2025 耐火材料 电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）化学分析方法

GB/T34333—2025

目次

前言

…………………………Ⅲ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………2

术语和定义

3………………2

原理

4………………………2

通则

5………………………2

仪器和设备

6………………4

试样制备

7…………………4

试剂

8………………………4

标准溶液的配制

9…………………………5

基体溶液的配制

10…………………………8

试验步骤

11…………………9

结果计算

12………………10

试验报告

13………………10

附录规范性分析值验收程序

A()………………………11

附录资料性系列标准溶液示例

B()……………………12

附录资料性仪器参考工作条件

C()……………………15

Ⅰ

GB/T34333—2025

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件代替耐火材料电感耦合等离子体原子发射光谱分析方

GB/T34333—2017《(ICP-AES)

法与相比除结构调整和编辑性改动外主要技术变化如下

》。GB/T34333—2017,,:

更改了适用范围增加了等项分析项目及其适用的测定范围扩大了的

a),Li2O16,K2O、Na2O

测定范围给出了各检测项目的方法检出限见第章年版的第章

,(1,20171);

删除了对电感耦合等离子体原子发射光谱仪的要求见年版的

b)(20173.1);

增加了试剂和试验用水的要求见

c)(5.1);

增加了含量小于或等于时对分析值的允许差要求见

d)0.1%(5.5.2);

增加了对制样工具设备及介质的要求见

e)、(7.2.3);

增加了试剂的规定见第章

f)(8);

删除了仪器工作条件的优化的规定见年版的第章

g)(20179);

增加了配制标准溶液的种类和方法见第章

h)(9);

增加了配制基体溶液的种类和方法见第章

i)(10)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由全国耐火材料标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC193)。

本文件起草单位中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司浙江自立高温科技股份有限公司长兴

:、、

兴鹰新型耐火建材有限公司明光瑞尔竞达科技股份有限公司

、。

本文件主要起草人徐晓莹曹海洁段雪珂喻燕许高徐瑞图张艳利朱冬冬王强徐潇晗

:、、、、、、、、、、

敖平陈琴何汝生王晓利

、、、。

本文件于年首次发布本次为第一次修订

2017,。

Ⅲ

GB/T34333—2025

耐火材料电感耦合等离子体原子发射

光谱ICP-AES化学分析方法

()

警告使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验熟知强酸强碱的理化性能样品前处理

:,。

过程的高温强酸强碱都属于危险源工作人员须掌握其安全操作规程本文件并未指出所有可能的安

、,。

全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

,,。

1范围

本文件描述了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定耐火材料中氧化硅氧化铝氧化

(ICP-AES)、、

钙氧化镁等化学成分的分析方法

、。

本文件适用于硅铝质耐火材料含锆耐火材料镁质耐火材料含碳耐火材料等耐火材料原料及制

、、、

品方法的检出限和测定范围见表

。1。

表1方法检出限和测定范围

方法检出限含量方法检出限含量

分析项目质量分数质量分数分析项目质量分数质量分数

()()()()

%%%%

Al2O30.001≤10P2O50.002≤10

SiO20.002≤10V0.001≤5

Fe2O30.0005≤10Co0.001≤5

CaO0.001≤10Nb0.002≤5

MgO0.002≤10Ni0.0005≤5

TiO20.001≤10Mo0.002≤5

K2O0.001≤10Cu0.002≤5

Na2O0.001≤10Cd0.0005≤5

Cr2O30.001≤15Zn0.001≤5

ZrO20.001≤10Sn0.001≤5

HfO20.001≤10As0.002≤5

Y2O30.001≤15Ba0.0005≤5

MnO0.0005≤10Sr0.002≤5

Li2O0.002≤10Pb0.002≤5

B2O30.002≤15W0.001≤5

注经精密度和准确度验证后对以上未列出的金属氧化物或者含量超出规定的金属氧化物进行测定

:,。

1

GB/T34333—2025

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

普通磨料棕刚玉化学分析方法

GB/T3043

白刚玉铬刚玉化学分析方法

GB/T3044、

不定形耐火材料第部分取样

GB/T4513.22:

含锆耐火材料化学分析方法

GB/T4984

镁铝系耐火材料化学分析方法

GB/T5069

含铬耐火材料化学分析方法

GB/T5070

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

铝硅系耐火材料化学分析方法

GB/T6900

硅质耐火材料化学分析方法

GB/T6901

数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T8170

定形耐火制品验收抽样检验规则

GB/T10325

实验室玻璃仪器滴定管

GB/T12805

实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T12806

实验室玻璃仪器单标线吸量管

GB/T12808

耐火原料抽样检验规则

GB/T17617

耐火材料术语

GB/T18930

3术语和定义

界定的术语和定义适用于本文件

GB/T18930。

4原理

用酸溶法或碱熔法将试样制成溶液雾化后将其引入电感耦合等离子体原子发射光谱

,(ICP-AES)

仪以氩气等离子体光源激发进行光谱测定后根据建立的工作曲线计算各项目在试样中的质量

,,,,

分数

。

5通则

51一般规定

.

分析时应使用优级纯及以上试剂规定的去离子水或纯度相当的水

,,GB/T6682。

52测定次数

.

在重复性条件下测定次

2。

53空白试验

.

在重复性条件下做空白试验

。

2

GB/T34333—2025

54结果表述

.

测定结果应按修约当含量大于质量分数时结果保留位小数当含量小

GB/T8170。0.10%(),2;

于或等于时结果保留位有效数字如果委托方供货合同另有要求时按合同要求的位数修约

0.10%,2;,。

55分析结果的采用

.

551当含量质量分数大于时所得试样的个有效分析值之差不大于相应材质化学分析标

..()0.10%,2

准中规定的试样分析值允许差时见表以其算术平均值作为最终分析结果否则应按附录的规

(2),;,A

定进行追加分析和数据处理

。

表2允许差含量大于010%

(.)

材质对应化学分析标准

硅质材料

GB/T6901

刚玉质材料GB/T3043

GB/T3044

铝硅质材料

GB/T6900

镁质和铝镁镁铝质材料

()GB/T5069

含铬材料

GB/T5070

含锆材料

GB/T4984

552当含量小于或等于时试样的分析值允许差见表范围下限为该项目的检出限

..0.10%,3,。

表3允许差含量小于或等于010%

(.)

分析项目质量分数允许差

%%

0.0005~≤0.0010.0002

>0.001~≤0.0050.0005

>0.005~≤0.0100.002

>0.010~≤0.0500.005

>0.050~≤0.1000.010

56质量保证和控制

.

561工作曲线应每次测试时用标准溶液校正如果仪器更换部件或维修应重新绘制工作曲线并

..。,,

用同类型标准物质校准当标准物质的分析值与标准值之差大于相应材质标准中规定的允许差的

。

倍时应重新绘制工作曲线

0.7,。

562一般情况下标准溶液应每个月重新配制一次如果个月内温度变化超过时应重新配

..,2;210℃,

制重新配制后应用标准物质进行验证当标准物质的分析值与标准值之差不大于相应材质标准中规

。,,

定的允许差的倍时则结果有效否则无效

0.7,,。

3

GB/T34333—2025

6仪器和设备

61电感耦合等离子体原子发射光谱仪

.。

62干燥箱使用温度且能自动控温

.:110℃,。

63熔样皿或熔样坩埚用非浸润的铂合金用制成如带盖子盖子应是铂合金

.:(Pt/Au95%/5%)。,

制成

。

64熔样炉能控温的电阻炉或高频感应炉能加热到

.:,1050℃~1250℃。

65天平分度值

.:0.1mg。

66滴定管中类

.:GB/T12805A。

67容量瓶中类

.:GB/T12806A。

68吸量管中类

.:GB/T12808A。

7试样制备

71采样

.

按照和的规定采集试验样品

GB/T4513.2、GB/T10325GB/T17617。

72制备

.

721破碎试验样品使其通过的标准筛按四分法缩分至约当合同另有取样约定或由

..6.7mm,100g。

于产品形式的限制无法取得不小于的试验样品时可以例外

,100g,。

722将缩分后的样品粉碎至以下继续缩分后将样品磨细至可以通过的标准筛试

..0.5mm,,90μm。

样分析前用干燥箱在下烘干置于干燥器中冷却至室温

105℃~110℃2h,。

723易水化的样品应采取措施防止水化试样制备应选择合适材质的工具和设备避免破碎和研磨

..。,

介质引入微量的待测元素

。

8试剂

81无水碳酸钠

.。

82混合熔剂按质量比将份无水碳酸钠与份硼酸研细混匀

.:31,。

83盐酸溶液盐酸盐酸盐酸

.:(1+1),(1+3),(1+4)。

84硝酸ρ

.:=1.42g/mL。

85硝酸溶液硝酸硝酸

.:(1+1),(1+9)。

86硫酸ρ

.:=1.83g/mL。

87硫酸溶液硫酸硫酸

.:(1+1),(1+9)。

88氢氟酸ρ

.:=1.15g/mL。

89高氯酸ρ

.:=1.66g/mL。

810乙醇

.。

811酒石酸溶液称取酒石酸溶于水中混匀

.(150g/L):150g(C4H6O6)1000mL,。

812氢氧化钠溶液称取氢氧化钠溶于水中储存于塑料瓶中

.(200g/L):200g(NaOH)1000mL,。

4

GB/T34333—2025

9标准溶液的配制

91三氧化二铝标准溶液含Al2O310mg/mL

.(.)

将金属铝纯度大于用盐酸溶解氧化层然后分别用水乙醇清洗放置干燥器

(Al,99.9%)(1+4),、,

中干燥准确称取干燥后的金属铝置于烧杯中加入盐酸盖上

。(Al)0.5292g250mL,20mL(1+1),

玻璃盖加热溶解冷却后移入容量瓶中用水定容摇匀

,。,1000mL,,。

92氧化钙标准溶液含CaO10mg/mL

.(.)

将基准物质碳酸钙预先在烘干烘干时间大于准确称取烘干过的基准物

(CaCO3)150℃,1.5h。

质碳酸钙置于烧杯中用盐酸溶解盖上玻璃盖煮沸使完全逸

1.7850g250mL,20mL(1+4),,,CO2

出冷却后移入容量瓶中用水定容摇匀

。,1000mL,,。

93氧化铁标准溶液含Fe2O310mg/mL

.(.)

将基准物质氧化铁预先在灼烧然后在干燥器中冷却准确称取

(Fe2O3)600℃30min,。1.0000g

灼烧后的氧化铁置于烧杯中加盐酸加热溶解冷却后移入容量瓶

250mL,40mL(1+1),,,1000mL

中用水定容摇匀

,,。

94氧化镁标准溶液含MgO10mg/mL

.(.)

将基准物质氧化镁预先在灼烧然后冷却至室温准确称取

(MgO)950℃~1000℃1h,。1.0000g

灼烧后的氧化镁置于烧杯中加盐酸低温加热溶解冷却后移入容

250mL,40mL(1+1),,,1000mL

量瓶中用水定容摇匀

,,。

95氧化锰标准溶液含MnO10mg/mL

.(.)

将金属锰纯度大于用盐酸溶解氧化层然后用水乙醇清洗放置干燥器中干

(Mn,99.9%)(1+3),、,

燥准确称取干燥后的金属锰置于烧杯中用硝酸加热溶解

。(Mn)0.7745g,250mL,40mL(1+1),。

冷却后移入容量瓶中用水定容摇匀

,1000mL,,。

96二氧化钛标准溶液含TiO210mg/mL

.(.)

将金属钛纯度超过用盐酸溶解氧化层然后用水乙醇清洗放置干燥器中干

(Ti,99.9%)(1+3),、,

燥称取干燥后的金属钛置于铂金坩埚中加氢氟酸硫酸

。(Ti)0.5994g,40mL(8.8)、15mL(1+1)、

硝酸加热溶解先低温加热溶解后高温加热直到有浓硫酸烟雾出现冷却后移入

2mL(8.4),。,,。,

容量瓶中用水定容摇匀

1000mL,,。

97二氧化硅标准溶液含SiO210mg/mL

.(.)

将基准物质二氧化硅置于铂金坩埚中在灼烧然后在干燥器

1g~1.5g(SiO2),600℃±25℃1h,

中冷却准确称取灼烧后的二氧化硅置于铂金坩埚中用无水碳酸钠在的

。1.0000g,5g(8.1)1000℃

熔样炉中熔融然后用的水浸取将浸取液冷却后移入容量瓶中

(5.4)10min。60℃~80℃,1000mL,

用水定容摇匀立即转移至塑料瓶中存储

,,。

98氧化铬标准溶液含Cr2O310mg/mL

.(.)

取基准物质重铬酸钾在温度下干燥干燥时间不少于准确称取干

2g~3g(K2Cr2O7)110℃,2h。

5

GB/T34333—2025

燥后的重铬酸钾置于烧杯中用水溶解移入容量瓶用水定容摇匀

1.9350g250mL,,1000mL,,。

99氧化锆标准溶液含ZrO210mg/mL

.(.)

将氧化锆纯度大于置于铂合金坩埚中在温度下灼烧约

0.3g(ZrO2,99.9%),1050℃±50℃

干燥器中自然冷却准确称取灼烧后的氧化锆置于铂金坩埚中加无水碳酸钠

30min,。0.2000g,4g

在的熔样炉中熔融冷却后于烧杯中加硫酸浸

(8.1),1000℃(5.4)10min。,200mL,40mL(1+9)

取试液冷却后移入容量瓶中用水定容摇匀

。,200mL,,。

910氧化铪标准溶液含HfO210mg/mL

.(.)

将大约氧化铪纯度大于置于铂合金坩埚中在温度下灼烧约

0.3g(HfO2,99.9%),1050℃±50℃

干燥器中自然冷却准确称取灼烧后的氧化锆置于铂金坩埚中加无水碳酸钠

30min,。0.2000g,4g

在的熔样炉中熔融冷却后于烧杯中加硫酸浸

(8.1),1000℃(5.4)10min。,200mL,40mL(1+9)

取冷却后移入容量瓶中用水定容摇匀

。,200mL,,。

911三氧化二钇标准溶液含Y2O310mg/mL

.(.)

将基准物质氧化钇预先在下烘干冷却后准确称取烘干后的

(Y2O3)100℃±5℃1h,,1.0000g

氧化钇于烧杯中加盐酸溶解冷却后移入容量瓶中用水定容

100mL,10mL(1+1),,1000mL,,

摇匀

。

912五氧化二磷标准溶液含P2O510mg/mL

.(.)

准确称取在下干燥后的基准物质磷酸二氢钾置于

105℃~110℃1h(KH2PO4)1.9175g250mL

烧杯中加适量水溶解移入容量瓶中用水定容摇匀

,,1000mL,,。

913三氧化二硼标准溶液含B2O310mg/mL

.(.)

称取硼酸倒入烧杯中铺展开放入烘箱中干燥准确称取干燥后的硼

2g(H3BO3)100mL,,24h。

酸放入的塑料烧杯中用约的水溶解然后移入的容量瓶中用水

1.7760g200mL,100mL,1000mL,

定容摇匀

,。

914氧化钾标准溶液含K2O10mg/mL

.(.)

准确称取预先在灼烧并于干燥器中冷却至室温的氯化钾纯

0.7915g450℃~500℃1.5h(KCl,

度置于烧杯中加水溶解后移入容量瓶中用水定容摇匀贮于塑料瓶中

99.99%),250mL,,500mL,,,。

915氧化钠标准溶液含Na2O10mg/mL

.(.)

准确称取预先在灼烧并于干燥器中冷却至室温的氯化钠纯

0.9430g450℃~500℃1.5h(NaCl,

度置于烧杯中加水溶解后移入容量瓶中用水定容摇匀贮于塑料瓶中

99.99%),250mL,,500mL,,,。

916氧化锂标准溶液含Li2O10mg/mL

.(.)

准确称取碳酸锂优级纯置于烧杯中加入水滴加盐酸

1.2364g(Li2CO3,),200mL,30mL。(1+1)

溶解完全加热使完全逸出冷却后移入容量瓶中用水定容摇匀

,CO2,500mL,,。

917钒标准溶液含V10mg/mL

.(.)

准确称取偏钒酸铵优级纯置于烧杯中溶于水必要时加热溶

1.1481g(NH4VO3,),200mL,(

解冷却后移入容量瓶中用水定容摇匀

),500mL,,。

6

GB/T34333—2025

918钴标准溶液含Co10mg/mL

.(.)

准确称取无水硫酸钴优级纯置于烧杯中也可用七水合硫酸钴

1.3151g(CoSO4,),250mL;

于灼烧至恒重加水加热溶解冷却后移入容量瓶

[CoSO4·7H2O]500℃~550℃,150mL,,500mL

中用水定容摇匀

,,。

919镍标准溶液含Ni10mg/mL

.(.)

准确称取六水合硫酸镍优级纯置于烧杯中加水溶解移入

2.2391g(NiSO4·6H2O,),200mL,,

容量瓶中用水定容摇匀

500mL,,。

920铜标准溶液含Cu10mg/mL

.(.)

准确称取五水合硫酸铜