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文档简介
一种利用微通道反应器制备膦酰基乙酸三本发明基于MichaelArbuzov重排反应,提供了一种利用微通道反应器制备膦酰基乙酸三程中原料滴加进料的损失以及反应放热伴随的22.根据权利要求1所述的利用微通道反应器制备膦酰基乙酸三乙酯的方法,其特征在3.根据权利要求2所述的利用微通道反应器制备膦酰基乙酸三乙酯的方法,其特征在4.根据权利要求1所述的利用微通道反应器制备膦酰基乙酸三乙酯的方法,其特征在于,所述的微通道反应器内的第一预混模块的板块温度为10~30℃,第一反应模块的温度为40~50℃,第二反应模块的板块温度为50~70℃,第三反应模块的板块温度为70~5.根据权利要求1所述的利用微通道反应器制备膦酰基乙酸三乙酯的方法,其特征在6.根据权利要求1所述的利用微通道反应器制备膦酰基乙酸三乙酯的方法,其特征在7.根据权利要求1所述的利用微通道反应器制备膦酰基乙酸三乙酯的方法,其特征在3[0002]膦酰基乙酸三乙酯作为一类重要的化学物质,因其优异的结构特征以及药理活Arbuzov重排反应而制得,但传统的釜式反应往往需要涉及催化剂和反应溶剂的添加以及[0004]本发明利用微反应器解决了膦酰基乙酸三乙酯传统釜式反应中无法或难以解决[0005]本发明的主要目的在于提供一种利用微通道反应器制备膦酰基乙酸三乙酯的方4[0009]在上述技术方案中,所述的微通道反应器内的第一预混模块的板块温度为10~30℃,第一反应模块的板块温度为40~50℃,第二反应模块的板块温度为50~70℃模块的板块温度为70~100℃,降温模块的板块温通过高通量柱塞泵将原料氯代乙酸乙酯和亚磷酸三乙酯分别以1.54mL/min、的板块温度为80℃,反应压力为1bar左右,不断调节亚磷酸三乙酯和氯代乙酸乙酯的柱5通过高通量柱塞泵将原料氯代乙酸乙酯和亚磷酸三乙酯分别以1.54mL/min、反应模块的板块温度为70℃,降温模块的板块温度为30℃。控制每一通过高通量柱塞泵将原料氯代乙酸乙酯和亚磷酸三乙酯分别以1.54mL/min、通过高通量柱塞泵将原料溴代乙酸乙酯和亚磷酸三乙酯按照1:1的反应摩尔比,同时泵入微通道反应器中进行反应。反应混合液先是在30℃的预混模块中充分预混。然反应模块的板块温度为40℃,第二反应模块的板块温度为60℃,第三反应模块的板块温通过高通量柱塞泵将原料碘代乙酸乙酯和亚磷酸三乙酯按照1:1的反应摩尔比,同时泵入微通道反应器中进行反应。反应混合液先是在30℃的
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