ISO 9455-12022 软钎焊剂.试验方法.第1部分重量法测定非挥发性物质标准立项发展报告

软钎焊剂试验方法第1部分：重量法测定非挥发性物质标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:Softsolderingfluxes—Testmethods—Part1:Determinationofnon-volatilematter,gravimetricmethod摘要软钎焊剂作为电子组装与微电子封装领域的核心工艺材料，其非挥发性物质的含量直接关系到焊接质量、焊后残留物的可靠性评估以及助焊剂配方的质量控制。ISO9455-1:2022《软钎焊剂试验方法第1部分：重量法测定非挥发性物质》是国际标准化组织（ISO）发布的现行有效标准，该标准为软钎焊剂中非挥发性物质含量的测定提供了统一、规范且可重复的试验方法。本报告从标准立项的背景出发，系统分析了国内外软钎焊剂检测标准的现状与差距，深入阐释了ISO9455-1:2022标准的技术内容、修订历程及其在电子制造、焊接工艺控制等领域的应用价值。报告同时探讨了该标准在全球范围内的协调意义及其对我国电子行业标准体系建设的借鉴作用，并就标准的未来发展趋势提出了前瞻性展望。本报告旨在为标准使用者提供全方位的解读与参考，推动该标准在更广泛领域内的推广与应用。关键词：软钎焊剂；非挥发性物质；重量法；ISO9455-1；试验方法；焊接质量；标准化Keywords:Softsolderingfluxes;Non-volatilematter;Gravimetricmethod;ISO9455-1;Testmethods;Solderingquality;Standardization1引言1.1标准立项背景随着电子信息技术的高速发展，电子元器件向着微型化、高密度化和高可靠性方向不断演进，软钎焊技术作为电子组装中最核心的互连技术之一，其工艺质量的控制变得尤为关键。软钎焊剂（俗称助焊剂）是软钎焊过程中不可或缺的辅助材料，其主要功能在于清除焊接表面的氧化物、降低焊料与母材之间的表面张力、促进润湿和铺展，从而确保形成可靠的焊接接头。在软钎焊剂的众多质量控制指标中，非挥发性物质（Non-volatilematter,NVM）含量是最为重要的理化性能参数之一。非挥发性物质含量决定了焊剂中有效成分的比例，直接影响焊剂的活性强度、绝缘电阻、电化学迁移行为以及焊后残留物的清洁度等级。对于免清洗焊剂而言，非挥发性物质含量更是衡量其是否满足"低残留"要求的关键指标。因此，建立一种准确、可靠、可重复的非挥发性物质测定方法，对于焊剂生产企业、电子组装厂商以及第三方检测机构均具有重要的实际意义。1.2国际标准立项的意义ISO9455系列标准是国际标准化组织下设的"焊接及相关工艺"技术委员会（ISO/TC44）针对软钎焊剂试验方法制定的系列国际标准。其中，ISO9455-1作为该系列标准的第1部分，专门规定了采用重量法测定软钎焊剂中非挥发性物质的试验方法。该标准的制定和修订，旨在统一世界各国在软钎焊剂非挥发性物质测定上的技术方法和判定准则，消除因检测方法不一致而造成的技术壁垒，促进全球电子制造产业链的技术协调与贸易便利化。ISO9455-1:2022版标准于2022年12月2日正式发布，替代了此前实施的ISO9455-1:1990版本。新版标准在保持原有重量法基本原理的基础上，对试验条件、仪器设备要求、试验步骤及结果表示等方面进行了技术性修订和完善，使其更加符合当今电子制造工艺的实际需求，也进一步提升了试验结果的精密度和再现性。2标准发展历程2.1ISO9455系列标准的整体架构ISO9455系列标准由国际标准化组织ISO/TC44（焊接及相关工艺技术委员会）及其分技术委员会SC12（软钎焊材料分技术委员会）负责制定和维护。该系列标准系统规定了软钎焊剂的各种试验方法，涵盖了物理性能、化学性能、工艺性能以及可靠性等多方面的检测内容。截至目前，ISO9455系列标准共包括以下部分：-ISO9455-1：非挥发性物质的测定（重量法）-ISO9455-2：不挥发物质的测定（沸点法）-ISO9455-3：酸值的测定（电位滴定法）-ISO9455-4：铜镜试验-ISO9455-5：铜板及镀铜板上的润湿平衡试验-ISO9455-6：卤化物（氟、氯、溴、碘）含量的测定-ISO9455-7：卤化物含量的测定（氯化银浊度法）-ISO9455-8：锌含量的测定-ISO9455-9：PH值的测定-ISO9455-10：焊剂润湿性能的铺展面积试验-ISO9455-11：焊剂残渣的透明度与光泽度评定-ISO9455-12：钢管焊接用焊剂的腐蚀试验-ISO9455-13：焊剂飞溅的测定-ISO9455-14：焊剂残渣粘性的评价-ISO9455-15：铜腐蚀试验-ISO9455-16：焊剂中不皂化物的测定-ISO9455-17：焊剂残渣表面绝缘电阻的测定ISO9455-1作为该系列中最为基础和常用的方法标准，为非挥发性物质的测定提供了基准方法，在焊剂质量控制体系中占据重要地位。2.2ISO9455-1:2022的修订历程ISO9455-1:1990是国际社会首次对软钎焊剂非挥发性物质重量法测定进行的标准化规定。该版本在长达三十余年的实施过程中，为全球电子制造业的焊剂质量控制提供了科学依据。然而，随着焊接技术的不断进步和新型焊剂产品的不断涌现，1990年版标准中的某些技术条款已不能完全适应现代电子制造的需求。2019年，ISO/TC44/SC12正式启动对ISO9455-1的修订工作。经过多轮国际研讨、实验室间比对试验（round-robintest）及意见征集，最终形成了2022年版修订稿。2022年12月2日，ISO9455-1:2022正式发布。与1990年版相比，新版标准在以下几个方面进行了重要修订：1.规范性引用文件的更新：采用了最新版本的引用标准，确保与其他相关国际标准（如ISO9454-1软钎焊剂分类与性能要求等）的技术协调性。2.试验仪器精度的提升：对分析天平的精度要求进行了调整，以适应更高精度的测量需求。3.试验步骤的细化与明确：对试样称量、加热干燥、冷却、称重等关键操作步骤进行了更详细的描述，减少了因操作差异带来的试验结果偏差。4.精密度数据的补充：新增了通过实验室间比对试验获得的精密度数据，为用户评估试验结果的可靠性提供了参考依据。3标准技术内容解析3.1标准的适用范围ISO9455-1:2022规定了采用重量法测定软钎焊剂中非挥发性物质含量的试验方法。该标准适用于ISO9454-1中所定义的各种类型软钎焊剂，包括松香类焊剂、水溶性焊剂、免清洗焊剂等。该方法不适用于含有在干燥温度下可能发生显著分解或明显挥发的组分的焊剂，对于此类特殊焊剂，需采用其他适合的测定方法或对试验条件进行针对性调整。3.2方法原理重量法测定非挥发性物质的基本原理是：将一定量的软钎焊剂试样置于规定的干燥温度下，加热至恒重。在加热过程中，焊剂中的挥发性组分（如溶剂、水分等）受热蒸发逸出，而非挥发性物质（如松香、活化剂、表面活性剂等有效固体组分）则保留下来。通过称量干燥前后试样的质量差异，计算非挥发性物质的含量。该方法的测定结果以质量分数（%）表示，计算公式为：NVM（%）=(m₂−m₀)/(m₁−m₀)×100%式中：-m₀—称量容器（如蒸发皿或铝箔碟）的质量，单位为克（g）；-m₁—称量容器与试样在干燥前总质量，单位为克（g）；-m₂—称量容器与试样在干燥后总质量，单位为克（g）。3.3关键试验条件（1）干燥温度与时间ISO9455-1:2022规定，对于大多数类型的软钎焊剂，干燥温度为105℃±2℃，干燥时间为3h。该温度条件与ISO9455-2（沸点法）及其它国际通行标准保持了一致性，便于不同方法之间的结果比对。对于某些特殊类型的焊剂（如含有高沸点溶剂的焊剂），标准允许在参考相关分类标准或产品规范的基础上选择合适的干燥温度，但需在试验报告中明确注明偏离情况。（2）试样量标准规定试样的称取量通常为0.5g～1.0g，精确至0.001g。试样量过小会导致称量误差增大，影响测定结果的准确度；试样量过大则可能导致干燥不充分，延长干燥时间。因此，试样量的选择需在保证代表性的同时兼顾干燥效率。（3）仪器设备要求-分析天平：感量为0.1mg或更高精度；-电热恒温干燥箱：温度波动范围不超过±2℃，具有自然对流或强制对流功能；-干燥器：配备有效干燥剂，用于冷却称量容器；-称量容器：采用玻璃蒸发皿、石英坩埚或铝箔碟等对焊剂组分呈惰性的材料制成。3.4试验步骤ISO9455-1:2022规定的试验步骤如下：1.将清洁干燥的称量容器置于干燥箱中，在与试样相同的温度条件下干燥1h，移入干燥器中冷却至室温，称量并记录质量m₀。2.称取适量焊剂试样于称量容器中，立即加盖（防止挥发组分逸散），称量并记录总质量m₁。3.将盛有试样的称量容器移入已恒温至规定温度的干燥箱中，取下容器盖，干燥规定时间（通常为3h）。4.从干燥箱中取出称量容器，加盖后在干燥器中冷却至室温（通常不少于30min），称量并记录总质量m₂。5.重复"干燥—冷却—称量"操作，直至连续两次称量结果之差不超过0.5mg，即达到恒重。6.按计算公式计算非挥发性物质的含量。3.5结果表示与精密度试验结果以非挥发性物质的质量分数表示，取两次平行测定结果的算术平均值作为最终测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不应超过0.5%。2022年版标准在规范性附录中提供了实验室间比对试验所得的精密度数据，包括重复性限（r）和再现性限（R），为用户评估试验结果的可靠性提供了参照依据。4标准实施的行业意义与应用价值4.1在焊剂质量控制中的核心作用非挥发性物质含量是软钎焊剂产品出厂检验和进料检验中必不可少的质量控制指标。对于焊剂生产企业而言，该指标直接反映了产品配方的准确性和批次间的一致性；对于电子组装企业而言，该指标是评估焊剂适用性和工艺可靠性的重要参考依据。4.2对电子制造可靠性的保障焊剂中非挥发性物质的含量与焊后残留物的量密切相关。在实际焊接工艺中，过高的非挥发性物质含量意味着焊后残留物较多，可能影响印制电路板的离子洁净度（ioniccleanliness）、表面绝缘电阻（SIR）和电化学可靠性，在潮湿环境下还可能引发电化学迁移（ECM）等可靠性失效问题。4.3支撑免清洗焊接工艺的推广近年来，随着环保法规的日益严格和电子制造业绿色制造理念的深入推进，免清洗焊接工艺（no-cleanprocess）在全球范围内得到广泛应用。免清洗焊剂的设计目标是在焊接后不进行清洗的情况下仍能满足可靠性要求，因此其非挥发性物质含量通常控制在较低水平（一般不超过5%）。ISO9455-1:2022为免清洗焊剂的低残留特性提供了准确的量化评价手段，对推动免清洗工艺的规范化应用和持续优化具有直接的技术支撑作用。4.4促进国际贸易与技术交流作为国际通用的试验方法标准，ISO9455-1:2022在国际贸易中扮演着技术语言的角色。统一的检测方法确保了不同国家、不同实验室之间检测结果的可比性，有效消除了因检测方法差异造成的技术性贸易壁垒。4.5对ISO9455系列标准的支撑作用非挥发性物质含量的测定结果在ISO9455系列其他试验方法中具有基础性参考价值。例如，在计算焊剂中卤化物含量、酸值等性能指标时，常需要基于非挥发性物质含量将测定结果归一化至固体含量基准。因此，ISO9455-1的准确实施对于整个ISO9455系列标准的有效应用具有基础性保障作用。5主要参与单位介绍5.1ISO/TC44/SC12技术委员会ISO9455-1:2022标准的修订工作由国际标准化组织焊接及相关工艺技术委员会（ISO/TC44）下属的软钎焊材料分技术委员会（SC12）归口管理。ISO/TC44成立于1947年，是ISO下设的最早的技术委员会之一，负责焊接工艺、焊接材料、焊接检验及焊接安全等领域的国际标准化工作。SC12作为其重要分技术委员会，专门致力于软钎焊材料（包括软钎焊料、软钎焊剂及相关辅助材料）的标准化研究。SC12由来自全球各主要工业国家的标准化专家组成，包括来自德国标准化协会（DIN）、美国国家标准学会（ANSI）、日本工业标准调查会（JISC）、中国国家标准化管理委员会（SAC）等国家标准化机构的代表。此外，国际焊接学会（IIW）、美国焊接学会（AWS）、电子工业联盟（IPC）等国际性行业组织也以联络组织的身份参与SC12的相关工作，确保标准制定工作与技术发展前沿紧密接轨。5.2标准主要起草单位情况在ISO9455-1:2022的修订过程中，德国标准化协会（DIN）承担了重要的技术牵头和秘书处工作。德国作为全球电子制造装备和焊接材料技术领先的国家，在软钎焊剂标准化领域有着深厚的技术积累和丰富的实践经验。DIN下属的DVS（德国焊接与相关工艺学会）研究机构长期从事软钎焊剂检测方法的研究和标准化工作，为ISO9455-1的历次修订提供了大量的试验数据和专业技术支撑。在标准修订过程中，来自英国标准协会（BSI）、法国标准化协会（AFNOR）、中国工业和信息化部电子第五研究所（CEPREI）等机构的专家也积极参与了标准草案的技术讨论和意见反馈工作，为标准技术内容的完善和适用性的提升做出了重要贡献。6结论与展望6.1结论ISO9455-1:2022作为国际标准化组织发布的软钎焊剂非挥发性物质测定的基础方法标准，为全球电子制造行业提供了一套科学、规范、可操作的检测方法。该标准的实施对于焊剂产品的质量控制、电子组装工艺的可靠性保障以及国际贸易中的技术协调具有不可替代的作用。对于我国而言，积极采用ISO9455-1:2022标准，将其转化为适用的国家标准或行业标准，对于促进我国焊剂产品质量提升、增强国际竞争力、推动电子制造强国的建设具有重要的战略意义。6.2未来展望展望未来，软钎焊剂非挥发性物质测定标准的发展将呈现以下几个趋势：第一，随着电子制造向更高密度、更细间距和更高可靠性方向发展，对焊剂中非挥发性物质测定的精度和灵敏度将提出更高的要求。未来标准可能会引入热重分析（TGA）等更精确的仪器分析方法，作为传统重量法的补充或替代。第二，随着环保法规的持续强化和绿色制造理念的深入贯彻，对焊剂中特定组分的限量要求将更加严格，非挥发性物质的测定可能从总量控制向组分特异性分析方向发展。第三，数字化和智能化技术的应用将推动检测过程的自动化和数据处理的智能化，未来的标准方法可能会融入更多智能化检测技术，提高检测效率和数据的可追溯性。第四，随着国际合作的不断深化，ISO9455-1与其他国际标准组织（如IEC、IPC）制定的相关标准之间的技术协调性将进一步加强，为全球电子制造产业链提供更加统一和完善的标准化支撑体系。参考文献[1]ISO9455-1:2022,Softsolde