TZNX-24%氟啶虫酰胺·甲维盐悬浮剂编制说明

24%氟啶虫酰胺•甲维盐悬浮剂团体标准编制说明(审查稿)浙江威昇作物科技有限公司二○二六年六月24%氟啶虫酰胺·甲维盐悬浮剂团体标准编制说明制定标准的目的和意义本品是由氟啶虫酰胺和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐复配而成的杀虫剂，氟啶虫酰胺是吡啶酰胺类杀虫剂，除具有触杀和胃毒作用外，还具有神经抑制和快速拒食作用，能够被植物幼嫩组织吸收传导。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐可促进γ-氨基丁酸释放，抑制神经传导，最终使氯离子通道活化，杀死害虫，对害虫有触杀、胃毒作用。两者混配可用于防治茶树茶小绿叶蝉。为进一步促进产品工艺水平的提升，提高产品质量，制定团体标准十分必要。任务来源和工作简况根据浙江省农药工业协会委托项目《ZNX标准制定》，由浙江威昇作物科技有限公司负责起草24%氟啶虫酰胺·甲维盐悬浮剂团体标准，浙江威尔达化工有限公司和浙江威盛达作物科技有限公司参加起草，本文件定于2026年6月完成初稿。接到标准制定的任务后，负责起草单位即开始查阅和收集国内外有关资料，进入本标准起草阶段。2026年6月负责起草单位确定各项技术指标及相应的分析方法，完成24%氟啶虫酰胺·甲维盐悬浮剂分析方法的开发和确认工作。2026年6月，负责起草单位与参与单位进行分析方法的实验室适应性验证，收集台账。2026年6月，完成标准征求意见稿及标准说明的编写工作。标准控制项目和具体指标的确定该产品暂无国家标准、行业标准。本标准依据GB/T1.1-2020《标准化工作导则第一部分：标准化文件的结构和起草规则》的格式、HG/T2467.5-2003《农药悬浮剂产品标准编写规范》、NY/T2989-2016《农药登记产品规格制定规范》的要求和目前实际生产情况，确定控制项目指标。外观外观是一个直观的在一定程度上定性反映产品质量的控制项目。本文件规定该产品外观为：本品为可流动的、易测量体积的悬浮液体，在存放过程中可能出现沉淀，但经摇动后，应恢复原状，不应有结块。有效成分质量分数和质量浓度这是产品的活性组分，是直接与药效有关，衡量产品质量的重要指标。本文件规定：氟啶虫酰胺质量分数为（）%，氟啶虫酰胺质量浓度为（）g/L，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数为（）%，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量浓度为（）g/L，甲氨基阿维菌素质量分数为（）%，甲氨基阿维菌素质量浓度为（）g/L，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐α（B1a/B1b）≥20.0%，苯甲酸质量分数≥0.33%。pH值pH值是影响化学和物理性能稳定性及使用安全性的因素之一，根据产品中原料的物化性质及对产品的实际测定结果，本文件规定：pH值为6.0～9.0。倾倒性由于悬浮剂中加了增稠剂，为了保证正常使用，参照相关标准，本文件规定：倾倒后残余物≤5.0%，洗涤后残余物≤0.5%。悬浮率悬浮率是悬浮剂的重要质量指标，它的高低直接影响使用效果，为了保证有效成分均匀分散于药液中，充分发挥药效，本文件规定氟啶虫酰胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐悬浮率均≥90%。湿筛试验湿筛试验是保证产品在稀释使用过程中分散均匀，从而使药液得以充分发挥的重要指标。本文件规定：湿筛试验（通过75μm标准筛）≥98%。持久起泡性产品在水中分散时会产生一定量的气泡，大量气泡的存在不仅影响使用，而且会造成在使用时的药液不均匀，为限制产品注入到喷雾器械中产生的泡沫量，本文件规定：持久起泡性（1min后泡沫量）≤60mL为合格。低温稳定性低温稳定性是悬浮剂的重要技术指标之一，其主要影响因素包括所使用的有机溶剂、表面活性剂及其它助剂。本文件规定：冷储后，悬浮率和湿筛试验仍符合本文件要求。热储稳定性热储稳定性是悬浮剂的一项重要性能指标，其物理稳定性和化学稳定性都直接影响到产品的使用效果，可以通过热储试验，加速农药的老化，从而了解农药在常温情况下储存的稳定性。参照相关国家标准、行业标准，本文件规定：热储后，氟啶虫酰胺质量分数、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（B1a+B1b）质量分数应不低于储前测得质量分数的95%，苯甲酸质量分数、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐α（B1a/B1b）、悬浮率、pH值、倾倒性、湿筛试验仍符合本文件要求。质量保证期本文件规定：在规定的储运条件下，24%氟啶虫酰胺·甲维盐悬浮剂的质量保证期从生产日期算起为2年。质量保证期内，各项指标均应符合标准要求。分析方法的确定氟啶虫酰胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数参照化学工业出版社出版的《农药分析手册》中氟啶虫酰胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐高效液相色谱分析方法，经过两个方法比对论证，筛选出最优条件，再进行氟啶虫酰胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数的分析。试验证明，该方法线性关系、精密度、准确度均能达到分析要求，详见《氟啶虫酰胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐液相色谱分析方法研究》。pH值的测定按GB/T1601进行。倾倒性的测定按GB/T31737进行。悬浮率的测定按GB/T14825-2023中4.2进行。湿筛试验按GB/T16150—2025中4.1进行。持久起泡性的测定按GB/T28137进行。低温稳定性试验按GB/T19137-2003中2.2进行。热储稳定性试验量取约1000mL试样，按GB/T19136-2021中4.4.1进行。标准水平评价本文件有效成分含量方法采用了液相色谱法，方法具有较宽线性范围和较好的准确度、精密度。方法方便、快捷，适合于工业控制分析。本文件对24%氟啶虫酰胺·甲维盐悬浮剂的技术指标作了合理、统一、严格的规定。因此，本文件无论是检验方法，还是技术指标均达到了国内先进水平。本标准与现行相关法律、法规、规章及相关标准的协调性与现有标准、制定中标准是协调配套的，没有与其他行业、领域交叉、不协调的情况。涉及国内外专利的情况报批项目不涉及国内外专利和知识产权问题。各种数据列表表124%氟啶虫酰胺•甲维盐悬浮剂质量台账（浙江威昇作物科技有限公司）批号甲氨基阿维菌素质量分数，%甲氨基阿维菌素质量浓度(20℃)，g/L甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数，%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量浓度(20℃)，g/L甲氨基阿维菌素苯甲酸盐α(B1a/B1b)苯甲酸质量分数，%氟啶虫酰胺质量分数，%氟啶虫酰胺质量浓度(20℃)，g/LpH值倾倒性(倾倒后残余物），%倾倒性(洗涤后残余物），%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐悬浮率，%氟啶虫酰胺悬浮率，%湿筛试验(通过75μm试验筛），%持久起泡性(1min后泡沫量），mL低温稳定性试验(0±2℃，7d)热储稳定性试验(54±2℃，14d)12.6829.73.0533.942.50.34420.65229.47.852.240.2597.197.199.97合格合格22.6429.33.0834.242.00.34620.71230.17.902.250.2397.097.099.88合格合格32.7530.53.1334.842.30.34220.77230.77.952.250.2397.097.099.98合格合格42.6629.53.0133.442.10.34320.63229.27.882.230.2497.097.1100.07合格合格52.7130.13.1134.542.30.34220.68229.77.922.250.2397.197.099.98合格合格表224%氟啶虫酰胺•甲维盐悬浮剂质量台账（浙江威尔达化工有限公司）批号甲氨基阿维菌素质量分数，%甲氨基阿维菌素质量浓度(20℃)，g/L甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数，%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量浓度(20℃)，g/L甲氨基阿维菌素苯甲酸盐α(B1a/B1b)苯甲酸质量分数，%氟啶虫酰胺质量分数，%氟啶虫酰胺质量浓度(20℃)，g/LpH值倾倒性(倾倒后残余物），%倾倒性(洗涤后残余物），%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐悬浮率，%氟啶虫酰胺悬浮率，%湿筛试验(通过75μm试验筛），%持久起泡性(1min后泡沫量），mL低温稳定性试验(0±2℃，7d)热储稳定性试验(54±2℃，14d)12.7130.13.0233.542.30.34520.69229.67.812.220.2497.197.099.88合格合格22.6829.73.0533.842.20.34520.70229.77.862.230.2397.197.199.88合格合格32.7330.33.1034.442.10.34320.73230.07.902.240.2297.097.099.97合格合格42.6529.43.0633.942.00.34220.68229.57.912.230.2597.197.099.98合格合格52.7230.23.0934.342.10.34220.65229.17.932.220.2297.097.1100.07合格合格表324%氟啶虫酰胺•甲维盐悬浮剂质量台账（浙江威盛达作物科技有限公司）批号甲氨基阿维菌素质量分数，%甲氨基阿维菌素质量浓度(20℃)，g/L甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数，%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量浓度(20℃)，g/L甲氨基阿维菌素苯甲酸盐α(B1a/B1b)苯甲酸质量分数，%氟啶虫酰胺质量分数，%氟啶虫酰胺质量浓度(20℃)，g/LpH值倾倒性(倾倒后残余物），%倾倒性(洗涤后残余物），%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐悬浮率，%氟啶虫酰胺悬浮率，%湿筛试验(通过75μm试验筛），%持久起泡性(1min后泡沫量），mL低温稳定性试验(0±2℃，7d)热储稳定性试验(54±2℃，14d)12.6929.83.0333.642.20.34520.67229.47.832.230.2597.097.099.87合格合格22.6629.53.0633.942.30.34620.72229.97.882.250.2497.197.0100.07合格合格32.7230.23.1134.542.10.34320.75230.27.932.240.2497.197.199.87合格合格42.6429.33.0433.742.20.34420.66229.27.852.240.2597.097.199.88合格合格52.7029.93.1034.442.20.34320.67229.37.902.230.2297.097.199.87合格合格表424%氟啶虫酰胺•甲维盐悬浮剂低温稳定性数据（浙江威昇作物科技有限公司）批号湿筛试验（通过75μm试验筛），%氟啶虫酰胺悬浮率，%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐悬浮率，%结论低温储前低温储后低温储前低温储后低温储前低温储后199.999.997.197.297.197.2合格299.899.897.097.197.097.1合格399.999.997.097.197.097.1合格4100.0100.097.097.197.197.2合格599.999.997.197.297.097.1合格表524%氟啶虫酰胺•甲维盐悬浮剂低温稳定性数据（浙江威尔达化工有限公司）批号湿筛试验（通过75μm试验筛），%氟啶虫酰胺悬浮率，%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐悬浮率，%结论低温储前低温储后低温储前低温储后低温储前低温储后199.899.897.097.197.097.1合格299.899.897.097.197.197.2合格399.999.997.197.297.197.2合格499.999.997.197.297.097.1合格5100.0100.097.197.297.097.1合格表624%氟啶虫酰胺•甲维盐悬浮剂低温稳定性数据（浙江威盛达作物科技有限公司）批号湿筛试验（通过75μm试验筛），%氟啶虫酰胺悬浮率，%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐悬浮率，%结论低温储前低温储后低温储前低温储后低温储前低温储后199.899.897.097.197.097.1合格2100.0100.097.097.197.197.2合格399.899.897.197.297.197.2合格499.899.897.197.297.097.1合格599.899.897.197.297.097.1合格表724%氟啶虫酰胺•甲维盐悬浮剂热储稳定性数据（浙江威昇作物科技有限公司）批号甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(B1a+B1b)质量分数，%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(B1a+B1b)分解率，%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐α（B1a/B1b）苯甲酸质量分数氟啶虫酰胺质量分数，%氟啶虫酰胺分解率，%pH值倾倒性（倾倒后残余物），%倾倒性（洗涤后残余物），%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐悬浮率，%氟啶虫酰胺悬浮率，%湿筛试验（通过75μm试验筛），%13.011.3142.00.34320.311.657.832.110.1797.097.099.923.031.6241.50.34520.351.747.882.130.1796.996.999.833.091.2841.60.34120.401.787.932.120.1696.996.999.942.961.6641.50.34220.281.707.852.120.1696.997.0100.053.061.6141.70.34120.301.847.902.110.1897.096.999.9表824%氟啶虫酰胺•甲维盐悬浮剂热储稳定性数据（浙江威尔达化工有限公司）批号甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(B1a+B1b)质量分数，%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(B1a+B1b)分解率，%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐α（B1a/B1b）苯甲酸质量分数氟啶虫酰胺质量分数，%氟啶虫酰胺分解率，%pH值倾倒性（倾倒后残余物），%倾倒性（洗涤后残余物），%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐悬浮率，%氟啶虫酰胺悬浮率，%湿筛试验（通过75μm试验筛），%12.971.6641.60.34420.331.747.812.110.1997.096.999.823.011.3141.60.34420.381.557.862.120.1897.097.099.833.061.3041.50.34220.421.507.902.130.1796.996.999.943.011.6341.40.34120.291.887.912.120.1697.096.999.953.041.6241.50.34120.321.607.932.110.1896.997.0100.0表924%氟啶虫酰胺•甲维盐悬浮剂热储稳定性数据（浙江威盛达作物科技有限公司）批号甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(B1a+B1b)质量分数，%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(B1a+B1b)分解率，%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐α（B1a/B1b）苯甲酸质量分数氟啶虫酰胺质量分数，%氟啶虫酰胺分解率，%pH值倾倒性（倾倒后残余物），%倾倒性（洗涤后残余物），%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐悬浮率，%氟啶虫酰胺悬浮率，%湿筛试验（通过75μm试验筛），%12.981.6541.50.34420.301.797.852.100.1896.996.999.823.011.6341.60.34520.331.887.902.120.1697.096.9100.033.051.9341.40.34220.411.647.952.120.1697.097.099.842.991.6441.50.34320.271.897.882.110.1596.997.099.853.041.9441.60.34220.311.747.922.130.1796.997.099.824%氟啶虫酰胺•甲维盐悬浮剂高效液相色谱法分析方法研究浙江威昇作物科技有限公司二○二六年六月24%氟啶虫酰胺•甲维盐悬浮剂高效液相色谱法分析方法研究氟啶虫酰胺和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐试验部分方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇+乙腈+0.1%氨水水溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和可变波长紫外检测器，在波长245nm下，对试样中的氟啶虫酰胺（甲氨基阿维菌素苯甲酸盐）质量分数进行高效液相色谱分离和测定。2.试剂和溶液甲醇：色谱纯；乙腈：色谱纯；水：新蒸二次蒸馏水或超纯水；0.1%氨水水溶液；甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(B1a+B1b)标样：已知质量分数，ω≥97.0%；氟啶虫酰胺标样：已知质量分数，ω≥98.0%。3.仪器和设备高效液相色谱仪：具固定或可变波长紫外检测器；色谱柱：[4.6mm(id)×250mm]不锈钢柱，内装C18、5μm填充物（或其他具有同等效果的色谱柱）；过滤器：滤膜孔径约0.45μm；微量进样器：50µL；定量进样管：5μL；超声波清洗器。4.色谱操作条件流动相：ψ（甲醇+乙腈+0.1%氨水水溶液）=42.5+42.5+15；流量：1.0mL/min；柱温：40℃；检测波长：245nm；进样量：5μL；保留时间：氟啶虫酰胺保留时间约3.0min，甲氨基阿维菌素B1b约11.8min，甲氨基阿维菌素B1a约13.9min。上述参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。标引序号说明：1——氟啶虫酰胺；2——甲氨基阿维菌素B1b；3——甲氨基阿维菌素B1a。氟啶虫酰胺（甲氨基阿维菌素）标样色谱峰标引序号说明：1——氟啶虫酰胺；2——甲氨基阿维菌素B1b；3——甲氨基阿维菌素B1a。24%氟啶虫酰胺·甲维盐悬浮剂的高效液相色谱图5.测定步骤5.1标样溶液的制备称取甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样约0.05g（精确至0.00001g）置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，备用，此为溶液A。称取氟啶虫酰胺标样0.035g（精确至0.00001g），置于50mL容量瓶中，并准确移取5mL溶液A至此容量瓶中，用甲醇溶解完全后定容至刻度（可超声助溶），摇匀，备用。5.2试样溶液的制备称取试样约0.2g（精确至0.00001g），置于50mL容量瓶中，再加入甲醇溶解完全后定容至刻度（可超声助溶），摇匀，待测。5.3测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标准溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.4计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟啶虫酰胺（甲氨基阿维菌素）的峰面积分别进行平均，氟啶虫酰胺（甲氨基阿维菌素苯甲酸盐）质量分数ω1按式（1）计算，质量浓度ρ1按式（2）计算，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐α（B1a/B1b）按式（3）计算：…（1）ρ1=A2×m1×ω×ρ×10式中：ω1——试样中氟啶虫酰胺（甲氨基阿维菌素苯甲酸盐）的质量分数，以%表示；m1——标样的质量，单位为克（g）；m2——试样的质量，单位为克（g）；A1——标样溶液中甲氨基阿维菌素（B1a+B1b）、氟啶虫酰胺峰面积的平均值；A2——试样溶液中甲氨基阿维菌素（B1a+B1b）、氟啶虫酰胺峰面积的平均值；n——标样稀释倍数，（甲氨基阿维菌素苯甲酸盐n=10，氟啶虫酰胺n=1）；ω——标样中氟啶虫酰胺（甲氨基阿维菌素苯甲酸盐）的质量分数，以%表示；ρ1——20℃时试样中氟啶虫酰胺（甲氨基阿维菌素苯甲酸盐）的质量浓度，单位为克每升（g/L）；ρ——20℃时试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）（按GB/T32776—2016中3.3或3.4进行测定）。………………（3）A2a——试样溶液中甲氨基阿维菌素B1a峰面积平均值；A2b——试样溶液中甲氨基阿维菌素B1b峰面积平均值。甲氨基阿维菌素（B1a+B1b）质量分数ω2按式（4）计算：……………（4）ω2——试样中甲氨基阿维菌素（B1a+B1b）的质量分数，以%表示；886.1——甲氨基阿维菌素B1a的相对分子质量；1008.3——甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1a的相对分子质量。5.5允许差氟啶虫酰胺两次平行测定结果之差，应不大于0.4，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。苯甲酸试验部分方法提要试样用甲醇溶解，以乙腈+0.1%磷酸水溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长245nm下对试样中的苯甲酸进行高效液相色谱分离，外标法定量。2.试剂和溶液甲醇：色谱纯；乙腈：色谱纯；0.1%磷酸水溶液；水：新蒸二次蒸馏水或超纯水；苯甲酸标样：已知质量分数，ω≥98.0%。3.仪器和设备高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱柱：250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装C18、5μm填充物(或具等同效果的色谱柱)；过滤器：滤膜孔径约0.45μm；定量进样管：5µL；超声波清洗器。4.色谱操作条件流动相：时间（min）乙腈（%）0.1%磷酸水溶液(%)0.0040607.0040607.0195515.0095515.01406020.004060流量：1.0mL/min；柱温：40℃；检测波长：245nm；进样体积：5μL；保留时间：苯甲酸约5.5min。上述参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。标引序号说明：1——苯甲酸。24%氟啶虫酰胺·甲维盐悬浮剂中苯甲酸测定的高效液相色谱图5.测定步骤5.1标样溶液的制备称取苯甲酸标样约0.01g（精确至0.00001g）置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解完全后定容至刻度（可超声助溶），摇匀。移取该溶液10mL置于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀。5.2试样溶液的制备称取试样约0.6g（精确至0.01mg）置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解完全后定容至刻度（可超声助溶），摇匀，待测。5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针苯甲酸峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.4计算试样中苯甲酸的质量分数ω3按式（5）计算：……………（5）式中：ω3——试样中苯甲酸的质量分数，以%表示；m3——标样的质量，单位为克（g）；m4——试样的质量，单位为克（g）；A3——标样溶液中苯甲酸峰面积的平均值；A4——试样溶液中苯甲酸峰面积的平均值；ω4——标样中苯甲酸的质量分数，以%表示；5——标样稀释倍数。5.5允许差苯甲酸质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.01%，取其算术平均值作为测定结果。实验结果与讨论线性关系试验（a）氟啶虫酰胺和甲维盐线性相关在一定质量范围内，按照浓度递增的顺序配制数个氟啶虫酰胺和甲维盐标样样品，测定氟啶虫酰胺和甲维盐的峰面积，取两次测定的平均结果。以有效成分的质量浓度为横坐标，有效成分的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。结果见表1、表2、图4、图5。表1甲维盐线性关系测定数据质量（g）0.047080.047080.047080.047080.04708质量浓度（mg/mL）0.01850.05550.09250.12950.1664峰面积88074270584454155637411821170线性方程y=4955974.21x-3975.95相关系数R=1.0000图4甲维盐质量浓度与峰面积关系图表2氟啶虫酰胺线性关系测定数据质量（g）0.008140.022580.037510.050280.06581质量浓度（mg/mL）0.16050.44530.73970.99151.2978峰面积14696244843874985010517211354988线性方程y=1069713.99x-27245.43相关系数R=1.0000图5氟啶虫酰胺质量浓度与峰面积关系图从表1、表2和图4、图5可以看出，在上述操作条件下，当甲维盐质量浓度在0.0185mg/mL～0.1664mg/mL之间，与相应的甲维盐面积有良好的线性关系，计算回归方程为：y=4955974.21x-3975.95，相关系数R=1.0000，可以满足定量分析要求；当氟啶虫酰胺质量浓度在0.1605mg/mL～1.2978mg/mL之间，与相应的氟啶虫酰胺面积有良好的线性关系，计算回归方程为：y=1069713.99x-27245.43，相关系数R=1.0000，可以满足定量分析要求。（b）苯甲酸线性相关在一定质量范围内，按照浓度递增的顺序配制数个苯甲酸标样样品，测定苯甲酸的峰面积，取两次测定的平均结果。以有效成分的质量浓度为横坐标，有效成分的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。结果见表3、图6。表3苯甲酸线性关系测定数据质量（g）0.010860.010860.010860.010860.01086质量浓度（mg/mL）0.00870.02600.04340.06070.0781峰面积61111190715324543447122573056线性方程y=7379260.65x-764.85相关系数R=1.0000图6苯甲酸质量浓度与峰面积关系图从表3、图6可以看出，在上述操作条件下，当苯甲酸质量浓度在0.0087mg/mL～0.0781mg/mL之间，与相应的苯甲酸面积有良好的线性关系，计算回归方程为：y=7379260.65x-764.85，相关系数R=1.0000，可以满足定量分析要求。精密度试验（c）氟啶虫酰胺和甲维盐精密度选取24%氟啶虫酰胺·甲维盐悬浮剂试样，从称样开始，按上述操作条件进行5次平行测定，结果见表4。表4氟啶虫酰胺（甲维盐）精密度试验结果测定次数12345氟啶虫酰胺（甲维盐）质量分数，%（W1）21.34（3.20）21.32（3.21）21.48（3.23）21.42（3.22）21.39（3.21）氟啶虫酰胺（甲维盐）平均值，%21.39（3.21）氟啶虫酰胺（甲维盐）标准偏差，%(S)0.065(0.011)氟啶虫酰胺（甲维盐）相对标准偏差，%（RSD）0.31（0.33）从上表4可以看出，本方法对24%氟啶虫酰胺·甲维盐悬浮剂中氟啶虫酰胺（甲维盐）的含量测定变异系数低于NY/T2887-2016中3.2.1c公式要求，具有良好的精密度。（d）苯甲酸精密度选取24%氟啶虫酰胺·甲维盐悬浮剂试样，从称样开始，按上述操作条件进行5次平行测定，结果见表5。表5苯甲酸精密度试验结果测定次数12345苯甲酸质量分数，%（W1）0.3410.3410.3410.3420.344苯甲酸质量分数平均值，%0.342苯甲酸质量分数标准偏差，%(S)0.0013苯甲酸质量分数相对标准偏差，%（RSD）0.37从上表5可以看出，本方法对24氟啶虫酰胺·甲维盐悬浮剂中苯甲酸的含量测定变异系数低于NY/T2887-2016中3.2.1c公式要求，具有良好的精密度。准确度试验（e）氟啶虫酰胺和甲维盐准确度为验证本方法的可靠性，按照配方比例要求，分别称取5份适量空白制剂于50mL容量瓶中，然后按制剂标示值，分别加入已知质量分数的氟啶虫酰胺、甲维盐标样，制成准确度试验样品，然后按本文件测定其含量，所得到的测定值与理论值进行比较，得到回收率见表6。表6氟啶虫酰胺（甲维盐）准确度试验结果测定次数12345氟啶虫酰胺（甲维盐）理论添加量，g0.03546(0.00521)0.03540(0.00521)0.03540(0.00521)0.03544(0.00521)0.03543(0.00521)氟啶虫酰胺（甲维盐）实测添加量，g0.03535(0.00531)0.03535(0.00531)0.03534(0.00531)0.03537(0.00532)0.03537(0.00531)氟啶虫酰胺（甲维盐）回收率，%99.69（101.88）99.85（101.88）99.82（101.88）99.79（102.03）99.84（101.93）氟啶虫酰胺（甲维盐）平均回收率，%99.8（101.9）注：甲维盐标样质量分数98.2%，氟啶虫酰胺标样质量分数98.6%。从表中说明，氟啶虫酰胺最大回收率、最小回收率、平均回收率分别为99.85%、99.69%、99.8%，在标准98%-102%之间，甲维盐最大回收率、最小回收率、平均回收率分别为102.03%、101.88%、101.9%在标准97%-103%之间，均具有良好的准确度。（f）苯甲酸准确度为验证本方法的可靠性，按照配方比例要求，分别称取5份适量空白制剂于50mL容量瓶中，然后按制剂标示值，分别加入已知质量分数的苯甲酸标样，制成准确度试验样品，然后按本文件测定其含量，所得到的测定值与理论值进行比较，得到回收率见表7。表7苯甲酸准确度试验结果测定次数12345试样中待测组分量，g；（b）1.1101.1031.1071.1031.103苯甲酸理论添加量，g（c）1.0841.0841.0841.0841.084苯甲酸实测添加量，g（a）2.1742.1782.1692.1682.173回收率，%98.1699.1197.9498.2598.63平均回收率，%98.4注：苯甲酸标样质量分数99.85%。从表中说明，苯甲酸最大回收率、最小回收率、平均回收率分别为99.11%、97.94%、98.4%在标准80%-120%之间，均具有良好的准确度。非分析物的干扰（g）氟啶虫酰胺和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐非分析物的干扰称取空白制剂0.12g（精确至0.01mg）置于50mL容量瓶中，用甲醇超声溶解完全后定容至刻度，摇匀备用。称取甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药0.05g(精确至0.01mg)置于50mL容量瓶中，用甲醇超声溶解完全后定容至刻度，准确移取5mL上述溶液置于50mL容量瓶中，加入甲醇定容至刻度，摇匀备用。