2025 煤的高压等温吸附试验方法

GB/T19560—2025

目次

前言

…………………………Ⅲ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语和定义

3………………1

方法提要

4…………………1

仪器设备

5…………………1

平衡水分测定

5.1………………………1

等温吸附装置

5.2………………………1

试剂或材料

6………………2

样品的制备与平衡水分测定

7……………2

制样

7.1…………………2

工业分析

7.2……………2

平衡水分测定

7.3………………………3

试验步骤

8…………………3

试样装缸

8.1……………3

气密性检查

8.2…………………………3

自由空间体积测定

8.3…………………3

等温吸附试验

8.4………………………4

数据处理

9…………………4

煤样的体积和自由空间体积计算

9.1…………………4

各压力点吸附量计算

9.2………………5

朗格缪尔体积V和朗格缪尔压力p计算

9.3(L)(L)……………………6

等温吸附曲线绘制

9.4…………………6

精密度

10……………………6

重复性限

10.1……………6

再现性限

10.2……………6

试验报告

11…………………6

附录

11.1…………………6

试验结果

11.2……………6

附录规范性等温吸附试验报告

A()……………………7

Ⅰ

GB/T19560—2025

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件代替煤的高压等温吸附试验方法与相比除结

GB/T19560—2008《》,GB/T19560—2008,

构调整和编辑性改动外主要技术变化如下

,:

增加了等温吸附设备示意图见

a)(5.2);

增加了对试剂的要求见

b)(6.2);

更改了平衡水分计算公式见年版的

c)(1)(7.3.3,20086.3.3);

增加了部分章节标题见

d)(8.3.4、8.3.5、8.4.6、11.1)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国煤炭工业协会提出

。

本文件由全国煤炭标准化技术委员会归口

(SAC/TC42)。

本文件起草单位中煤科工西安研究院集团有限公司西安煤科检测技术有限公司中海油能源

:()、、

发展股份有限公司易安蓝焰煤与煤层气共采技术有限责任公司中联煤层气有限责任公司

、、。

本文件主要起草人林佩瑶郑玉柱杨新辉张庆玲李育辉田新娟马立涛武杰姚晋芳

:、、、、、、、、、

陈召英孟尚志

、。

本文件于年首次发布年第一次修订本次为第二次修订

2004,2008,。

Ⅲ

GB/T19560—2025

煤的高压等温吸附试验方法

1范围

本文件描述了煤的容量法高压等温吸附试验方法

。

本文件适用于烟煤和无烟煤对甲烷二氧化碳等气体吸附能力的测定褐煤对甲烷二氧化碳等气

、。、

体吸附能力的测定参考执行

。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

煤的工业分析方法

GB/T212

煤样的制备方法

GB/T474

煤层气煤矿瓦斯术语

GB/T31537()

3术语和定义

界定的术语和定义适用于本文件

GB/T31537。

4方法提要

将达到平衡水分的一定粒度的煤样样品置于密封容器中测定其在相同温度不同压力条件下达到

,、

吸附平衡时所吸附的甲烷二氧化碳等试验气体的体积根据朗格缪尔单分子层吸附理论通过理论计

、;,

算求出表征煤对甲烷二氧化碳等试验气体吸附特性的吸附常数朗格缪尔体积V朗格缪尔压力

、[(L)、

p以及等温吸附曲线

(L)]。

5仪器设备

51平衡水分测定

.

511干燥器

..。

512天平感量

..:0.1mg。

513恒温系统

..。

52等温吸附装置

.

等温吸附设备示意图如图所示

1:

样品缸

———;

参考缸

———;

恒温控制系统灵敏度

———:0.3℃;

1

GB/T19560—2025

温度检测系统温度传感器灵敏度

———:0.3℃;

压力监测系统压力传感器灵敏度

———:0.001MPa;

数据处理系统微机及数据处理软件

———:。

标引序号说明

:

高压瓶

1———;

减压阀

2———;

增压泵

3———;

参考缸

4———;

样品缸

5———;

阀门

6———;

恒温装置

7———;

尾气处理装置

8———。

图1等温吸附设备示意图

6试剂或材料

61硫酸钾过饱和溶液

.。

62甲烷二氧化碳等气体纯度

.、:99.99%。

63氦气纯度

.:99.99%。

64蒸馏水

.。

7样品的制备与平衡水分测定

71制样

.

按照制取粒度为目目的煤样

GB/T4740.25mm~0.18mm(60~80)200g。

72工业分析

.

按照执行

GB/T212。

2

GB/T19560—2025

73平衡水分测定

.

731称量

..

称取空气干燥基煤样样量不少于

,35g。

732水分平衡

..

将称量后的煤样置于干燥器中均匀加入适量蒸馏水将装有样品的器皿放入湿度平衡的干燥器

,。

中干燥器底部装有足量的硫酸钾过饱和溶液每隔称量一次直到相邻两次称量变化不超过试样

,,24h,

质量的

2%。

733计算

..

平衡水分计算公式见式

(1):

mæmö

M=1×M+ç-1÷×

emadè1mø100……(1)

22

式中

:

M样品的平衡水分含量

e———,%;

m平衡前空气干燥基样品质量单位为克

1———,(g);

m平衡后样品质量单位为克

2———,(g);

M样品的空气干燥基水分含量

ad———,%。

8试验步骤

81试样装缸

.

将达到平衡水分的煤样准确称量迅速装入样品缸内

,。

82气密性检查

.

821调节温度

..

设置并调节系统温度使样品缸和参考缸的温度稳定在储层温度

,。

822充气

..

向系统充入氦气压力高于等温吸附试验最高压力

,1MPa。

823采集数据

..

系统采集参考缸和样品缸的压力数据压力在内保持不变则视为系统气密性良好

,6h,。

83自由空间体积测定

.

831调节温度

..

设置并调节系统温度使样品缸和参考缸的温度稳定在储层温度

,。

832充气

..

打开氦气瓶向系统充入氦气调节参考缸压力值达到然后关闭参考缸阀门

,,2MPa~3MPa,。

3

GB/T19560—2025

833采集数据

..

打开参考缸阀门与样品缸阀门待压力平衡后采集一组数据

,。

834重复测定

..

重复两次自由空间体积重复测定次相邻两次差值应不大于3

8.3.2~8.3.3。3,0.1cm。

835自由空间体积计算

..

求得煤样的体积计算出样品缸内自由空间体积

,。

84等温吸附试验

.

841最高试验压力的确定

..

最高试验压力通常设置为储层压力的倍且最高试验平衡压力不应低于

1.1,8MPa。

842试验压力点分布

..

当最高试验平衡压力为时试验压力点不少于个

8MPa,6。

当最高试验平衡压力大于且小于或等于时试验压力点不少于个

8MPa,12MPa,7。

当最高试验平衡压力大于时试验压力点不少于个

12MPa,8。

843充气

..

打开调节阀门和参考缸阀门向系统充入甲烷气体或其他试验用气体调节参考缸压力至目标压力

,,。

844数据采集

..

达到目标压力且温度稳定后启动等温吸附试验程序自动采集样品缸和参考缸内的时间压力温

,,、、

度等相关数据并将数据记录为数据文件

,。

845吸附平衡时间确定

..

吸附平衡时间不应少于根据煤样的变质程度样品质量等实际情况确定可适当延长平衡

12h。、,

时间

。

846重复测定

..

重复步骤自低而高逐个压力点进行试验直至最后一个压力点试验结束

8.4.3~8.4.5,,。

9数据处理

91煤样的体积和自由空间体积计算

.

煤样的体积计算公式见式

(2):

p×VZ×T+p×VZ×T-p×VZ×T

V=(22)/(22)(33)/(33)(11)/(11)

SpZ×T-pZ×T

3/(33)1/(11)

……(2)

式中

:

V煤样的体积单位为立方厘米3

S———,(cm);

4

GB/T19560—2025

p参考缸初始压力单位为兆帕

2———,(MPa);

V参考缸体积单位为立方厘米3

2———,(cm);

Z参考缸初始气体的压缩因子无量纲

2———,;

T参考缸初始温度单位为开

2———,(K);

p样品缸初始压力单位为兆帕

3———,(MPa);

V样品缸体积单位为立方厘米3

3———,(cm);

Z样品缸初始气体的压缩因子无量纲

3———,;

T样品缸初始温度单位为开

3———,(K);

p平衡后压力单位为兆帕

1———,(MPa);

V系统总体积单位为立方厘米3

1———,(cm);

Z平衡条件下气体的压缩因子无量纲

1———,;

T平衡后温度单位为开

1———,(K)。

求得煤样的体积计算出样品缸内自由空间体积

,。

计算公式如式所示

(3):

V=V-V

f0S……(3)

式中

:

V自由空间体积单位为立方厘米3

f———,(cm);

V样品缸总体积单位为立方厘米3

0———,(cm);

V煤样的体积单位为立方厘米3

S———,(cm)。

92各压力点吸附量计算

.

根据参考缸样品缸的平衡压力及温度计算不同平衡压力点的吸附量

、,。

按公式计算

(4):

pV=nZRT

……(4)

式中

:

p气体压力单位为兆帕

———,(MPa);

V气体体积单位为立方厘米3

———,(cm);

n气体的物质的量单位为摩

———,(mol);

Z气体的压缩因子无量纲

———,;

R摩尔的气体常数单位为焦每摩开-1-1

———,(J·mol·K);

T平衡温度单位为开

———,(K)。

分别求出各压力点平衡前样品缸内气体的物质的量n和平衡后样品缸内气体的物质的量

(1)

n则煤样吸附气体的物质的量ni按式计算

(2),()(5):

ni=n-n

12……(5)

式中

:

ni吸附气体的物质的量单位为摩

———,(mol);

n平衡前样品缸内气体的物质的量单位为摩

1———,(mol);

n平衡后样品缸内气体的物质的量单位为摩

2———,(mol)。

各压力点的吸附气体的总体积Vi见式

()(6):

Vi=ni×.×

2241000……(6)

各压力点的吸附量V吸附量见式

()(7):

Vi

V吸附量=

G……(7)

C

5

GB/T19560—2025

式中

:

V吸附量吸附量单位为立方厘米每克3-1

———,(cm·g);

Vi吸附气体的总体积单位为立方厘米3

———,(cm);

G煤样质量单位为克

C———,(g)。

93朗格缪尔体积VL和朗格缪尔压力pL计算

.()()

根据朗格缪尔方程

:

ppp

=+L

VVV……(8)

LL

式中

:

p气体压力单位为兆帕

———,(MPa);

V在压力p条件下吸附量单位为立方厘米每克3-1

———,(cm·g);

V最大吸附容量又称朗格缪尔体积单位为立方厘米每克3-1

L———,,(cm·g);

p朗格缪尔压力单位为兆帕

L———,(MPa)。

若令AVBpV可以将公式推导为pV与p的函数

=1/、=L/L,(8)/:

pppp

=+L或=Ap+B

VVVV……(9)

LL

依据公式可将实测的各压力平衡点的压力与吸附量数据绘制为以p为横坐标以pV比值为

(9),,/

纵坐标的散点图利用最小二乘法求出这些散点图的回归直线方程及相关系数R进而求出直线斜率

,(),

A和截距B根据斜率和截距求出朗格缪尔体积V和朗格缪尔压力p即

()(),(L)(L),:

B

V=1p=

LALA

或p=VB

LL……(10)

94等温吸附曲线绘制

.

根据各平衡压力点吸附量V和压力绘制等温吸附曲线

p。

10精密度

101重复性限

.