分析检验质量保证与认证 第二版 课件 1-1何为分析检验的质量保证、1-2分析检验的精密度

课程：分析检验的质量保证与认证课程：分析检验的质量保证

与认证情境一：分析测试的质量保证情境一：分析测试的质量保证任务一：分析测试的质量保证概述一、分析质量保证的目的和内容一、分析质量保证的目的和内容分析质量保证是指为保证分析结果能满足规定的质量要求，提供适当信任所必须的、有计划的、系统的活动。分析质量保证质量控制质量评价——采取措施减小误差，对分析全过程进行质量控制。——对分析结果进行质量评价，及时发现问题并改正，确保结果准确可靠。一、分析质量保证的目的和内容分析测试质量保证的目的(1)降低测量误差到允许的程度，以获得高度可信的分析结果；(2)为得到可靠的数据尽量减少工作量；(3)改变实验室之间数据可比性基础；(4)提供统计学基础以作出评价。一、分析测试质量保证的目的分析质量保证不仅是一项具体的技术工作，而且也是一项实验室管理工作。质量保证工作必须贯穿于分析过程的始终，包括样品的采集、运送、贮存、预处理、分析方法选择、条件控制与干扰消除、样品测定、实验数据记录和处理、分析结果的表达等。合适的方法、正确的校准和使用、良好的设备条件、熟练的操作技巧等组成了质量控制程序的基本要素。一、分析测试质量保证的目的分析质量保证的内容包括如下几个方面（1）制定实验室的各项规章制度——实验室管理制度；仪器、试剂、材料、基准物、标准溶液管理制度；数据记录与保管制度等。（2）技术人员培训、考核制度——定期进行技术培训，持证上岗，考核提拔。（3）制定分析全过程的技术操作规范并在分析过程中严格执行。（4）标准分析方法的执行（5）实验室质量控制，以保证分析结果的可靠性和可比性。一、分析测试质量保证的内容一、分析测试质量保证的内容检测质量保证关系图各项规章制度标准标准化仪器维护保养教育培训训练

标准参考物内部评定控制图实验室间联合测试数据统计分析质量保证质量评定质量控制二、质量保证在分析测试中的意义

分析测试所涉及的范围非常广泛，如化学成分、理化特性测定、生产过程控制、产品质量检验与评价、物料定值、环境监测、质量纠纷仲裁、事故案件调查、临床化验、实验室认证、仪器仪表校准、检验人员考核等，这些都需要有可靠分析测试数据来衡量或评价。在国际贸易和科技交流中，测试结果也必须要有国际可比性。分析测试对经济和社会的真正影响是难以准确估计的。据估计：1988年美国每天进行着2.5亿次化学分析，其中大约有10%的分析测试因结果不可靠而必须重做。这些不合格的分析每年要多耗费50亿美元。在产品特性与化学组成紧密联系的工业中，有将近30%的样品测定必须重做，因此而造成了极大浪费。二、质量保证在分析测试中的意义美国用光谱法分析钢样，只要使低劣的分析减少1%，则每年至少可节约500万美元。美国临床化验分析，每年大约要进行30亿次，估计约有10%~25%的测量由于不够可靠需要重新测量，由于这种低劣测量造成的损失达三亿美元以上。据美国和德国专家透露，仅在化学分析领域，减少不可靠数据的重复测量，一年内美国有500亿美元，在德国有20亿马克的经济效益。二、质量保证在分析测试中的意义在西方发达国家中，至少约有5%的国民生产总值用于分析测量，所有这些数据还不包括错误测试结果对经济和社会产生副作用造成的损失。由此可见，准确分析测试的重要性，同时也体现出提高分析测试质量的必要性。三、分析测试的质量保证体系为了确保分析测试质量，使分析全过程处于管理状态，分析实验室应建立质量保证体系并使之正常运行。对于分析测试工作者，保证质量体系的正常运行即：严格仪器工具试剂采购；进行仪器校准；加强培训教育；使用标准物质；实验室内部方法比对、实验室之间数据对比；建立控制点和控制图等。也就是主要的人、机、物、料、环、测。三、分析测试的质量保证体系质量保证体系检测过程质量保证检测人员技术质量保证检测环境质量保证不符合检测工作处理质量投诉处理办公室人员受理质量投诉，质量负责人处理投诉对质量管理体系的投诉对检测结果的投诉采取纠正措施，必要时进行内审将处理结果以书面方式通知客户复审原检测报告和原始记录对检测结果有怀疑检测结果确定正确与客户协商复检由监督员监督检测过程存档通知客户检测数据及检测样品质量负责人组织分析检查不符合原因人为原因，追究责任监督员采取补救措施设备故障突发事件(停水电)填写报告单,停用核查故障原因会根据故障情况报有关部门修理写出不符合报告,落实整改措施存档上报分析确定事件对检测结果的影响有无重新检测继续进行受理委托样品管理员接收样品，编号技术准备检查仪器设备和样品检测,必要时使用控制样检测原始记录，编制报告检测人确认签字审核人员审核授权签字人签字办公室主任盖章发送报告资料存档监督员抽查检测情况、记录和仪器使用情况有异常情况,仪器设备管理员和样品管理员处理并记录包括检测环境,方法,仪器设备,等准备按培训计划组织学习定期进行考核合格颁发上岗证可独立工作不合格者颁发不准独立工作成绩归档人员技术档案专人负责仪器的维护和保养新购仪器由厂商或操作人员调试按周期自检或送检部门负责人验收合格仪器贴合格证或准用证不合格仪器贴停用证保证检测中心检测环境条件专人负责管理维修后送检或自检送计量部门或自检维修不合格确定降级使用或报废验收合格立卡建帐验收不合格不准使用办理退货手续CNAS分析测试质量保证体系构建三、分析测试的质量保证体系质量保证体系应对所涉及的检验质量的每个环节都制定相应文件加以规定。质量保证体系以对检测过程中的人员、环境、设备、方法、量值溯源、抽样、样品处置等关键影响因素的控制为核心，辅之以校准检测结果的质量、组织管理措施、质量体系的建立、文件和记录的控制、不合格工作控制、预防和纠正措施、内部审核、管理评审等手段，使实验室整个质量系统处于受控状态，预防不合格的发生。三、分析测试的质量保证体系控制、预防为核心即使有不合格现象发生，也能通过监督、反馈机制，及时发现并迅速纠正。按照质量体系文件规定，从检验任务的下达，到检验报告的发出及更改，检验人员必须严格按照规定执行，并有据可查。对用户意见和审核中发现的问题，要认真分析，找出原因并采取相应措施进行整改，以提高检验的质量。三、分析测试的质量保证体系监督、反馈为保证分析检验的质量应通过专业或者检验机构高层的管理评审，以确定检验机构的各项规章制度是否有效、是否适宜，从而确保检验质量的不断改进与提高。三、分析测试的质量保证体系情境一：分析测试的质量保证任务二：分析测试质量的标准知识点1：测量准确度与测量误差课程：分析检验的质量保证与认证分析测试质量的标准

分析测试实验室的产品就是“测试报告”。测试结果质量如何，必须要有一个衡量的标准。准确度、精密度、不确定度是衡量检验质量的标准。通常用不确定度来近似表达检验结果或检验方法的准确度。分析方法中所规定的重复性限或临界极差可以用来衡量测试结果的精密度。

采用质量控制图来控制分析结果的质量。通过标准化、量值溯源等方式确保分析测试质量达到标准。

实验室方面进行计量认定、实验室认可、检测检验机构资质认证。

一、基本概念测量准确度是指测试结果与被测量值的真值或约定值之间的一致程度。准确度是反映分析方法系统误差和随机误差的综合指标。真值与给定的特定量的定义一致的值。量的真值只有通过完善的测量才有可能获得，真值按其本性是不确定的，与给定的特定值定义一致的值不一定只有一个。GB/T14666-2003分析化学术语.

误差是测量结果减去被测量真值。误差越小，说明结果越准确。准确度常用绝对误差和相对误差来表示。绝对误差与相对误差都有正负之分，正误差表示测量值较真值要高，负误差表示测量值较真值要低。二、准确度的表示方法情境一：分析测试的质量保证任务二：分析测试质量的标准知识点2：精密度与偏差课程：分析检验的质量保证与认证一、基本概念

精密度(precision)是指在规定条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。精密度反映分析方法或测定系统存在的随机误差的大小。精密度越好，表示随机误差越小。

在分析化学中，常用重复性(repeatability)和再现性(reproducibility)表示不同情况下分析结果的精密度。因素实验室内的测量条件状态1（相同）状态2（不同）时间在相同时间进行的测量在不同时间进行的测量校准两次测量之间不进行校准两次测量之间进行校准操作员相同的操作员不同的操作员设备未经重新校准的相同设备不同的设备四个重要因素及其状态在重复性条件下，所有的四个因素都处于表中的状态1。对于中间精密度条件，一个或者多个因素处于表1中的状态2，称为“M个因素不同的精密度条件”，其中M为处于状态2的因素个数。在再现性条件下，测量结果由不同的实验室获得，因此不仅四个因素都处于状态2，且由于不同实验室在实验室管理与维持、操作员的总体训练水平、测试结果的稳定性和核查等等方面的不同，还会有额外的影响。中间精密度条件介于重复性和再现性之间。

重复性精密度是指在重复条件下的精密度，即在相同的实验条件(同一操作者、同一仪器、同一实验室)下，在短时间间隔内，按同方法对同一试样进行正确的正常操作所得独立结果之间的接近程度。二

、重复性精密度和重复性标准差(sr)三、再现性精密度和再现性标准差(SR)

再现性精密度是指在不同的试验条件下(不同操作者、不同仪器、不同实验室)，按同一方法对同一试样进行正确和正常操作所得单独的实验结果之间的接近程度。再现性精密度用再现性标准差sR表示。式中

sr——重复性标准差；

sR——再现性标准差；

——平均值的标准差；

sL——室间标准差。1.重复性限(r)

重复性限用r表示，定义为：一个数值r，在重复性的条件下，两次测定结果之差的绝对值不超过此数的概率为95％。换句话说，用相同的方法在相同条件(同一操作者、同一台仪器、同一实验室并时间间隔不大)下，测定同一样品，任何两个测定结果间的绝对差值超过r的可能性只有5％。

通常称重复性限r为室内允许差。一般标准方法规定平行双样测定两结果之差绝对值不得大于重复性限r，如果两个测定结果的差值超过了这个允许差，则必须重新取样再做2次测定。四、重复性限（r）和再现性限（R）2.再现性限(R)再现性限用R表示，定义为：一个数值R，在再现性的条件下，两次测定结果之差的绝对值不超过此数的概率为95％。换句话说，用同一方法在不同的条件(不同操作者，在不同实验室或间隔较长时间，使用不同型号的仪器)下，测定同一试样，任何两个测定结果间的绝对差值超过R的可能性只有5％。当测定2次，置信概率为95%，再现性限R用下式计算：五、重复性限（r）和再现性限（R）通常称再现性限R为室间允许差。六、重复性临界极差（有时间讲）1.临界极差含义

一个数值在某条件下几次测试结果的极差以一定的置信概率不超过此数。

临界极差根据测量时的情况，分为：

重复性临界极差CR0.95(n)

再现性临界极差CD0.95(n)（这里不介绍）

六、重复性临界极差2.重复性临界极差CR0.95(n)

重复性临界极差用CR0.95(n)表示(其中n为测试次数)。重复性临界极差的含义是：一个数值，在重复性条件下，两个测试结果或两组测试结果计算所得的最后结果（例如平均数、中位数等）之差的极差以95％的置信概率不超过此数。GB/T16306-2008

六、重复性临界极差2.重复性临界极差CR0.95(n)

例如，两个测试结果且测试费用较低的情形下，如果两个测试结果之差的绝对值不大于r，可以接收这两个测试结果。最终结果为两测试结果的算术平均值。如果两测试结果之差的绝对值大于r，实验室应再取两个测试结果。此时若4个测试结果的极差等于或小于n=4时概率水平为95%的临界极差CR0.95(4)，则取这4个测试结果的算术平均值作为最终报告结果。如果4个测试结果的极差大于n=4时概率水平为95%的临界极差CR0.95(4)，则取这4个测试结果的中位值作为最终报告结果。

六、重复性临界极差临界极差的表达式为CR0.95(n)=f(n)σr

式中CR0.95(n)——n次测定的临界极差；f(n)——临界极差系数；σr——重复性标准差。

临界极差系数f(n)值见下表。nf(n)nf(n)nf(n)22.894.4164.833.3104.5174.943.6114.5184.953.9124.6195.064.0134.7205.074.2144.7…

84.3154.81006.1临界极差系数f(n)值六、重复性临界极