《航空燃料冰点测定法》

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航空燃料冰点测定法

警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件的使用可能涉及某些有危险的材料、设备和操作，本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了航空燃料冰点的测定方法。

本文件适用于航空燃料，如喷气燃料、航空活塞式发动机燃料等。当不能测定燃料的结晶点或冰点时，应报告达到结晶点前所能测得的最低温度。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T514石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件

GB/T4756石油液体手工取样法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

冰点freezingpoint

在规定的条件下，航空燃料经过冷却形成固态烃类结晶，然后使燃料升温，当烃类结晶消失时的温度即为航空燃料的冰点。

3.2

结晶点crystallizationpoint

航空燃料被冷却过程中首次出现烃类结晶时的温度。

4原理

将试样用冷却浴自然冷却，同时用肉眼持续监测试样，观察固态烃类结晶的初步形成，固态烃类结晶开始形成的温度被记录为试样的结晶点。一旦观察到烃类结晶形成，就试样取出冷却浴，在室温下自然升温，直到烃类结晶完全转变成液相。固态烃类结晶完全转变成液相时的温度被记录为试样的冰点。

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5仪器

5.1仪器的基本元件

5.1.1冰点测定仪的基本元件是双壁玻璃试管、防潮管、搅拌器、冷却浴和温度计。一种典型的冰点测定仪见图1。

单位为毫米

标引序号说明：

1——搅拌器；6——冷却剂；

2——防潮管；7——干冰；

3——温度计；8——双壁玻璃试管

4——试管塞；外管：外径φ30.0±0.7，壁厚1.90±0.30

5——不镀银的真空保温瓶内管：外径φ18.7±1.1，壁厚1.65±0.35

内径φ最小70；内外管之间的空间处于常压状态。

图1冰点测定仪

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5.2仪器详述

5.2.1双壁玻璃试管：一个双壁、未镀银的容器，类似于杜瓦瓶，在内外管壁之间充满常压、干燥的氮气或空气。管口用装有温度计和防潮管（或压帽）的塞子塞住，搅拌器通过此防潮管，见图1。

单位为毫米

5.2.2防潮管：用于防止水汽凝结，玻璃壁厚为1mm±0.1mm，见图2、图3。也可选用如图4所示的压帽。

标引序号说明：

1——玻璃毛；

单位为毫米

2——脱水剂（硅胶）；

3——搅拌棒。

a可盖住顶部，以防硅胶损失。

图2A型氮气防潮管图3B型改进型防潮管

5.2.3搅拌器：直径为1.6mm的黄铜或不锈钢棒，下端弯成平滑的三圈螺旋状。可以使用机械搅拌装置，其频率应为55次/min±5次/min，振幅应为50mm±5mm。

5.2.4冷却浴：应当能够盛放足以使双壁玻璃管浸没规定深度的冷却剂，最小尺寸见图1。可用不镀银的真空保温瓶。

5.2.5温度计：全浸式，温度范围为-80℃~+20℃。符合GB/T514中GB-38号温度计的规格要求。注：此温度计的准确度按照温度计检定方法进行检定，检定点温度为0℃、-40℃、-60℃和-75℃。

5.2.6压帽：在低温试验时，为了防止水汽凝结，可以安装如图4所示的压帽。压帽应紧密地插入软木塞内，并用脱脂棉填充黄铜管和搅拌器之间的空间。

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单位为毫米

标引序号说明：1——滚花；

2——螺纹。

图4用于搅拌器的黄铜压帽

6试剂与材料

6.1冷却剂

6.1.1丙酮：化学纯，蒸干后无残留物。

6.1.2乙醇：工业纯或化学纯。

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6.1.3异丙醇：工业纯或化学纯。

6.1.4甲醇：工业纯或化学纯。

6.1.5固体二氧化碳（干冰）：工业纯。

警示——极冷，-78℃。固体二氧化碳所释放的气体可引起窒息，与皮肤接触可引起灼伤、冻伤。

6.1.6液氮：工业纯或化学纯，当冰点低于-65℃时用作冷却剂。

警示——极冷，-196℃。液氮所释放的气体可引起窒息，与皮肤接触可引起灼伤、冻伤。

6.2玻璃纤维

工业纯，用于B型防潮管。

6.3干燥剂

6.3.1硫酸钙：颗粒状的无水硫酸钙，作为B型防潮管中的干燥剂，或用于干燥A型防潮管中使用的氮气或空气。

6.3.2硅胶：1.7mm，作为B型防潮管中的干燥剂，或用于干燥A型防潮管中使用的氮气或空气。

警示——吸入使用镉盐染色的硅胶可能致癌。

7取样

7.1除非另有规定，取样应按GB/T4756进行。

7.2样品保存在室温下的密封容器中，尽量减少水汽的进入。

8试验步骤

8.1将防潮管、温度计和搅拌器装入软木塞。为了有效防止水进入试管，需要按照8.1.1或8.1.2的步骤准备防潮管。

8.1.1A型防潮管需用氮气或干燥空气在装入双壁玻璃试管之前和测定全过程中吹扫。

注：使用装有干燥剂（6.3.1或6.3.2）的吸收管可以有效地干燥空气。

8.1.2B型防潮管按照图2所示填入玻璃纤维与合适的干燥剂。玻璃纤维每进行四次试验就应更换一次。干燥剂（6.3.1或6.3.2）的更换间隔不应超过3个月，或者因失效而变色时也应更换。

8.2在光照充足的实验室内进行试验（见注1）。量取25mL±1mL试样，倒入清洁、干燥的双壁玻璃试管中。用带有搅拌器、温度计和防潮管（或压帽）的软木塞塞紧双壁玻璃试管。调节温度计位置，使感温泡不触碰管壁，并位于双壁玻璃试管的中心，温度计的感温泡距离双壁玻璃试管底部10mm～15mm。

警示——不要向液氮中加入干冰。

注1：部分结晶的形状模糊，在光照不足时很难观察到。

注2：在试验过程中，冷却剂产生的气泡可能会干扰对试管的观测，同时试样的结晶可能以各种形式出现且难以辨认。

8.3夹紧双壁玻璃试管，使其尽可能深地浸入冷却剂内（见注）。试样液面应在冷却剂液面下约15mm~20mm处。除非采用机械制冷，否则在试验期间需要及时添加干冰，以保持冷却剂的液面高度。

注：冷却剂可以采用丙酮、甲醇、乙醇或异丙醇，但以上试剂均需要小心使用。对于冰点低于-65℃的燃料试样，也可以使用液氮代替干冰和冷却剂。此外也可以使用机械制冷，此时应将制冷温度保持在-70℃至-80℃之间。

8.4试验期间应不停地搅拌试样，以1次/s～1.5次/s的速度上下移动搅拌器，注意搅拌器的铜圈向下时应达到双壁玻璃试管的底部，向上时应保持在试样液面以下。在进行某些操作时，允许暂时停止搅

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拌，但试管取出的时间不应超过10s。不断观察试样中烃类结晶的出现。由于水分存在，在温度降至接近-10℃时会出现云状物，如果继续降温云状物没有增加，则可以忽略。当试样中开始出现肉眼可见的晶体时，记录烃类结晶出现的温度，此温度为结晶点。从冷却剂中取出双壁玻璃试管，使试样在室温下继续升温，同时仍以1次/s～1.5次/s的速度搅拌，继续观察试样，直到烃类结晶消失，记录烃类晶体完全消失时的温度，此温度为观测到的冰点。如果使用干冰及醇类作为冷却剂，将试样持续降温至所能达到的最低温度（-65℃至-70℃)时仍未达到结晶点，则记录燃料所达到的最低温度。

8.4.1如果取出试管时结晶已经形成，则应记录此温度，并使试样在室温下搅拌升温至比晶体消失温度高至少5℃,然后将试样重新浸入冷却剂中冷却。在略高于上述记录的温度时再次取出试样，观察结晶的出现。

注1：建议将结晶出现温度与结晶消失温度相比较，结晶出现的温度应低于结晶消失的温度，否则说明没有正确识别结晶。这两个温度之差一般不大于6℃。

注2：如果在冷却和加热过程中试样的温度不均匀，就有可能得到错误的结果。

注3：试样中含有其他石油产品的污染可能导致在远高于一般航空燃料冰点值的温度下出现结晶。

9结果表示

按照5.2.5条注释所述检定温度计，并用相应修正值对第8章中所测定的冰点观测值进行修正；如果冰点观测值在两个检定温度之间，应采用线性内插法进行修正；将修正后的结晶消失温度报告为试样的冰点，精确到0.5℃；如果冷却过程未能达到燃料的结晶点，则报告冰点为小于测试过程中燃料最低温度的校正值。

10精密度

10.1概述

本文件精密度是通过实验室间研究，并按GB/T6683.1对结果进行数据分析得到的。按下述规则判断试验结果的可靠性（95％置信水平）。

10.2重复性（r）

在同一个实验室，由同一操作者，使用同一仪器，对同一个试样测得的两个连续试验结果之差，喷气燃料不应