试料气体信号强度(Count/sec)，与将标准溶液在已导入试料气体的状态下以1μL/min的流量将标准溶液直接供给至标准溶液用雾化器所得的混合信号强度(Count/sec)，求出作为特定元素混合标准溶液信号强度每一计[0166]从第1步骤所得的装置背景标准溶液绝对量(参照实施例1的表1)与第2步骤所得[0170]此实施例2的固体试料中，