DZ／T 0279.31-2016 区域地球化学样品分析方法 第31部分：铂和钯量测定火试金富集-电感耦合等离子体质谱法

中华人民共和国地质矿产行业标准区域地球化学样品分析方法第31部分：铂和钯量测定火试金富集-电感耦合等离子体质谱法中华人民共和国国土资源部发布I 12规范性引用文件 1 1 15仪器及材料 3 37分析步骤 3 37.2空白试验 37.3验证试验 37.4试料分解 3 3 4 47.4.4洗净合粒 4 47.5试料测定 47.5.1设置仪器工作条件 47.5.2调谐 47.5.3内标校正 47.5.4校准曲线绘制 4 58结果计算 59精密度和正确度 510质量保证和控制 610.1控制方法 610.2控制样品的数量 610.3控制指标 610.4注意事项 610.5对验证试验不合格的处理 6附录A(资料性附录)仪器参考工作条件 7Ⅲ本部分按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4———第5部分：镉量测定电感耦合等离子体质谱法；——第6部分：铀量测定电感耦合等离子体质谱法；——第7部分：钼量测定电感耦合等离子体质谱法；——第8部分：铊量测定电感耦合等离子体质谱法；——第15部分：锗量测定氢化物发生一原子荧光光谱法；——第19部分：金量测定泡沫塑料富集一石墨炉原子吸收光谱法；——第21部分：氟量测定离子选择电极法；——第28部分：硫量测定燃烧一碘量法；—第29部分：氮量测定凯氏蒸馏一容量法；—第30部分：钨量测定碱熔一电感耦合等离子体质谱法；——第32部分：镧、铈等15个稀土元素量测定封闭酸溶一电感耦合等离子体质谱法；——第33部分：镧、铈等15个稀土元素量测定碱熔一离子交换一电感耦合等离子体原子发射光本部分为DZ/T0279—2016的第31部分。区域地球化学样品分析方法第31部分：铂和钯量测定火试金富集一电感耦合等离子体质谱法警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围DZ/T0279—2016的本部分规定了火试金富集—电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品2规范性引用文件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部GB/T6379.2—2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T17418.1地球化学样品中贵金属分析方法总则及一般规定DZ/T0130.4地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析3原理24.11盐酸(1+9)。4.15覆盖剂：等量的硼砂(4.2)与碳酸钠(4.1)混合均匀。4.16氯化亚锡溶液(P=14.19钯标准储备溶液(ppe=1.000mg/mL):称取光谱纯金属钯丝0.1000g置于100mL烧杯中，加入20mL王水(4.12),在电热板上加热溶解后，加入0.2g氯化钠，在水浴上蒸发至干。加入20mL盐酸4.21铂和钯混合标准工作溶液：分取铂标准工作溶液(4.18)和钯标准工作溶液(4.20),配置铂和钯混合标准工作溶液，混合标准工作溶液中铂和钯的质量浓度各为100ng/mL,介质为王水(φ=10%)。4.22铊内标储备溶液(pn=1.000mg/mL):称取已于105℃条件下烘干2h的光谱纯三氧化二铊4.23铟内标储备溶液(p=1.000mg/mL):称取高纯金属铟0.1000g置于烧杯中，加入10mL盐酸3注：本部分除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用水符合GB/T6682分析实验室用水5.1四极杆电感耦合等离子体质谱仪：仪器能在5u～250u质荷比范围内进行扫描，最小分辨率为5%峰高处具1u峰宽。5.2氩气：高纯级，纯度大于或等于99.99%。5.3分析天平：感量0.1g。5.5镁砂灰皿：顶部内径约33mm,底部外径约38mm,高约25mm,深约15mm。灰皿制法是将水泥(标号425)、镁砂(160目)与水按质量比(20:80:10)搅拌均匀，在灰皿机上压制成型，阴干，三个月后5.7铁模：顶部内径约45mm,底部外径约50mm,高约23mm,深约20mm。用普通圆钢车制。7.3验证试验7.4试料分解将试料(7.1)放入200mL三角瓶中，加入火试金熔剂(4.14)35g,将试料和熔剂混匀后，倒入黏土坩4埚(5.4)中，加入覆盖剂(4.15)覆盖。7.4.2熔融将坩埚置于已升温至950℃的高温试金炉(5.6)中，关闭炉门保持约5min～15mi将铅扣(7.4.2)放入已在920℃高温试金炉(5.6)内预热20min的镁砂灰皿(5.5)中，关闭炉门升7.4.4洗净合粒7.5试料测定7.5.1设置仪器工作条件数最佳化调试。观测调谐元素的灵敏度、稳定性以及氧化物水平(CeO/Ce值小于或等于0.015)等分析本方法采用内标校正方法。选205T1和1¹5In为测定的内标元素。内标元素工作溶液(4.24)在测定时通过一个三通与样品溶液在线混合后引入等离子体，也可直接将内标元素工作溶液(4.24)加入到空白溶7.5.4校准曲线绘制分别吸取铂和钯混合标准工作溶液(4.21)0.00mL、1.00mL、5.00mL、25按照GB/T6379.2—2004,选择不同质量分数范围的标准物质4个，由4家实验室按照本方法进行方法精密度试验。各实验室对每个水平样品测定3次，将原始数据进行统计分析，分析方法精密度见表1,分析方法正确度见表2。重复性限r=yμγAδ一0.01一0.02一0.40一0.08一0.01一0.29一0.036表2分析方法正确度(续)单位为纳克每克yμγAδ注：y为测定平均值；μ为标准物质推荐值；y=sR/s,s为再现性标准差，s,为重复性标准差；,n为单位测定次数，p为可接受结果的实验室数；10质量保证和控制10.1控制方法10.1.2每批试料分析时，应同时采用空白试验、重复样分析、标准物质验证等方法进行质量保证和10.1.4如果被分析物浓度足够高，应进行逐级稀释(稀释后，最小浓度应至少为10倍方法检出限)。10.1.5分析者应监控整个样品分析过程中的内标响应以及内标与各分析元素信号响应的比值。内标的绝对响应值的偏差不能超过校准空白中最初响应的80%～120%。如果超过此偏差，应分析并查明漂10.2控制样品的数量每批试料分析时，按试样总数随机抽取5%的试样进行重复性密码分析。10.3控制指标10.4注意事项7(资料性附录)仪器参考工作条件四极杆电感耦合等离子体质谱仪测定铂和钯量的参考工作条件参见表A.1。ICP功率停留时间10ms/点~1.0L/min测量时间通过两种方式鉴别真伪：①固话拨打8007076315或手机拨打4006276315,按照语音提示操作(验证码在防伪标的涂第31部分：铂和钯量测定火试金富集一电感