ISO 3219-22021 流变学第2部分旋转和振荡流变仪的一般原理标准立项发展报告

流变学第2部分：旋转和振荡流变仪的一般原理（ISO3219-2:2021）标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:Rheology—Part2:GeneralPrinciplesofRotationalandOscillatoryRheometry(ISO3219-2:2021)摘要流变学作为研究物质流动与变形规律的科学，在塑料、化工、食品、医药、建材及石油等诸多工业领域具有广泛的应用基础。旋转和振荡流变仪是开展流变性能测试的核心仪器设备，其测试原理的标准化直接影响材料表征数据的准确性、可比性与国际互认性。ISO3219-2:2021《流变学第2部分：旋转和振荡流变仪的一般原理》由国际标准化组织（ISO）正式发布，替代了此前长期沿用的ISO3219:1993，对旋转和振荡流变测量的基本原理、测量模式、几何结构选择、数据处理及误差来源分析等核心内容进行了系统性修订和补充。本报告围绕该标准的立项背景、修订历程、关键技术内容、主要参与单位及未来发展趋势展开全面论述。报告指出，该标准的发布标志着流变测量技术从传统单轴旋转测量向涵盖振荡剪切、蠕变、应力松弛等多元模式的现代流变学方法体系的重要跃迁，对推动全球高分子材料性能评价体系的规范化发展具有重要意义。关键词：流变学；旋转流变仪；振荡流变仪；国际标准；ISO3219；塑料测试Keywords:Rheology;RotationalRheometry;OscillatoryRheometry;InternationalStandard;ISO3219;PlasticsTesting一、引言流变学（Rheology）是研究物质在外力作用下发生流动和变形的科学，其研究对象涵盖从低黏度液体到高黏度聚合物熔体的广阔范围。流变性能是高分子材料加工成型过程中最为关键的性能参数之一，直接影响材料的挤出、注塑、吹塑、涂覆等加工工艺的可行性及制品质量。因此，建立统一、规范的流变测量技术标准，对于材料研发、质量控制和国际贸易具有不可替代的作用。旋转和振荡流变仪是现代流变学测量中最具代表性的仪器类型。相较于传统的毛细管流变仪和落球黏度计，旋转流变仪能够施加精确控制的剪切应变或剪切应力，适用于宽黏度范围内液体的黏度测量；振荡流变仪则可在小振幅动态剪切条件下获取材料的储能模量（G′）、损耗模量（G″）及损耗角正切（tanδ）等线性黏弹性参数，被广泛用于表征聚合物的分子结构、共混形态及凝胶化行为等信息。ISO3219-2:2021在此技术背景下应运而生，成为国际流变测量领域的基础性方法标准，也是我国制定和修订相应国家标准的重要参考依据。二、标准基本信息与立项背景2.1标准基本信息ISO3219-2:2021《流变学第2部分：旋转和振荡流变仪的一般原理》由国际标准化组织（InternationalOrganizationforStandardization,ISO）归口管理，隶属于ISO/TC61（塑料技术委员会）frameworks。该标准于2021年5月13日正式发布，现行有效。标准分类号为塑料综合（PlasticsGeneral），全文以英语出版发行，采用电子版加密PDF格式。在标准体系架构方面，ISO3219-2:2021属于ISO3219系列标准中的组成部分。该系列标准旨在系统规范塑料及树脂等材料流变性能的测试方法与技术要求。按照ISO导则的相关规定，标准文本的获取需通过ISO官方授权渠道，其定价为1465.0元人民币，采用FileOpen数字版权管理（DRM）技术进行保护，限制累计3台电脑共打印5次。2.2标准修订的必要性ISO3219-2:2021的立项修订基于以下几方面的技术需求：第一，旧版标准的技术局限性日益凸显。ISO3219:1993《塑料—以剪切速率表示的聚合物熔体和溶液黏度的测定》主要针对聚合物熔体和溶液在稳态剪切条件下的黏度测量，未涉及振荡剪切测量模式。然而，近三十年来，振荡流变测量技术在学术界和工业界的应用急速扩展，线性黏弹性理论成为研究软物质材料结构与性能关系的有力工具。旧版标准的适用范围已无法满足现代流变学研究和应用的需要。第二，流变仪技术的快速发展。现代流变仪在转矩感应精度、法向力测量能力、控温精度及自动化程度等方面取得了长足进步。应变控制型与应力控制型流变仪的功能日益融合，空气轴承技术使得低扭矩测量成为可能，这些技术进步亟需在标准层面予以反映和规范。第三，国际协调与贸易需求。随着经济全球化进程加深，各国在材料性能数据方面的互认需求不断增强。制定统一的流变测量原理性标准，有助于消除技术壁垒，促进测试数据的国际互认。第四，与ISO其他标准的协调一致。ISO3219-2:2021的制定还考虑了与ISO6721系列（塑料动态力学性能测定）及ISO11443（熔体剪切黏度测定）等相关标准的协调性，以构建完整、一致的国际流变测试标准体系。三、标准的主要技术内容3.1标准的适用范围ISO3219-2:2021规定了使用旋转和振荡流变仪测量材料流变性能的一般原理。该标准适用于各类可流动的均质或非均质材料，包括但不限于聚合物熔体、聚合物溶液、分散体系、乳液、悬浮液、凝胶及食品等复杂流体。标准涵盖的测量模式包括：-稳态剪切测量：在恒定剪切速率或恒定剪切应力条件下测定材料的剪切黏度；-动态振荡测量：在小振幅振荡剪切条件下测定材料的动态力学性能（G′、G″、tanδ等）；-瞬态测量：包括蠕变、蠕变恢复及应力松弛等时间依赖性测量模式。3.2测量原理与几何结构标准详细阐述了旋转和振荡流变测量的基本原理。旋转流变测量的核心在于通过精确控制施加于样品的应变或应力，依据仪器测得的扭矩和角速度（或角位移）数据，计算材料的流变学参数。标准对以下测量几何结构进行了系统描述：-同心圆筒（Couette）几何结构：适用于低黏度液体和悬浮液体系；-锥-板（Cone-Plate）几何结构：适用于黏度适中的聚合物溶液和熔体，具有剪切速率均匀分布的优势；-平行板（Parallel-Plate）几何结构：适用于高黏度聚合物熔体及填充体系，板间距可调以适应不同粒径的样品。对于每种几何构型，标准给出了详细的计算公式、边缘效应修正方法以及适用的测量范围，并强调了正确选择几何结构对于获得可靠测量数据的重要性。3.3仪器校准与测量误差控制测量结果的可靠性依赖于仪器的精确校准。ISO3219-2:2021对仪器校准提出了明确技术要求：-扭矩校准：需使用标准牛顿流体（如标准硅油）进行系统验证；-温度校准：要求在测量温度范围内对控温系统进行多点验证；-间隙校准：规定零间隙校正的操作规范，以确保精确的几何参数设定；-法向力校准（如适用）：对具有法向力测量功能的仪器提出校准要求。此外，标准系统分析了流变测量中的主要误差来源，包括样品加载方式、边缘效应、壁面滑移、惯性效应、黏性耗散热及测量过程中的结构演变等因素，并针对性地给出了减小和修正系统误差的方法和操作建议。3.4测量模式与数据处理在数据处理方面，标准对以下操作提供了规范性指导：-黏度曲线的获取与流动曲线拟合方法；-动态频率扫描（FrequencySweep）测试中线性黏弹性区间的确定方法；-应变扫描（StrainSweep）试验的振幅选择；-时间-温度等效叠加（Time-TemperatureSuperposition）原则在数据扩展中的应用。四、标准的意义与应用价值4.1对塑料及相关行业的意义ISO3219-2:2021作为流变测量领域的纲领性方法标准，其发布和实施对相关行业产生了深远影响：一是促进了测试方法的规范化。标准为旋转和振荡流变仪的操作提供了统一的规程和遵循原则，明确了测量条件选择、数据记录和结果表达的要求，有助于减少不同实验室间因操作规程差异导致的测量结果偏差。二是提升了材料研发效率。统一的流变测量方法使得不同研究机构和生产企业的数据具有可比性，加速了新材料配方设计、加工工艺优化及产品质量控制等环节的研发进程。三是支撑了相关产品标准的制定。ISO3219-2:2021为诸多塑料产品标准和材料规格提供了流变测试方法的技术基础，是构建塑料标准化体系的重要组成部分。4.2对国际贸易的促进流变性能数据是高分子材料国际贸易中常见的技术指标之一。采用国际统一的测量标准，能够有效避免因测试方法差异引起的贸易纠纷，促进测试数据和试验报告的国际互认，降低重复测试带来的经济成本。4.3在科研与教育领域的应用该标准不仅是工业检测的操作依据，也是高等学校和科研机构开展流变学教学与研究的重要参考文件。标准的系统性和规范性使其成为流变学领域学术论文、实验报告及专利文献中广泛引用的方法学参考文献。五、标准主要制定单位介绍ISO3219-2:2021的制定工作主要由ISO/TC61塑料技术委员会下设的SC5（物理化学性能分技术委员会）负责组织推进，其秘书处工作由日本工业标准调查会（JISC）承担，TC61主席国为美国（ANSI），秘书长国为荷兰（NEN）。ISO/TC61在塑料领域的标准制定拥有超过70年的历史，其归口管理的标准涵盖塑料原料、助剂、复合材料及制品的测试方法、规格规范等广泛内容。在WG10工作组（流变学工作组）层面，来自德国、日本、美国、法国、中国等成员体的流变学专家深度参与了本标准的起草和修订工作。其中，德国标准化协会（DIN）委派的专家团队在旋转流变测量技术规范的制定中发挥了重要的主导作用。德国拥有TAInstruments、AntonPaar等全球领先的流变仪制造商，其专家在流变仪设计、校准和测量实践方面具有深厚的技术积累。日本专家则在高分子材料流变性能测试方面提供了大量实验数据支撑。中国由全国塑料标准化技术委员会（SAC/TC48）组织相关专家参与了该标准的制定讨论，结合国内流变学研究和应用实践提出了积极的意见。在上述各方的共同努力下，该标准草案经过多轮国际磋商和严谨的技术评审，最终于2021年达成国际共识并正式发布。六、结论与展望ISO3219-2:2021的发布是流变学标准化进程中的一个重要里程碑。该标准系统整合了旋转和振荡流变测量的基本原理与技术规范，有效弥补了旧版标准在振荡测量模式方面的空白，反映了当代流变学理论发展和仪器技术进步的最新成果。展望未来，流变学标准的进一步发展将呈现以下趋势：第一，向微流变和界面流变方向拓展。随着微纳尺度材料研究的深入，微流变测量技术和界面流变测量方法有望成为后续标准制定的新方向。第二，非线性流变学的标准化。大振幅振荡剪切（LAOS）测量能够提供超越线性黏弹性的丰富非线性信息，该领域的测量方法和数据分析规范的标准化工作正在学术界的推动下逐步展开。第三，与数字化和自动化技术的融合。随着实验室自动化和人工智能技术的快速发展，流变测量数据的自动采集、智能分析和云端共享有望纳入未来标准的考量范围。可以预见，ISO3219-2:2021将在未来相当长的时期内持续发挥其作为国际流变测量基础标准的重要作用，引领全球流变学测试技术的规范化发展。参考文献[1]ISO3219-2:2021,Rheology—Part2:Generalprinciplesofrotationalandoscillatoryrheometry,InternationalOrganizationforStandardization,2021.[2]ISO3219:1993,Plastics—Polymers/resinsintheliquidstateorasemulsionsordispersions—Determinationofviscosityusingarotationalviscometerwithdefinedshearrate,1993.[3]ISO/TC61AnnualReport2021,International