2025 混凝土外加剂中释放氨的测试方法

GB/T18588—2025

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件代替混凝土外加剂中释放氨的限量与相比除结构

GB18588—2001《》。GB18588—2001,

调整和编辑性改动外主要技术变化如下

,:

删除了强制性条款要求见年版的第章

a)“”(20014);

删除了试验方法检验规则见年版的第章第章

b)“”“”(20015、6);

将蒸馏后滴定法列入正文见第章年版的附录

c)“”(5,2001A);

增加了蒸馏后滴定法精密度要求见

d)“”(5.6);

增加了离子色谱法见第章

e)“”(6)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国建筑材料联合会提出

。

本文件由全国水泥制品标准化技术委员会归口

(SAC/TC197)。

本文件起草单位中国建筑材料科学研究总院有限公司苏州第一建筑集团有限公司中国建筑一

:、、

局集团有限公司深圳市八六三新材料技术有限责任公司台州科正环境检测技术有限公司安徽省

()、、、

公路桥梁工程有限公司北京建工新型建材有限责任公司广东荣骏建设工程检测股份有限公司广东

、、、

稳固检测鉴定有限公司广东真正工程检测有限公司中铁二十四局集团西南建设有限公司山东省交

、、、

通规划设计院集团有限公司长江水利委员会长江科学院贵州顺康检测股份有限公司中鑫建设集团

、、、

有限公司中铁十九局集团第五工程有限公司江苏博拓新型建筑材料股份有限公司运城市综合检验

、、、

检测中心中铁建科检测有限公司中国十七冶集团有限公司中国水利水电第三工程局有限公司北京

、、、、

市建设工程质量第一检测所有限责任公司深圳市精恒工程检验有限公司诸暨市宏泰工程检测有限公

、、

司铁正检测科技有限公司南宁市建测建设工程质量检测有限公司中交建宏峰集团有限公司中化学

、、、、

交通建设集团有限公司中国能源建设集团广西水电工程局有限公司无锡市湖滨建设工程检测有限公

、、

司浙江省建设工程质量检验站有限公司宁夏正禹工程技术有限公司中国铁建大桥工程局集团有限

、、、

公司中铁十二局集团第四工程有限公司浙江五龙新材股份有限公司北京中铁建建筑科技有限公司

、、、、

中交中南工程局有限公司辽宁鹏硕科技有限公司合肥工大工程试验检测有限责任公司苏州思萃融

、、、

合基建技术研究所有限公司中铁二十三局集团第四工程有限公司湖北恒利建材科技有限公司山东

、、、

凯裕达新材料科技有限公司山西省交通科技研发有限公司新疆建设工程质量安全检测中心有限责

、、(

任公司中铁二十二局集团第二工程有限公司湖南致力工程科技有限公司陕西省建筑工程质量检测

)、、、

中心有限公司中建铁路投资建设集团有限公司中铁工程设计咨询集团有限公司中咨数据有限公司

、、、、

中交路桥建设有限公司山西一建集团有限公司徐州市建设工程检测中心有限公司中铁建设集团有

、、、

限公司四川恒固建设工程检测有限公司湖南省宏尚检测技术股份有限公司中铁四局集团有限公司

、、、、

湖南牛力建材有限公司中铁二十五局集团第三工程有限公司湖北乾道新型材料有限责任公司中建

、、、

二局第三建筑工程有限公司中建铁投试验检测有限公司河南省国安建筑工程质量检测有限公司

、、、

中铁上海工程局集团有限公司南京工大建设工程技术有限公司铁科院深圳检测工程有限公司

、、()、

四川金江高新材料有限公司瑞士万通中国有限公司中核能源科技有限公司

、、。

本文件主要起草人聂卿邸杨庄方明曹光王鑫钱申春韩林增孔凡敏李伟财刘超莫伟明

:、、、、、、、、、、、

黄榕敏李小飞徐润朱华栋王桦余跃进张振忠张建勇黄金坤何亮王顺港阮王伟张晓波

、、、、、、、、、、、、、

蔡赫邱锡荣赵方华莫少梦朱宝贵张云萧瑛靳杰张礼君齐仕杰周益宏赵伟刘军申永利

、、、、、、、、、、、、、、

Ⅰ

GB/T18588—2025

王向刚张军程涛佟琳蒋健华冯龙张绍原王腾文向晖陆少卿王宇峰曹沁智王金张银

、、、、、、、、、、、、、、

赵健张轩伟丁继英沈方明菅云凯赵振平郭作鹏程彦李国建赵文波黄文明赵泽千申力涛

、、、、、、、、、、、、、

陆小军马淮北刘涛杨宏博曹全胜潘荣国黄东杰吕刚郭磊邢振华侯芸韩四红褚双义沙海

、、、、、、、、、、、、、、

李延昌周超赵斌廖宏刘磊海魏亮张特明贺志鹏黄攀詹奇龙皮佳亮魏金尤何捷崔敬轩

、、、、、、、、、、、、、、

倪亚玲刘琮玮吴曦杨晶尧王明玉李轩戚伟杰王友刚

、、、、、、、。

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为

:

年首次发布为

———2001GB18588—2001;

本次为第一次修订

———。

Ⅱ

GB/T18588—2025

混凝土外加剂中释放氨的测试方法

警告使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验本文件并未指出所有可能的安全问题

:。。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

,。

1范围

本文件描述了混凝土外加剂中释放氨的测试方法

。

本文件适用于使用蒸馏后滴定法和离子色谱法对混凝土外加剂中释放氨的测定

。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T601

分析实验用水规格和试验方法

GB/T6682

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件

。

31

.

混凝土外加剂concreteadmixture

在混凝土拌制之前或拌制过程中加入的用以改善新拌混凝土和或硬化混凝土性能一般情况下

,(),

掺量不超过胶凝材料质量的材料

5%。

32

.

释放氨emittedammonia

外加剂在碱性环境下释放出的氨

。

4试验条件

试验环境为温度相对湿度

(23±2)℃,(50±10)%。

5蒸馏后滴定法

51原理

.

采用蒸馏的方法将混凝土外加剂中的氨蒸出用硫酸溶液为吸收液收集蒸馏出的氨通过指示剂的

,,

颜色变化指示滴定终点然后读取标准溶液消耗体积计算分析结果

,,。

52试剂和材料

.

521水蒸馏水或同等纯度的水应符合的规定

..:,GB/T6682。

1

GB/T18588—2025

522所涉及的化学试剂除特别注明外均为分析纯

..,。

523盐酸溶液将浓盐酸和纯水按照体积比配制即可得到盐酸溶液

..(1+1):1∶1,(1+1)。

524硫酸标准溶液配制成浓度为c

..:(1/2H2SO4)=0.1mol/L。

525氢氧化钠标准滴定溶液按制成浓度为c

..:GB/T601(NaOH)=0.1mol/L。

526指示剂甲基红乙醇溶液和亚甲基蓝乙醇溶液混合

..:50mL(2g/L)50mL(1g/L)。

527广泛试纸

..pH。

528氢氧化钠

..。

53仪器设备

.

531天平准确度等级不低于级分度值不大于

..,Ⅲ,1mg。

532蒸馏装置由电炉玻璃蒸馏器和冷凝管组成

..,、500mL。

533烧杯

..300mL。

534容量瓶

..250mL。

535移液管

..20mL。

536碱式滴定管

..50mL。

537电炉

..1000W。

54分析步骤

.

541试样制备

..

固体样品需在干燥器中放置后测定液体样品可直接称量

24h,。

将样品搅拌均匀称取的试样读数至放入烧杯中加水溶解根据

,(5.0±0.5)g,0.001g,300mL,。

样品的水溶性不同分别采用以下处理方式

,:

可溶于水的样品在盛有试样的烧杯中加入水控制总体积为移入玻璃蒸馏

a):,200mL,500mL

器中备蒸馏

,;

不溶于水的样品在盛有试样的烧杯中加入水和盐酸溶液搅拌均匀放

b):20mL10mL(5.2.3),,

置后过滤控制总体积为收集滤液至玻璃蒸馏器中备蒸馏

20min,200mL,500mL,。

542蒸馏

..

在备蒸馏的溶液中加入氢氧化钠以广泛试纸试验调整溶液大于加入

(5.2.8),pH(5.2.7),pH12,

粒粒防爆玻璃珠

3~5。

移取硫酸标准溶液于容量瓶中加入滴滴混合指示剂将蒸馏

20mL(5.2.4)250mL,3~4(5.2.6),

器馏出液出口玻璃管插入容量瓶底部硫酸溶液中

。

检查蒸馏器连接无误并确保密封后加热蒸馏收集蒸馏液达后停止加热卸下蒸馏瓶

,。180mL,,

用水冲洗冷凝管并将洗涤液收集在容量瓶中

,。

蒸馏如图所示

1。

2

GB/T18588—2025

标引序号说明

:

蒸馏瓶

1———;

加热装置

2———;

升降台

3———;

冷凝管

4———;

容量瓶

5———。

图1滴定法蒸馏示意图

543滴定

..

将容量瓶中溶液移入烧杯中洗涤容量瓶将洗涤液并入烧杯用氢氧化钠标准滴定溶液

300mL,,。

回滴过量的硫酸溶液直至指示剂由亮紫色变为灰绿色消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积

(5.2.5),,

为V

1。

544空白试验

..

在测定的同时按同样的试验步骤试剂和用量不加试样进行平行操作测定空白试验消耗氢氧化

,、,,

钠标准滴定溶液的体积为V

2。

55结果计算与表示

.

试样中释放氨含量以氨质量分数表示按式计算

,(NH3),(1):

V-VcK

X=(21)··1×

1m100%…………(1)

式中

:

X混凝土外加剂中释放氨含量

1———;

V空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积单位为毫升

2———,(mL);

V滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积单位为毫升

1———,(mL);

c氢氧化钠标准滴定溶液浓度单位为摩尔每升

———,(mol/L);

K氢氧化钠标准滴定溶液c对应氨的质量常数取值

1———1.00mL[(NaOH)=1.000mol/L],0.01703;

m试样的质量单位为克

———,(g)。

3

GB/T18588—2025

取两次平行试验结果的算术平均值为测定结果两次平行试验结果的差值大于时需要重

。0.01%,

新测定测定结果修约至

。0.001%。

称样量为时本方法的检出限为

5g,0.015%。

56重复性限和再现性限

.

重复性限为再现性限为

0.01%,0.02%。

6离子色谱法

61原理

.

在碱性溶液中蒸馏出的氨被硫酸吸收液吸收后用阳离子色谱柱交换分离电导检测器检测以保

,,,

留时间定性峰面积定量

、。

62试剂

.

621除有注明外均应采用分析纯的化学试剂

..,。

622二级水时的电阻率不小于

..:25℃18.0MΩ·cm。

623氯化铵优级纯使用前经干燥恒重后置于干燥器内保存

..(NH4Cl):。(105±5)℃,。

624浓硝酸优级纯

..(1.42g/mL):。

625吡啶二羧酸

..2,6-(99.0%)。

626盐酸溶液按体积比配制成盐酸溶液

..(1+1):1∶1。

627硫酸吸收液配制成浓度为

..(0.005mol/L):0.005mol/L。

628氢氧化钠

..。

629甲基磺酸

..。

63仪器设备及材料

.

631离子色谱仪具备电导检测器离子色谱设置有如下几个参考条件色谱图见附录

..,。(A)。

参考条件非抑制型硝酸淋洗液移取浓硝酸于容量瓶中

a)1():6mmol/L;6.00mL(6.2.4)1L,

用纯水定容至标线柱温为进样量为流速为

。30℃,20μL,0.7mL/min。

参考条件非抑制型和吡啶二羧酸的混合淋洗液取

b)2():1.7mmol/LHNO31.7mmol/L;

吡啶二羧酸浓硝酸于淋洗液瓶子中加纯水定容至超声约

0.5682g、0.425mL2L,2L,

柱温为进样量为流速为

30min,30℃,20μL,0.9mL/min。

参考条件抑制型的甲基磺酸淋洗液称取甲基磺酸加纯水定容至

c)3():20mmol/L,1.9220g,

进样量为流速为

1L,25L,0.6mL/min。

注能根据仪器型号及色谱μ柱说明书进行淋洗液的配制

:。

632阳离子色谱柱阳离子分离柱可选配保护柱

..:,。

633微孔滤膜或一次性针头过滤器孔径

..,0.45μm。

634天平准确度等级不低于级分度值不大于

..:Ⅲ,0.1mg。

635玻璃蒸馏器及配套冷凝装置

..100mL。

636广泛试纸等

..pH。

64试验步骤

.

641样品的处理

..

固体样品需在干燥器中放置后测定液体样品可直接称量

24h,。

4

GB/T18588—2025

将样品搅拌均匀称取的试样读数至放入烧杯中加水溶解根

,(1.0±0.1)g,0.0001g,100mL,。

据样品的水溶性不同分别采用以下几种处理方式

,。

可水溶的样品将试样放入烧杯中加水溶解并移至蒸馏瓶中总量控制到备蒸馏

a):,,40mL,。

不易水溶的样品将试样放入烧杯中加入水和盐酸溶液搅拌均匀后静

b):,10mL10mL(6.2.6),

置过滤并收集滤液至蒸馏瓶中总量控制到备蒸馏

20min,,35mL~45mL,。

642蒸馏

..

在备蒸馏的溶液中加入数粒氢氧化钠以广泛试纸试验调整溶液大于

(6.2.8),pH(6.3.6),pH12,

加入粒粒防爆玻璃珠如图所示

3~5,2。

标引序号说明

:

蒸馏瓶

1———;

加热装置

2———;

升降台

3———;

冷凝管

4———;

量筒

5———。

图2离子色谱法蒸馏示意图

准确移取硫酸吸收液于量筒中将蒸馏器馏出液出口玻璃管插入量筒底部

10mL(6.2.7)50mL,

硫酸吸收液中

。

检查蒸馏器连接无误并确保密封后加热蒸馏收集蒸馏液达后停止加热卸下蒸馏瓶用

,。40mL,,

水冲洗冷凝管并将洗涤液收集在量筒中去离子水定容至备测

,,50mL。

643标准曲线的建立

..

铵标准贮备液制备应符合下列要求称取的氯化铵用少量水溶解

(1000mg/L):0.3142g(6.2.3),,

移入量筒中用硫酸吸收液稀释至刻度避光密封可保存不超过

100mL,(6.2.7),4℃180d。

注亦能使用有证标准物质

:。

5

GB/T18588—2025

标准曲线铵离子浓度见表

1。

表1标准曲线铵离子浓度

名称标准系列浓度

/(mg/L)

铵离子+

(NH4)0.020.501.002.005.00

由低浓度到高浓度依次移取注入离子色谱仪按照离子色谱参考条件进行分析测定以标准系列

。。

溶液中目标化合物的浓度为横坐标以峰面积为纵坐标建立铵离子的标准曲线

(mg/L),,。

标准曲线的相关系数应不小于每个样品或每批次少于个样品批需用标准曲线的

0.995;20(20/)

中间浓度点进行次标准校核标准校核的相对误差应不大于否则应查找原因重新绘制标准

1,10%,,

曲线

。

644试样测定

..

采用离子色谱仪按照标准曲线相同的条件测定试样蒸馏液的铵离子浓度