DB11-T 2577-2026 土壤环境监测样品制备与保存技术规范

DB11北京市市场监督管理局发布I 1土壤环境监测样品制备与保存技术规范本文件适用于土壤环境监测过程中土壤样品的制备GB15618土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准（试行）GB/T32722土壤质量土壤样品长期和短期保存指南GB36600土壤环境质量建设用地土壤污HJ25.1建设用地土壤污染状况调查技术导则HJ25.2建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则GB15618、GB36600界定的以及下列术语和定义适用于本文件。土壤样品采集后经历除杂、混匀、干燥、研磨、过筛和分装24.1.1.1干燥室面积应与承接制样任务数量相匹配，能够满足风干架摆放、人员晾晒翻拌样品的操作4.1.1.2干燥室需通风良好、整洁、严防阳光直射土壤样品，无易挥发性物质、酸或碱等污染，可在4.1.1.3多层风干架的层高应≥30cm，风干盘之间间隔应≥10cm，风干盘之间宜设置挡板。4.1.2.2研磨室内每个制样工位应配备专用通风除尘设施和操作台。工位之间应相互独立，防止样品4.2.1干燥器具：样品托盘（可选搪瓷、木、竹、有机玻璃等材质）、垫纸（牛皮纸或塑料膜）、铝4.2.3土壤冷冻干燥机：冷凝器温度＜-40℃,具备样品温度监测功能，传感器温度误差≤±14.2.7除杂器具：镊子（可选塑料、不锈钢等材质）、静电吸附器具（可选有机玻璃棒、丝绸、静电4.2.12清洁器具：无油高压气泵、吸尘器3土壤样品土壤样品除去石块/动植物残体等分析测试样品粗磨研磨至通过指定网目筛>2mm部分≤2mm部分分析测试样品混匀、称重、物残体保存样品(可选)研磨过分析测试样品混匀、称重、保存样品(可选)研磨过分析测试样品混匀、称重、保存样品(可选)研磨过分析测试样品保存样品(可选)质控抽样(可选)保存样品(可选)质控抽样(可选)质控抽样(可选)质控抽样(可选)质控抽样(可选)4a）新鲜的土壤样品倒在铺有垫纸的托盘中，摊成2cm～3cm的薄层，置于阴凉处自然风干；c）风干过程中应经常翻拌并破碎土壤样品，在翻拌过程中应小心翻动，防止样品间交可使用土壤干燥箱（4.2.2）进行烘干。具体操作从土壤干燥箱中取出，在独立的实验台操作完冷冻干燥常用于难挥发或半挥发的元素和有机物的测定。具体操作要a）新鲜样品均匀平铺在样品盘中，厚度≤2cm，将样品盘放入预冷冻设备（4.2c）在冻干过程中，干燥室压强和样品温度的设置应避免样品解冻或目标组分损失；4.5.1粗磨是将样品研磨至全部通过2mm筛的4.5.3压碎的土壤样品用孔径2mm筛筛分，大于2mm的土团要逐次研磨、除杂、过筛，直至全部4.5.4将过2mm筛的土壤样品充分搅拌混匀，可手工混匀，也可采用缩分器5a)翻拌法：用铲子进行对角翻拌，重复10次以上；b)提拉法：轮换提取方形聚乙烯膜的对角一上一下提拉，每次提拉使土壤样品越过对角线，重复10次以上；4.5.6四分法可采用但不限于以下两种方式，若四分后所得样品量仍较多，可再用四分法处理，直至第二步第三步4.6细磨4.6.3多点取样法应将混匀样品规则摊平(如圆形、正方形等),均匀划分成多个小格(原则上不少于16个均匀小格),每个小格取样上下均匀，并保持每小格取样量基本一致。6录表见表B.3）。过筛后土壤样品按照4.5.4混匀，再的需要，采用四分法或多点取样法进行弃取4.7.1样品制备和分装器具与土壤样品接触的材质需不干扰样品测试结果。测试有机物的样品，应避4.7.2样品制备过程应保证土壤样品充分混匀，研磨过程不可随意遗弃样品，避免影响样品代表性。4.7.3样品制备过程中，土壤样品标签应始终与土壤样品放在一起，严禁混错，严防样品标签模糊或4.7.4样品研磨时严禁套筛，应采用逐级研磨、边磨边筛的研磨方式。4.7.5为避免样品受热，单次研磨时间不宜过长，可采取间歇性研磨方式。冷冻干燥样品应避免采用4.7.6所有器具在制备土壤样品后，应采用清水洗涤、高压气泵吹洗等适当方式进行清洁，然后方可4.7.7对于已知或潜在高污染土壤样品，应采取防护措施，避免与人体直接接触，并避免使用土壤干5.2.3用于无机物和理化指标测试的样品可使用牛皮纸袋、聚乙烯或玻璃容器保存，用于有机物测试75.3.1需要长期或者永久保存的样品应入样品库保存。特殊、珍稀、仲裁或有争议样品一般要永久保5.3.2入库保存样品一般为过2mm筛的粗磨样品，入库品应避免日光、潮湿、高温和酸碱性气体等5.3.3土壤样品库需长期保持干燥、通风、无阳光直射、无污染，要严防潮湿霉变、防虫鼠害。应定5.3.4应建立土壤样品库样品管理制度。土壤样品入库、领用均需严格办理手续并填写入库记录和领用记录。入库记录应包括样品来源、接收日样品粒径、样品量、保存条件等信息，领用记录应包括5.3.5应定期整理样品，防止样品标签脱落和土壤样品性状变化，当发现样品瓶破损，标签脱落、老化及字迹不清时，应及时更换和修复，保障样品信5.4.1智能土壤样品库宜配备智能收发工作站、自动传输装置和智能存储库等硬件设备，可实现样品5.4.2智能土壤样品库宜配备土壤样品自动传输调度系统、智能存储管理系统等软件b）土壤样品智能存储管理系统可实现样品信息、样品出入库信息、样品存储信息、样品传输及存储状态等的自动记录和静态查询管理，应确保数据不可篡5.4.3智能土壤样品库应具备兼容性和扩展性，硬件设备宜预留接口以适配新增传输装置、存储单元5.4.4入库样品标签可采用激光刻制样品编码，确保编码唯一性；也可采用电子信息标签，通过扫码5.4.5样品出入库操作时，需指定专人负责，并按照操作规程实施，防止不专业操作导致系统5.4.6应建立智能土壤样品库维护规章制度，定期启动硬件设备及软件系统，至少每半年进行一次全5.4.7智能土壤样品库样品保存需同时满足586.2应检查样品损失率，粗磨损失率应＜5%m——研磨前样品总质量，单位为千克或克（km1——研磨过筛后样品质量，单位为千克或克（kg或g），单位应与m保），6.3样品制备完成后，应抽取单个样品量的10%过筛，过筛率应≥95%m0——抽取样品总质量，单位为千克或克（kg或g），6.4样品制备及保存过程应及时填写原始记录表，保证记录信息的完整性、充分性、有效性和可追溯9常见土壤样品干燥方式、制备粒径及适用的分析pH、水分、盐分、阳离子交换量、交换性盐基、养分有效态等有机质、腐殖质、全氮、碳酸钙、金属元素形等铵态氮、硝态氮、低价铁、甲基汞、乙基汞、氰化物、醛类、酮类和醚类化合物、苯氧羧酸类农药、石油烃（等土壤样品干燥原始记录见表B.1，土壤样品粗磨原始记录见表B.2，土壤样品细磨原始记录见干燥方式：□自然风干□设备干燥仪器名称：仪器编弃去非土杂质质量m22.样品损失率w计算公式为：w=(1-×100%。