CN119451937A 生产硝基苯的方法 （巴斯夫欧洲公司）

2024.12.27PCT/EP2023/0674782023.06.27WO2024/003050EN2024.01.04本发明涉及一种用于在硫酸(7)存在下通过分离将该反应混合物分离成包含水和硫酸的含21.一种用于在硫酸(7)存在下通过苯(2)和硝酸(1)的绝热硝化生产硝基苯的方法，所(b)在所述反应区(R)中，在所述硫酸存在下通过所述苯和所述硝酸的反应生产包含(c)通过相分离将所述反应混合物分离成包含水和硫酸的含水相(6)和包含粗硝基苯2.根据权利要求1所述的方法，其中通过进料钛浓度低3.根据权利要求1或2所述的方法，其中通过在步骤(c)的相分离中向所述有机相中夹带每千克硝基苯至少1.8gH2SO4，将所述反应混合物(4)中的所述钛浓度保持低于170mg/4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中从包含水和硫酸的所述含水相(6)中6.根据权利要求5所述的方法，其中再循环到所述7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中通基苯的有机相和包含硫酸盐和钛的含水相来对所述粗硝基苯(53[0002]本发明涉及一种用于在硫酸存在下通过苯和硝酸的绝热[0005](c)通过相分离将反应混合物分离成包含水和硫酸的含水相和包含粗硝基苯的有0083332和CN_A112939781中，并且发现于其中粗硝基苯从包含硫酸和水的含水相中分离接生产硝基苯的工厂的若干设备的管道中也会发现[0008]根据US_A2016/0083332和CN_A112939781，氧化剂或还原剂被添加到循环酸中。然而，添加氧化剂或还原剂需要在工厂中安装附加设备来储存和添加氧化剂/还原[0010]此目的通过一种用于在硫酸存在下通过苯和硝酸的绝热硝化生产硝基苯的方法[0013](c)通过相分离将反应混合物分离成包含水和硫酸的含水相和包含粗硝基苯的有[0017]保持反应混合物中钛浓度低于170mg/kg可通过本领域技术人员已知的任何合适的措施来实现，例如通过将钛浓度低于1mg/kg的硝酸进料或通过在步骤(c)的相分离中向4[0019]硝酸在生产后冷却的温度和储存温度由此取决于硝酸的生产过程和制造工厂设[0020]除了通过在足够低的温度下冷却和储存硝酸来减少在生产过程期间或储存期间可以在生产后对硝酸进行处理以降低硝酸中料到硝基苯生产过程中的硝酸中的钛浓度低[0022]将硝基苯生产过程中使用的硫酸重新浓缩并再循环到反应中是当前最先进的水到该过程中的新鲜硫酸的量可如本发明的方法一样保持在如此低确保反应混合物中存在的钛保持低于170mg/kg，更优选低于85mg/kg，并且特别是低于[0027]通过在相分离中将含H2SO4的含水相(下文中也表示为硫酸或含水硫酸)夹带到有5其中优选连续过程。生产硝基苯的反应器可为例如搅拌罐式反应器或级联搅拌罐式反应[0032]进行反应的温度优选地在70℃至145℃的范围内。进料到反应区中的硝酸优选地6[0041]为了生产硝基苯，将浓度在60重量％至98重量％范围内的硝酸1与浓度在60重[0045]将通过相分离器S中的相分离获得的含水相进料到浓缩器C中以通过从含水相中[0046]在浓缩器C中获得的再浓缩的硫酸7然后再循环到反应中并与硝酸1混合。随着一些硫酸被夹带到相分离器S中的有机相中，新鲜硫酸3在与硝酸1混合之前被添加到再循环[0048]在替代性实施方案中，在相分离器S中夹带到有机相中的硫酸的量为每千克硝基[0049]除了使用钛浓度低于1mg/kg或每千克硝基苯夹带超过1.8gH且特别是每千克硝基苯至少3.6gH2SO4夹带到相分离器S中的