2025 硫化促进剂 N-叔丁基-13-苯并噻唑-2-次磺酰胺（TBBS）

GB/T21840—2025

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件代替硫化促进剂与相比除结构调整和

GB/T21840—2008《TBBS》,GB/T21840—2008,

编辑性改动外主要技术变化如下

,:

增加了术语和定义一章见第章

———(3);

增加了硫化促进剂颗粒型的技术要求见表

———TBBS(1);

更改了初熔点甲醇不溶物纯度的技术指标见表年版的表

———、、(1,20081);

增加了仪器法测定初熔点见

———(5.3.2);

更改了纯度的试验方法见年版的

———(5.9.1,20084.8);

增加了滴定法测定纯度见

———(5.9.2)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国石油和化学工业联合会提出

。

本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会归口

(SAC/TC35)。

本文件起草单位山东阳谷华泰化工股份有限公司山东尚舜化工有限公司圣奥化学科技有限公

:、、

司科迈化工股份有限公司宁波艾克姆新材料股份有限公司河南省开仑化工有限责任公司山东斯递

、、、、

尔化工科技有限公司濮阳科茂威新材料股份有限公司河南永新化学股份有限公司鹤壁市恒力橡塑

、、、

股份有限公司山西省化工研究所有限公司

、()。

本文件主要起草人王文博师利龙安方王才朋杨春霞李锋伟白春梅易玉琼王奎亮田旭

:、、、、、、、、、、

甘仲豪宋魁璟王延滨

、、。

本文件于年首次发布本次为第一次修订

2008,。

Ⅰ

GB/T21840—2025

硫化促进剂N-叔丁基-1

,

3-苯并噻唑-2-次磺酰胺TBBS

()

警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验本文件并未指出所有可能的安全问

。

题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

。,。

1范围

本文件规定了硫化促进剂N叔丁基苯并噻唑次磺酰胺以下简称硫化促进剂的理

--1,3--2-(TBBS)

化性能等技术要求描述了相应的组批规则采样试验方法规定了标志包装运输和贮存等方面的

,、、,、、

内容

。

本文件适用于由叔丁胺硫化促进剂经氧化制成的硫化促进剂的检测

、MBTTBBS。

化学名称N叔丁基苯并噻唑次磺酰胺

:--1,3--2-

分子式

:C11H14N2S2

结构式

:

相对分子质量按年国际相对原子质量

:238.37(2022)

号

CAS:95-31-8

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

包装储运图示标志

GB/T191

化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T601

化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T603

化学试剂熔点范围测定通用方法

GB/T617—2006

固体化工产品采样通则

GB/T6679

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T8170—2008

橡胶防老剂硫化促进剂试验方法

GB/T11409—2008、

橡胶配合剂次磺酰胺促进剂试验方法

GB/T21184—2007

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

。

1

GB/T21840—2025

4技术要求

硫化促进剂应符合表所示的技术要求

TBBS1。

表1硫化促进剂TBBS的技术要求

指标

项目试验方法

粉末型颗粒型

外观白色或淡黄色粉末白色或淡黄色颗粒

(1)5.2

初熔点

(2)/℃≥105.0104.05.3

加热减量

(3)/%≤0.405.4

灰分

(4)/%≤0.305.5

筛余物

(5)(150μm)/%≤0.10—5.6

甲醇不溶物

(6)/%≤0.500.605.7

游离胺a

(7)/%≤0.505.8

纯度a

(8)/%≥97.096.05.9

a游离胺纯度为根据用户要求检测项目

、。

5试验方法

51一般规定

.

除非另有说明在分析中所用标准溶液制剂和制品均按规定制备分析

,、,GB/T601、GB/T603。

中仅使用确认为分析纯的试剂和符合规定的三级水

GB/T6682。

本文件中试验数据的表示方法和修约规则应符合中修约值比较法的有关

GB/T8170—20084.3.3

规定

。

52外观的测定

.

用目视法判断

。

53初熔点的测定

.

531目视法仲裁法

..()

按中的规定进行

GB/T11409—20083.1。

532仪器法

..

按中的规定进行测定毛细管的长度内径为

GB/T617—20064.2。70mm~100mm,1.2mm~

壁厚为毛细管填装试样

1.4mm,0.2mm~0.3mm,3mm~6mm。

54加热减量的测定

.

按中的规定进行测定称取约试样精确至电热恒温干燥

GB/T11409—20083.4。2g,0.0001g,

2

GB/T21840—2025

箱在鼓风状态下温度控制在加热时间为

,70℃±2℃,3h。

两个平行测定值的绝对差值不大于取其算术平均值作为测定结果

0.05%,。

55灰分的测定

.

按中的规定进行测定称取约试样精确至高温炉温度控

GB/T11409—20083.7。3g,0.0001g,

制在灼烧

750℃±25℃,2h。

两个平行测定值的绝对差值不大于取其算术平均值作为测定结果

0.04%,。

56筛余物的测定

.

按中干法的规定进行测定试验筛孔径为

GB/T11409—20083.5.2。150μm。

两个平行测定值的绝对差值不大于取其算术平均值作为测定结果

0.02%,。

57甲醇不溶物的测定

.

571试剂

..

甲醇

[67-56-1]。

572仪器设备

..

5721具塞锥形瓶

...:250mL。

5722砂芯坩埚

...:G4。

5723磁力搅拌器

...。

5724电热恒温干燥箱

...。

5725真空泵

...。

573试验步骤

..

称取研细的试样约精确至置于具塞锥形瓶中加入甲醇盖好瓶塞在磁

2.5g,0.0001g,,125mL,,

力搅拌器上搅拌溶解后用预先在下恒量的砂芯坩埚真空过滤用约甲醇

30min。,70℃±2℃,25mL

洗涤锥形瓶洗涤液倒入砂芯坩埚中保持用真空泵抽吸重复上述洗涤步骤两次以上溶解和

,2min。。

抽滤操作应在通风橱中进行将抽滤后的砂芯坩埚置于的电热恒温干燥箱中干燥取

。70℃±2℃1h,

出在干燥器中冷却至室温称量精确至

,,,0.0001g。

574结果计算

..

硫化促进剂的甲醇不溶物计算见式

TBBS(1):

m-m

w=21×

1m100%…………(1)

0

式中

:

w硫化促进剂的甲醇不溶物的质量分数

1———TBBS;

m砂芯坩埚和甲醇不溶物质量的数值单位为克

2———,(g);

m砂芯坩埚质量的数值单位为克

1———,(g);

m样品质量的数值单位为克

0———,(g)。

575允许差

..

两个平行测定值的绝对差值不大于取其算术平均值作为测定结果

0.05%,。

3

GB/T21840—2025

58游离胺含量的测定

.

581试剂

..

5811无水乙醇

...[64-17-5]。

5812盐酸标准滴定溶液c

...:(HCl)=0.1mol/L。

5813氢氧化钠标准滴定溶液c

...:(NaOH)=0.1mol/L。

5814溴酚蓝指示液溶解溴酚蓝于少量无水乙醇中用氢氧化钠标准滴定

...(10g/L):1g,0.1mol/L

溶液中和至绿色转移至一个的容量瓶中用无水乙醇稀释至刻度

,100mL,。

582仪器设备

..

5821移液管

...:25mL。

5822微量滴定管分度值

...:2mL,0.01mL。

5823烧杯

...:250mL。

583分析步骤

..

称取研细的试样约精确至移入烧杯中加入无水乙醇搅拌至溶解如果

1.6g,0.0001g,。50mL,,

需要在不高于温度下加热此溶液可保留轻微的浑浊冷却至室温加滴溴酚蓝指示液用盐

,55℃,。,3,

酸标准滴定溶液进行滴定至溶液变为蓝绿色时为滴定终点记录盐酸标准滴定溶液消耗的体积

,,。

584结果计算

..

硫化促进剂中的游离胺计算见式

TBBS(2):

VcM

w=111×

2m100%…………(2)

10003

式中

:

w硫化促进剂的游离胺的质量分数

2———TBBS;

V滴定试样所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值单位为毫升

1———,(mL);

c滴定试样所用盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值单位为摩尔每升

1———,(mol/L);

m试样质量的数值单位为克

3———,(g);

M叔丁胺摩尔质量的数值单位为克每摩尔M

1———,(g/mol)(1=73.137)。

585允许差

..

两个平行测定值的绝对差值不大于取其算术平均值作为测定结果

0.05%,。

59纯度的测定

.

591液相色谱法仲裁法

..()

5911原理

...

试样用乙腈溶解以乙腈水为流动相使用为填料的不锈钢柱和紫外检测器对试

,+,C18(280nm),

样中的硫化促进剂进行反相高效液相色谱分离和测定计算方法采用外标法

TBBS,。

4

GB/T21840—2025

5912试剂

...

59121冰乙酸色谱纯

....[64-49-7]:。

59122乙腈色谱纯

....[75-05-8]:。

59123水符合规定的一级水

....:GB/T6682—2008。

59124硫化促进剂标准物纯度制备方法见附录

....TBBS:≥99.9%,A。

5913仪器设备

...

59131高效液相色谱仪

....。

59132检测器紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器

....:。

59133色谱柱粒度或相等柱效的色谱柱

....:C18(ODS)4.6mm×150mm,5μm()。

59134色谱工作站

....。

59135微量注射器或自动进样器

....:50μL。

59136流动相过滤装置

....。

59137超声波清洗器

....。

5914色谱试验条件

...

色谱试验条件如表所示

2。

表2色谱试验条件

流动相体积比乙腈水

()∶=75∶25

流速

/(mL/min)2.0

柱温

/℃35±1

进样体积

/μL20

检测波长

/nm280

定量方法外标法

上述试验条件中参数是典型的可根据不同仪器特点对给定的试验参数做适当的调整以获得最佳效果

,,

5915试验步骤

...

59151流动相的配制

....

按色谱试验条件要求配制流动相其中乙腈和水中均含有冰乙酸用孔径为

,0.001mol/L。0.45μm

的滤膜真空过滤用超声波清洗器脱气备用

,。

59152标样溶液的配制

....

称取约精确至的硫化促进剂标准物于的容量瓶中用乙腈稀释

20mg(0.0001g)TBBS100mL,

至刻度在超声波清洗器中振荡溶解约目视无可见不溶物摇匀备用

,3min,,。

59153试样溶液的配制

....

称取约精确至的硫化促进剂试样于的容量瓶中用乙腈稀释至

20mg(0.0001g)TBBS100mL,

5

GB/T21840—2025

刻度在超声波清洗器中振荡溶解约目视无可见不溶物摇匀备用

,3min,,。

59154试样测定

....

按照色谱操作条件调整仪器基线稳定后按照标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液的顺序进

,,、、、

样检测进样量为

。20μL。

59155典型色谱图

....

标引序号说明

:

U响应电压单位为毫伏

———,(mV);

t色谱时间单位为分

———,(min);

硫化促进剂

3.976min———TBBS。

图1硫化促进剂TBBS典型色谱图

5916结果计算

...

硫化促进剂的纯度计算见式

TBBS(3):

MXA

w=SSi×

3MA100%…………(3)

iS

式中

:

w硫化促进剂的纯度的质量分数

3———TBBS;

M硫化促进剂标准物的质量数值单位为克

S———TBBS,(g);

X硫化促进剂标准物纯度

S———TBBS;

A试样中硫化促进剂的峰面积

i———TBBS;

M硫化促进剂试样的质量数值单位为克

i———TBBS,(g);

A硫化促进剂标准物的峰面积

S———TBBS。

5917允许差

...

两个平行测定值的绝对差值不大于取其算术平均值作为测定结果

1.0%,。

592滴定法

..

按中的规定进行

GB/T21184—20075.6.3。

6

GB/T21840—2025

两个平行测定值的绝对差值不大于取其算术平均值作为测定结果

1.0%,。

6检验规则

61出厂检验

.

表中项为颗粒型产品出厂检验项目为粉末型产品出厂检验项目

1(1)~(4)、(6),(1)~(6),(7)~

为根据客户要求检验项目

(8)。

本产品应由生产厂的质量监督检验部门按本文件检验合格后方可出厂并附有一定格式的质量证

,

明书其内容包括产品名称标准号生产厂名注册商标批号等

,:、、、、。

62组批规则

.

本产品以同等质量的均匀产品为一批

。

63采样

.

以批为单位按进行采样采样量不少于分装于两个清洁干燥的磨口瓶塑料

,GB/T6679,500g,、(

袋中密封并贴上标签注明生产厂名产品名称批号采样日期及采样人姓名一瓶袋由检验部门

),,、、、,()

进行检验另一瓶袋保存备查

,()。

64合格判定

.

出厂项目检验结果中有一项指标不符合本文件要求时应重新自两倍量的包装件中采样进行复检

,。

复检结果仍有一项指标不符合本文件要求则该批产品为不合格

,。

7标志包装运输和贮存

、、

71标志

.

产品包装上应有明显牢固的标志内容除有符合规定的怕雨怕晒图示外还应有

、,GB/T191“”“”,

产品名称与型号生产厂名称及地址生产日期批号保存期净含量产品执行标准号等

、、