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阳极氧化铝膜的制备分析案例目录TOC\o"1-3"\h\u6493阳极氧化铝膜的制备分析案例 1294551.1实验药品 1169041.2实验仪器 1175731.2.1电泳仪 189951.2.2数控超声波清洗器 1301671.2.3其他设备 140061.3实验装置示意图 1141191.4实验方案 186481.4.1改变阳极氧化电压进行实验 1160461.4.2改变草酸溶液浓度进行实验 143681.4.3改变阳极氧化时间进行实验 182821.4.4采用两步阳极氧化法进行实验 1实验药品表2.1实验药品名称分子式质量分数相对分子质量生产厂家铝箔纸Al≧99%26.98北京赛诺兹铝塑制品厂草酸C2H2O4·2H2O≧99.5%126.07天津市风船化学试剂科技有限公司磷酸H3PO4≧85%98.00天津市风船化学试剂科技有限公司三氧化铬CrO3≧98%99.99上海麦克林生化科技有限公司盐酸HCl36.0~38.0%36.46国药集团化学试剂有限公司五水硫酸铜CuSO4·5H2O≧99%249.68北京化工厂无水乙醇CH3CH2OH≧99.7%46.07天津市风船化学试剂科技有限公司去离子水H2O≦5uS·cm-118.02学校自产实验仪器电泳仪电泳仪是实现电泳分析的仪器。本实验使用的电泳仪为北京君意东方电泳设备有限公司生产的JY600HE型电泳仪,输出电压范围在10~600V,输出电流范围在1~1000mA,输出功率范围在1~300W。本电泳仪相当于一个直流电源,安装有四组正负极插口,可同时进行四组实验,同时还配备了控制的系统可按照设定的程序改变电压电流。数控超声波清洗器本实验使用的超声波清洗器为昆山市超声仪器有限公司生产的KQ-300DE型数控超声波清洗器,标准超声频率为40KHz,超声输入功率300W。输入功率可调,可设置定时关闭。其他设备作为阴极的铂电极和用于夹持铝箔的铂电极夹、聚四氟乙烯电解槽、称量固体药品的电子天平、干燥样品的电热鼓风干燥箱和吹风机图2.1实验装置示意图实验装置示意图图2.1实验装置示意图图2.2实验用铝箔厚度扫描电镜图实验方案图2.2实验用铝箔厚度扫描电镜图把实验用铝箔(扫描电镜结果显示平均厚度约28.79μm)裁剪成1cm×1.5cm矩形,加入丙酮浸泡30min以除去样品表面油脂,再装入50mL烧杯中用去离子水浸没,超声处理5min,再用去离子水将超声处理后的铝箔表面冲洗干净,使用吹风机烘干后备用。以草酸为电解液,铂电极为阴极,用聚四氟乙烯电解槽,在不同氧化时间、氧化电压和电解液浓度条件下进行实验。然后使用扫描电子显微镜等仪器设备对样品进行表征,使用电镜图片测量软件对表征结果进行统计分析。改变阳极氧化电压进行实验使用0.3M草酸溶液作为电解液,每次取10mL,将以及处理好的铝箔用电极夹夹住,露出约1cm2面积用于电解。将铝箔较光亮的一面正对着铂电极,铝箔接电泳仪正极,铂电极接负极,铝箔和铂电极浸入电解液保持一致(如图2.1所示)。电解时铂电极夹不可浸入电解液,以防止电流不经过铝箔直接通过电解液造成短路。氧化时间均设置为0.5h,电压分别设置为10V、20V、30V、40V、50V和60V,所有实验均在室温下进行。实验结束后,先后用无水乙醇和去离子水清洗样品,再用吹风机吹干后用自封袋装好贴上标签以备后用。改变草酸溶液浓度进行实验分别配置0.1M草酸溶液、0.2M草酸溶液、0.3M草酸溶液、0.4M草酸溶液和0.5M草酸溶液,铝箔与铂电极和电解液位置关系与2.4.1节一致,氧化时间均设置为0.5h,电压均设置为40V。所有实验均在室温下进行。实验结束后,先后用无水乙醇和去离子水清洗样品,再用吹风机吹干后用自封袋装好贴上标签以备后用。改变阳极氧化时间进行实验铝箔与铂电极和电解液位置关系与2.4.1节一致,使用100mL容量瓶配置0.3M草酸溶液,每次取10mL作为电解液,电压均设置为40V,氧化时间分别设置为0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h和4h,所有实验均在室温下进行。实验结束后,先后用无水乙醇和去离子水清洗样品,再用吹风机吹干后用自封袋装好贴上标签以备后用。采用两步阳极氧化法进行实验铝箔与铂电极和电解液位置关系与2.4.1节一致,使用0.3M草酸溶液作为电解液,在40V电压下阳极氧化0.5h,将样品使用去离子水清洗后放入50mL烧杯中,然后往烧杯中加入10mL使用50mL·L-1磷酸溶液和30g·L-1三氧化铬溶液按体积比1:1制成的混合液,再将装有样品和混合液的烧杯放入60℃电热鼓风干燥箱中放置0.5h,将样品取出后再次使用去离子水清洗干净。此时,样品表面经过一次氧化而形成的黄色氧化物会被溶解,样品表面再次呈现银白色。将样品按照第一步阳极氧化相同的条件再次氧化0.5h,用去离子水清洗干净并吹干后准备进行下一步实验。将上一步制备好的样品,放入饱和硫酸铜溶液与

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