2024煤矿水中多种元素(钾、钠、钙、镁、铬、铜、锌、钡、锶、铁、铝、镓、镍、钒、锗、硼、磷、钛、锰)含量的测定电感耦合等离子体发射 光谱法贯标解读

煤矿水中多种元素钾钠钙镁铬铜锌钡锶铁铝

镓镍钒锗硼磷钛锰含量的测定电感耦合等离子体

发射光谱法Determinationofmultipleelementspotassiumsodiumcalciummagnesiumchromiu

mcopperzincbariumstrontiumironaluminumgalliumnickelvanadiumgermaniu

mboronphosphorustitaniummanganesecontentincoalminewater—Inductivelycoupl

edplasmaemissionspectroscopy

(、、、、、、煤矿水中多种元素钾钠钙镁铬铜、、、、、、、、、、、、锌钡锶铁铝镓镍钒锗硼磷钛)锰含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法:、、,,警示盐酸硝酸硫酸均具有强烈的化学腐蚀性和刺激性操作时应按规定要求佩戴防护器具并,、。在通风橱中进行避免酸雾吸入呼吸道和接触皮肤衣物1范围、、、、、、、、、、、本文件描述了电感耦合等离子体发射光谱法测定煤矿水中钾钠钙镁铬铜锌钡锶铁铝、、、、、、、、、、、、镓镍钒锗硼磷钛锰含量的原理试剂或材料仪器设备试验步骤试验数据处理精密度和正确。度等、、、、、、、、、、、、、、、、、、本文件适用于煤矿水中可溶性钾钠钙镁铬铜锌钡锶铁铝镓镍钒锗硼磷钛锰的测定。本文件中各元素的方法检出限及测定下限见附录2规范性引用文件。,下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文,;,()件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于。本文件/分析实验室用水规格和试验方法34术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。原理,,、、试样经酸化使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定目标元素在等离子体火炬中被气化电离激,,。发并辐射出特征谱线在一定浓度范围内其特征谱线的强度与元素的浓度成正比5试剂或材料,,规定的一级水或与除非另有说明在分析中仅使用确认为优级纯的试剂所用水符合。其纯度相当的水(/5551硝酸ρ(/2盐酸ρ(/3硫酸ρ1(54过氧化氢(/555氨水ρ(6硝酸溶液(55557盐酸溶液(8硫酸溶液:/。自配或使用市售有证标准溶液。9各元素标准储备溶液L:/。1钾标准储备溶液L(),1gg℃℃灼烧至恒重的氯化钾用水溶解并转移至1L称取精确到于,,,。容量瓶稀释至刻度摇匀储存于聚乙烯瓶中:/。52钠标准储备溶液L(g),2g℃℃灼烧至恒重的氯化钠用水溶解并转移至1L称取精确到于,,,。容量瓶稀释至刻度摇匀储存于聚乙烯瓶中:/。53钙标准储备溶液L(),,2gg℃℃称取1精确到于干燥至恒重的碳酸钙溶于水中缓慢,,(),,,加入盐酸溶解加热煮沸除去冷却后用水转移至容量瓶稀释至刻度摇匀储存2。于聚乙烯瓶中:/。54镁标准储备溶液L()(,()1gg称取精确到金属镁光谱纯加入水缓慢加入盐酸溶,,,,,。1L解加热煮沸冷却后用水转移至容量瓶稀释至刻度摇匀储存于聚乙烯瓶中:/。55铬标准储备溶液L()((加热溶解冷却后1gg。称取精确到金属铬光谱纯加入盐酸溶液硝酸溶液,,,1L用水转移至容量瓶稀释至刻度摇匀储存于聚乙烯瓶中:/。56铜标准储备溶液L()((加热溶解冷却后1gg。称取精确到金属铜光谱纯加入,,,1L用水转移至容量瓶稀释至刻度摇匀储存于聚乙烯瓶中:/。57锌标准储备溶液L()((),,1gg,称取精确到金属锌光谱纯缓慢加入盐酸溶解加热煮沸冷,,。1L却后用水转移至容量瓶稀释至刻度摇匀储存于聚乙烯瓶中:/。58钡标准储备溶液L(),1gg℃℃干燥至恒重的氯化钡加入硝酸溶液称取精确到于(),,,,。51L溶解用水转移至容量瓶稀释至刻度摇匀储存于聚乙烯瓶中:/。59锶标准储备溶液L(),1gg℃℃。称取精确到于干燥至恒重的碳酸锶加入盐酸溶液(),,,,,51L溶解加热煮沸冷却后用水转移至容量瓶稀释至刻度摇匀储存于聚乙烯瓶中:/。5铁标准储备溶液L()((),1gg金属铁光谱纯加入盐酸溶液称取精确到溶解冷却后用水,,,。1L转移至容量瓶稀释至刻度摇匀储存于聚乙烯瓶中:/。5铝标准储备溶液L()((),,1gg,。称取精确到金属铝光谱纯加入盐酸溶液溶解加热煮沸冷,,1L却后用水转移至容量瓶稀释至刻度摇匀储存于聚乙烯瓶中:/。5镓标准储备溶液L(g)三氧化二镓加入(),,1g,,称取精确到硫酸溶解缓慢用水稀释冷却后转,。1L移至容量瓶稀释至刻度摇匀储存于聚乙烯瓶中2:/。5镍标准储备溶液L()((加热溶解冷却后1gg。称取精确到金属镍光谱纯加入硝酸溶液,,,1L用水转移至容量瓶稀释至刻度摇匀储存于聚乙烯瓶中:/。5钒标准储备溶液L(),(加热溶解冷却后用水转移至2gg称取精确到偏钒酸铵加入硝酸,,,。1L容量瓶稀释至刻度摇匀储存于聚乙烯瓶中:/。5锗标准储备溶液L()((1gg称取精确到金属锗光谱纯加热溶于过氧化氢逐滴加入氨水()5,(),容量瓶稀释至刻1L至白色沉淀溶解用硫酸溶液中和并过量冷却后用水转移至,,。度摇匀储存于聚乙烯瓶中:/。5硼标准储备溶液L(),,,,5gg1L称取精确到硼酸用水溶解并转移至容量瓶稀释至刻度摇匀储存于。聚乙烯瓶中:/。5磷标准储备溶液L()干燥至恒重的磷酸二氢钾用水溶解并转移至4gg℃℃称取精确到于,,,。1L容量瓶稀释至刻度摇匀储存于聚乙烯瓶中:/。5钛标准储备溶液L()((加热溶解冷却后1gg。称取精确到金属钛光谱纯加入,,盐酸溶液盐酸溶液,1L用水转移至容量瓶稀释至刻度摇匀储存于聚乙烯瓶中:/。5锰标准储备溶液L()((加热溶解冷却后1gg。称取精确到金属锰光谱纯加入,,,1L用水转移至容量瓶稀释至刻度摇匀储存于聚乙烯瓶中、、、:/。5钾钠钙镁混合标准溶液L、、、()容量瓶加入1分别准确移取钾钠钙镁标准储备溶液于(,。5硝酸用水稀释至刻度摇匀、、、、、、、、、、、、、、:/。5铬铜锌钡锶铁铝镓镍钒锗硼磷钛锰混合标准溶液L、、、、、、、、、、、、、、(5分别准确移取铬铜锌钡锶铁铝镓镍钒锗硼磷钛锰标准储备溶液),(,。5于容量瓶加入硝酸用水稀释至刻度摇匀6仪器设备。61电感耦合等离子体发射光谱仪:。62电热板在℃范围可控:。63分析天平分度值:/。64离心机7试验步骤71仪器操作条件,,不同型号的仪器最佳工作条件不同应按照仪器使用说明书要求优化测试条件仪器参考条件见。B附录中表372试样的制备,(。71清洁的水样可以直接取样加入适量硝酸溶液使硝酸含量达后上机测定,(72有悬浮物的水样需经滤膜过滤后加入适量硝酸溶液使硝酸含量达后上机。测定,(73过滤后仍不宜直接测定的水样可用高速离心机离心离心后取清液加入适量硝酸溶液使。硝酸含量达后上机测定73标准曲线的绘制、、、、、、、、71分别准确移取钾钠钙镁混合标准()、、、、、、、、、、、、、5溶液及铬铜锌钡锶铁铝镓、、、、、、(),(56镍钒锗硼磷钛锰混合标准溶液于个容量瓶中加入硝酸溶液用水/、,。、、、/、/、0稀释至刻度摇匀该系列中钾钠钙镁质量浓度依次为/、/、/,、、、、、、、、、、、、、、5LLL铬铜锌钡锶铁铝镓镍钒锗硼磷钛锰质量浓度依/、/、/、/、/、/。0L次为也可根据样品含量和仪。器情况适当调整标准曲线的浓度范围:,,,72标准系列溶液的测定仪器开机预热点燃等离子体编辑测定方法待仪器稳定后测定标准系,。列溶液并绘制标准曲线各元素的参考特征谱线见表74试样的测定,,在与绘制标准曲线相同的条件下进行试样的测定样品测量过程中若样品中待测元素的含量超过标准曲线的浓度范围样品需稀释后重新测定。75空白试验以实验用水代替试样按照与试样的制备(相同步骤制备空白试样并测定。8试验数据处理():试样中各元素的含量按公式1计算()…………(1)ρ=ρ×Dij0:式中,(/);ρ试样中待测元素的质量浓度单位为毫克每升i—,(/);ρ从标准曲线上查得试样中待测元素的质量浓度单位为毫克每升j—,(/);ρ从标准曲线上查得空白试样中待测元素的质量浓度单位为毫克每升0—。D稀释倍数/,;/,11mgL当样品含量小于时结果保留至小数点后三位当样品含量大于或等于时结果保留三位有效数字。9精密度和正确度91精密度、、、、、、、、、、、、、、、、、、86家实验室对含钾钠钙镁铬铜锌钡锶铁铝镓镍钒锗硼磷钛锰的个不同浓度,,。水平的样品进行了测试实验室内相对标准偏差小于实验室间相对标准偏差小于492正确度、、,8家实验室对同一含量水平的样品进行了低中高三个加标量的加标试验加标回收率范围在之间。8质量控制和质量保证,。11标准曲线的相关系数应否则应重新绘制标准曲线,,,12每批样品至少做2个空白试验空白试验结果应低于方法测定下限否则应查明原因重新分析。直至合格后才能测定样品,,,13每批样品至少测定的平行双样样品数量小于个时应至少测定1个平行双样两次平行。≤测定结果的相对偏差,,,14每批样品至少测定的加标样品样品数量小于个时应至少测定1个加标样品加标回收。率应在之间试验报告:;试验报告至少应包括下列信息);a试样编号);;b依据标准编号);c试验结果)d与标准的偏离)e试验中观察到的异常现象)f试验日期。废物处理,,。实验过程中产生的废液应集中收集妥善保管委托有资质的单位处理5A附录()规范性方法检出限和测定下限表给出了本文件测定种元素的方法检出限和测定下限。1表测定元素方法检出限和测定下限单位为毫克每升元素检出限0000000000测定下限0000000000元素检出限00000000测定下限00001000钾K钡锶磷P钛硼B锗铬钒V钠钙镁铝铁锰铜锌镍0—0—镓—6B附录()资料性仪器参考条件和各元素的参考特征谱线1仪器参考条件表给出了电感耦合等离子体发射光谱仪的推荐参考条件。1表仪器分析主要指标推荐参考条件观察方式发射功率水平垂直或水平垂直交替使用1W0载气流量1辅助气流量冷却气流量12各元素的参考特征谱线表给出了各元素的参考特征谱线。2表元素的参考特征谱线元素钾钙铬锌锶铝镍锗磷锰特征谱线元素钠镁铜钡铁镓钒硼钛—特征谱线732233221—27钢丝绳用润滑剂LubricantsforropesNB/SH/T0387—2023NB/SH/T0387—2023钢丝绳用润滑剂1范围种添加剂所制得的钢丝绳浸渍和表面防护的润滑剂。用润滑脂和维护油。2规范性引用文件文件。GB/T259石油产品水溶性酸及碱测定法GB/T265石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法GB/T2361防锈油脂湿热试验法GB/T3536石油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法GB/T4510石油沥青脆点测定法弗拉斯法GB/T4929润滑脂滴点测定法GB/T21856化学品快速生物降解性二氧化碳产生试验SH/T0081防锈油脂盐雾试验法NB/SH/T0164石油及相关产品包装、储运及交货验收规则SH/T0204润滑脂抗磨性能测定法（四球机法）SH/T0229固体和半固体石油产品取样法SH/T0331润滑脂腐蚀试验法SH/T046919947407号齿轮润滑脂333术语和定义下列术语和定义适用于本文件。钢丝绳用润滑剂lubricantsfor应用于各种气候条件下工作的钢丝绳及负载拉索的润滑与防护的油脂。常温环境钢丝绳用润滑剂lubricantsforinenvironment应用于常温条件下钢丝绳的润滑剂。1NB/SH/T0387—202333333333333333寒冷环境钢丝绳用润滑剂lubricantsforincoldenvironment应用于寒冷环境下钢丝绳的润滑剂。极寒环境钢丝绳用润滑剂lubricantsforincoldenvironment应用于极寒环境下钢丝绳的润滑剂。高温环境钢丝绳用润滑剂lubricantsforinhightemperatureenvironment应用于高温环境下钢丝绳的润滑剂。普通钢丝绳用润滑剂lubricantsforordinary应用于环境良好，负载轻，运动速度低的钢丝绳的润滑剂。重型起重机钢丝绳用润滑剂lubricantsforheavycrane应用于重型起重机钢丝绳的润滑剂。港机钢丝绳用润滑剂lubricantsforportmachinery应用于港口岸桥、塔吊等设备和其他近海潮湿环境下钢丝绳的润滑剂。工程机械钢丝绳用润滑剂lubricantsforconstructionmachinery应用于工程机械上钢丝绳的润滑剂。.10.11.12.13.14.15.16渔业海工钢丝绳用润滑剂lubricantsforsteelforfisheryMarineengineering应用于海洋、淡水渔业、海上工程钢丝绳的润滑剂。电梯钢丝绳用润滑剂lubricantsforelevator应用于电梯钢丝绳的润滑剂。钢芯铝绞线用润滑剂lubricantsforsteelaluminumstranded应用于钢芯铝绞线润滑和防护的润滑剂。环保型钢丝绳用润滑剂environment-friendlylubricantsfor以植物油脂、合成油脂为主要成分，在自然环境下能被降解，环境友好的钢丝绳用润滑剂。纤维芯用润滑剂lubricantsforfiber应用于钢丝绳纤维芯的润滑剂。钢丝绳维护油maintenanceoilforcontainingvolatilesolvent含挥发性溶剂的钢丝绳维护用润滑剂。钢丝绳维护脂maintenancesolventformaintenance不含挥发性溶剂的半流体的钢丝绳维护用润滑剂。2NB/SH/T0387—202344分类和标记.1产品分类本文件将钢丝绳用润滑剂分为钢丝绳生产用润滑剂和钢丝绳维护用润滑剂两大类。91列出了不同品种的特征指标和主要用途。挥发性溶剂），表1列出了不同品种的特征指标和主要用途。表1钢丝绳用润滑剂分类分类品种特征指标润滑性和防锈性极压抗磨性能主要用途普通钢丝绳使用普通钢丝绳用润滑剂重型起重机钢丝绳用润滑剂应用于高强度起重机应用于近海潮湿环境下钢丝绳的润滑保护港机钢丝绳用润滑剂抗盐雾性能工程机械钢丝绳用润滑剂渔业海工钢丝绳用润滑剂极压抗磨性能抗盐雾和油膜强度应用于工程机械钢丝绳的润滑钢丝绳生产用润滑剂应用于水下渔业、海上工程钢丝绳的润滑保护电梯钢丝绳用润滑剂钢芯铝绞线用润滑剂润滑性防锈性应用于电梯钢丝绳的润滑保护应用于钢绞线的润滑保护应用于有生物降解性要求的钢丝绳用润滑剂环保型钢丝绳用润滑剂可自然降解，环境友好浸湿性和防锈性纤维芯用润滑剂钢丝绳维护油应用于钢丝绳纤维绳芯的润滑剂防锈性好、渗透性好附着力强、防锈性好和极压润滑性好应用于润滑性要求高的钢丝绳的维护应用于重负荷钢丝绳的维护钢丝绳维护用润滑剂钢丝绳维护脂4.2产品标记钢丝绳用润滑剂应标记为：产品名称品种名称标准号。示例：钢丝绳用润滑剂港机钢丝绳用润滑剂NB/SH/T03872023。5要求和试验方法.1一般要求5钢丝绳用润滑剂应满足以下一般要求：a）应防止钢丝、纤维芯的腐蚀；b）应减少钢丝绳结构内部和外部的摩擦，即具有良好的润滑性；3NB/SH/T0387—2023c）有好的包覆性能；d）是防水的，并且不含有在水中易乳化的复合物；e）不易出现明显脆裂；f）无沙砾、研磨物质、故意增重的物质、水、氯化物或类似不纯洁物；g）的任何添加剂或复合物；h）绳的纤维芯有损害的添加剂或复合物。5.2特殊要求钢丝绳用润滑剂还应满足以下特殊要求。a）材料的状态在溶解之前溶剂蒸发之后实质应是相同的。b）状态，即其应具有热可逆性。要特别注意的是，加热温度不宜过高或加热持续时间不宜过长，否则会导致润滑剂降低性能。5.3钢丝绳生产用润滑剂的技术要求和试验方法钢丝绳生产用润滑剂的通用技术要求和试验方法应符合表2绳生产用润滑剂还应满足表3中滴点和脆点的要求。4NB/SH/T0387—20235NB/SH/T0387—2023表3不同使用环境的钢丝绳生产用润滑剂滴点和脆点的技术要求和试验方法质量指标项目常温寒冷70极寒高温b试验方法-15℃～60℃）a（-℃～℃）30a（-40℃～℃）70a（-20℃～℃）200a（滴点c/℃≥708080220-25GB/T4929GB/T4510脆点c/℃≤-20-40-50a括号中温度指推荐使用环境温度。冷涂型。bc测试时，应先将油脂加热到130℃后再制作试验样品，高温型除外。5.4钢丝绳维