2025 浸胶帘线、线绳、纱线附胶量的测定 第1部分：核磁共振仪法

GB/T303101—2025

.

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件是浸胶帘线线绳纱线附胶量的测定的第部分已经发布

GB/T30310《、、》1。GB/T30310

了以下部分

:

浸胶帘线线绳纱线附胶量的测定第部分核磁共振仪法

———、、1:(GB/T30310.1—2025);

浸胶帘线纱线和线绳附胶量测定的试验方法

———、(GB/T30310—2022)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国石油和化学工业联合会提出

。

本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会归口

(SAC/TC35)。

本文件起草单位神马实业股份有限公司青岛科技大学青岛海晟泰材料有限公司金华市亚轮化

:、、、

纤有限公司浙江尤夫高新纤维股份有限公司常州超峰胶线科技有限公司青岛康威化纤有限公司

、、、、

苏州纽迈分析仪器股份有限公司骏马化纤股份有限公司青岛新材料科技工业园发展有限公司

、、。

本文件主要起草人李毛张保岗刘晓项瑞阳宋明根杨杰纪冠华杨亮刘军张电子王凤冉

:、、、、、、、、、、、

吕文娟李荣勋

、。

Ⅰ

GB/T303101—2025

.

引言

浸胶帘线线绳纱线是浸胶骨架材料的重要组成部分其附胶量的多少是关系到产品和橡胶制品

、、,,

如轮胎胶管传动带等质量的重要因素也是关系到产品安全人身安全的关键因素目前国内外行

(、、),、。

业测定附胶量的方法主要为核磁共振仪法和化学溶解法根据行业的实际情况及多年来形成的惯例将

,,

附胶量测定的试验方法形成浸胶帘线线绳纱线附胶量的测定可使行业上下游对浸

GB/T30310《、、》,

胶帘线线绳纱线的技术性能制造等方面的交流更加便捷高效有利于提升产品的质量促进行业上

、、、,,

下游的协同发展和技术进步

。

由两个部分构成

GB/T30310。

第部分核磁共振仪法目的在于描述使用核磁共振仪测定附胶量

———1:。。

第部分化学溶解法目的在于描述使用化学溶解法测定附胶量

———2:。。

Ⅱ

GB/T303101—2025

.

浸胶帘线线绳纱线附胶量的测定

、、

第1部分核磁共振仪法

:

1范围

本文件描述了使用核磁共振仪测定浸胶帘线线绳纱线附胶量的试验方法

、、。

本文件适用于合成纤维制造的浸胶帘线线绳纱线附胶量的快速测定

、、。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序

GB/T2941

数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T8170

浸胶帘线纱线和线绳附胶量测定的试验方法

GB/T30310、

浸胶骨架材料术语及定义

GB/T32110

3术语和定义

界定的以及下列术语和定义适用于本文件

GB/T32110。

31

.

加胶定标adddipsolidsworkcurve

采用生产用浸渍液和白坯线的核磁共振信号绘制标准工作曲线

。

32

.

标准样品定标standardsampleworkcurve

采用已知附胶量的浸胶帘线浸胶线绳浸胶纱线的核磁共振信号绘制标准工作曲线

、、。

33

.

弛豫曲线relaxationcurve

在核磁共振试验中氢原子核横向磁化矢量从最大值逐渐衰减到零的过程中磁场信号变

(NMR),,

化的时间依赖性曲线

。

4试验原理

利用低场核磁共振仪向试样发射特定频率的脉冲信号激发试样中的氢质子从基态跃迁到激发

,

态撤销射频磁场后氢信号从激发态恢复到基态此过程产生氢质子的衰减信号衰减顺序依次为纤

,,,,

维纤维上附胶的氢信号根据不同物质中的氢信号衰减时间的不同设定低磁场核磁共振仪的测量参

、。,

数建立附胶量与磁场信号幅度之间的对应关系得到所测量的浸胶帘线线绳纱线的附胶量

,,、、。

1

GB/T303101—2025

.

5试验设备

51低场核磁共振分析仪设备要求如下

.,:

主频率

a):20MHz~23MHz;

主频率稳定性

b):≤60Hz/h;

磁场均匀性

c):≤0.00003;

线圈孔径

d):20mm~28mm;

核磁专用置样试管与线圈孔径适配的带刻度的不含氢玻璃试管

e):。

52天平精度为

.,0.1mg。

53恒温烘箱精度为

.,±2℃。

6试验通则

61试验环境

.

试验应在给出的标准实验室条件中进行

GB/T2941。

62取样

.

621浸胶纱线线绳应去除线筒至少的表面层然后从中截取试验样品

..、:20m,。

622浸胶帘线首先应去掉浸胶帘子布布卷表面层在距离布边至少处剪取帘子

..:3m~5m,200mm

布然后从帘子布的不同位置随机抽取帘线帘线去除纬纱后作为试验样品

,,。

623浸渍液取同一配方的浸渍液

..:200g。

624白坯线按给出的规则取样

..:6.2.1、6.2.2。

63试样制备及数量

.

631将取样的试验样品剪成小段置入称量瓶中在的烘箱中干燥至恒

..3mm~5mm,105℃±2℃

重记录其质量m

,()。

注将装有试样的称量瓶每间隔从烘箱内取出盖紧瓶盖后立即放入干燥器内待温度降至室温后称

:,30min,,

重直至相邻两次称重的质量损失小于视为达到恒重

,0.3mg,。

632将恒重试样分别放入玻璃试管中用聚四氟乙烯棒压实至试管刻度以下

..,3cm。

633试样为份每份质量约为

..3,3g。

64定标及工作曲线制作

.

定标及工作曲线制作按附录给出的规则进行

A。

7试验程序

71按如下要求设置核磁共振仪工作参数

.:

脉冲序列自旋回波序列

a):;

试验温度

b):32℃;

采样频率

c):200kHz;

等待时间

d):500ms;

回波时间

e):5ms;

2

GB/T303101—2025

.

扫描次数次

f):64。

72完成标准物中心频率等校正

.、。

73选择对应的标准工作曲线

.。

74选择适配线圈孔径的试管将试样装入试管中放入核磁共振仪检测区进行试验得到试样的核磁

.,,,

弛豫曲线

。

75读取核磁弛豫曲线上试样的胶信号S和化学油剂信号S

.(1)(2)。

8结果计算及数据修约

81按式计算试样的附胶量其数值按给出的规则修约到小数点后位

.(1),GB/T81703。

S-Sm-B

=[(12)/]

DPUK…………(1)

式中

:

试样的附胶量

DPU———,%;

S试样的衰减时间由期间核磁信号值以表示

1———0.1ms~0.2ms,a.u.;

S试样的衰减时间时对应回波峰核磁信号值以表示

2———5ms,a.u.;

m试样的质量单位为克

———,(g);

B工作曲线的截距无单位

———,;

K工作曲线的斜率无单位

———,。

82以份试样试验结果的算术平均值为最终试验结果其数值按给出的规则修约到小

.3,GB/T8170

数点后位

1。

9试验报告

试验报告至少应包含下列内容

:

本文件名称及编号

a);

试样的名称及规格

b);

试验大气环境

c);

试样数量

d);

试验仪器

e);

试验结果

f);

试验人及试验日期

g)。

3

GB/T303101—2025

.

附录A

规范性

()

定标及工作曲线制作

A1加胶定标

.

A11定标试样制备

..

A111干胶试样取左右浸渍液于称量瓶中在的烘箱中干燥至恒重

...:10g,105℃±2℃。

A112白坯线试样将截取的白坯线样品剪成小段置入称量瓶中在

...:30mm~50mm,105℃±2℃

的烘箱中干燥至恒重

。

A113配置附胶量中干胶试样和白坯线试样的质量配置附胶量的数值范围应覆盖目标试样标称附

...,

胶量的范围如目标试样附胶量的范围为干胶试样和白坯线试样的组分数量见表

。:4.0%~6.5%,A.1

所示

。

表A1配置附胶量参考组分表

.

序号干胶白坯线定标试样质量配置附胶量

/g/g/g/%

10.10422.89583.00003.6

20.12642.87363.00004.4

30.14832.85173.00005.2

40.16982.83023.00006.0

50.19102.80903.00006.8

A114根据定标试样配置附胶量的数值x分别称取经过恒重的干胶试样和白坯线试样混合制备

...(),,

成标定试样试样数量为份每份质量m约为

。5,()3g。

A115将试样置入称量瓶中在的烘箱中干燥至恒重

...105℃±2℃。

A116将恒重试样放入置样试管中用聚四氟乙烯棒压实至试管刻度以下

...,3cm。

A12定标弛豫曲线

..

按给出的规则对每份试样进行测试每份试样测试一次分别得到核磁弛豫曲

7.1、7.2、7.4、7.5,,

线如图所示

,A.1。

4

GB/T303101—2025

.

标引序号说明

:

S衰减时间由期间信号值代表试样上胶信号和化学油剂信号

1———0.1ms~0.2ms,;

S衰减时间对应回波峰信号值代表化学油剂信号

2———5ms,。

图A1核磁弛豫曲线示意图

.

A13数据整理与工作曲线

..

A131按式式计算出个试样数据整合后的曲线斜率和截距计算结果按

...(A.1)~(A.3)5,GB/T8170

给出的规则修约至小数点后位

1。

S-S

y=12.

m…………(A1)

式中

:

y单位质量附胶核磁信号值以表示

———,a.u./g;

S试样的衰减时间由期间核磁信号值以表示

1———0.1ms~0.2ms,a.u.;

S试样的衰减时间时对应回波峰核磁信号值以表示

2———5ms,a.u.;

m定标试样的质量单位为克

———,()。

gn

ii

i=x-x×y-y

K1()().

=∑n…………()

i2A2

i=x-x

1()

式中∑

:

K曲线斜率无单位

———,;

xi第iin个试样对应的配置附胶量

———(=1,2,3,…,),%;

yi第iin个单位质量附胶核磁信号值以表示

———(=1,2,3,…,),a.u./g;

x配置附胶量的算术平均值

———,%;

y单位质量附胶核磁信号的算术平均值以表示

———,a.u./。

ng

ii

i=y-K×x

B=1().

∑N…………(A3)

式中

:

B截距无单位

———,;

xi第iin个试样对应的配置附胶量

———(=1,2,3,…,),%;

yi第iin个单位质量附胶核磁信号值