HJ 851-2017 水质 灭多威和灭多威肟的测定 液相色谱法

HJ851-2017水质灭多威和灭多威肟的测定液相色谱法2017年8月28日发布2017年11月1日实施中华人民共和国生态环境部发布前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中灭多威和灭多威肟的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中灭多威和灭多威肟的液相色谱法。本标准为首次发布。1适用范围本标准规定了测定水中灭多威和灭多威肟的高效液相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中灭多威和灭多威肟的测定。当进样体积为50μL时，灭多威的方法检出限为0.003mg/L，测定下限为0.012mg/L；灭多威肟的方法检出限为0.004mg/L，测定下限为0.016mg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。HJ525水质样品的保存和管理技术规定HJ630环境监测质量管理技术导则3方法原理水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样，采用高效液相色谱紫外检测器分离测定。根据色谱保留时间定性，外标法定量，完成水样中灭多威和灭多威肟的含量测定。4试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。4.1乙腈（CH₃CN）色谱纯。4.2灭多威标准品纯度≥98%。4.3灭多威肟标准品纯度≥98%。4.4标准储备液准确称取适量灭多威、灭多威肟标准品，用乙腈溶解并定容，配制浓度为1000mg/L的单标储备液。4℃避光冷藏保存，有效期30d。4.5标准中间液分别移取适量灭多威、灭多威肟标准储备液，用超纯水稀释成10.0mg/L的混合标准中间液，临用现配。4.6滤膜0.22μm有机相/水相通用滤膜。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪配备紫外检测器（UV）。5.2色谱柱C18反相色谱柱，4.6mm×250mm，5μm粒径，或同等性能色谱柱。5.3分析天平感量0.0001g。5.4微量进样器50μL、100μL。5.5一般实验室常用仪器和设备6样品6.1样品采集按照HJ525的相关规定采集水样，使用棕色玻璃瓶盛装样品，避免光照分解。6.2样品保存样品采集后4℃避光冷藏保存，7d内完成分析测定。6.3样品预处理水样经0.22μm滤膜过滤，弃去初滤液，收集后续滤液待测，无需其他复杂预处理。7分析步骤7.1仪器参考条件高效液相色谱参考条件如下：流动相A：乙腈；流动相B：超纯水；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；检测波长：232nm；进样量：50μL；梯度洗脱程序见表1。时间（min）流动相A占比（%）流动相B占比（%）0.010905.0109010.0307015.0307015.1109020.01090表1梯度洗脱程序7.2校准曲线绘制分别移取适量混合标准中间液，用超纯水稀释配制至少5个浓度点的标准系列溶液，浓度范围覆盖方法测定下限至样品常见浓度范围。按照7.1的仪器条件，依次对标准系列溶液进行测定，记录各浓度下灭多威、灭多威肟的峰面积。以标准溶液浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，绘制校准曲线，计算回归方程及相关系数，相关系数应≥0.999。7.3样品测定取50.0μL预处理后的水样注入液相色谱仪，在与校准曲线一致的仪器条件下测定，记录目标物的保留时间和峰面积。根据保留时间定性，结合校准曲线回归方程计算样品中目标物浓度。7.4空白试验用超纯水代替水样，按照与样品测定完全一致的步骤进行空白试验，每批次样品至少做1组空白试验，空白样品中目标物浓度应低于方法检出限。8结果计算与表示8.1结果计算水样中灭多威、灭多威肟的质量浓度按照公式（1）计算：C=式中：C——水样中目标物的质量浓度，mg/L；A——样品溶液中目标物的峰面积；A₀——空白试验溶液中目标物的峰面积；a——校准曲线截距；b——校准曲线斜率。8.2结果表示测定结果保留三位有效数字，当结果小于测定下限时，报告“未检出”，并注明方法检出限。9精密度和准确度9.1精密度实验室对低、中、高三个浓度的灭多威、灭多威肟水样进行6次平行测定：灭多威相对标准偏差为1.2%~3.5%，灭多威肟相对标准偏差为1.5%~3.8%。9.2准确度对实际水样进行加标回收试验，灭多威加标回收率为85.2%~98.5%，灭多威肟加标回收率为83.6%~97.2%。10质量保证与质量控制本方法质量保证与质量控制按照HJ630的相关要求执行。10.1校准曲线相关系数应≥0.999，否则重新绘制曲线。10.2每20个样品或每批次（少于20个样品）需测定1个校准曲线中间浓度点标准溶液，测定值与曲线对应浓度的相对偏差≤15%，否则重新建立校准曲线。10.3每10个样品或每批次（少于10个样品）需做1组平行双样，平行样相对偏差≤20%。10.4空白试验不得检出目标污染物，若检出且高于检出限，排查污染来源，重新分析批次样品。11废物