复合材料模压制品阻燃试验规范

复合材料模压制品阻燃试验规范1范围本规范规定了复合材料模压制品阻燃性能试验的术语和定义、试验原理、试验设备、试样制备、试验步骤、结果计算与评定、试验报告等内容。本规范适用于以玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维等为增强体，以环氧树脂、酚醛树脂、不饱和聚酯树脂等为基体，通过模压工艺制备的复合材料制品的阻燃性能测定，包括垂直燃烧、水平燃烧、极限氧指数三类常规试验方法。其他工艺制备的复合材料制品的阻燃试验可参照本规范执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2918塑料试样状态调节和试验的标准环境GB/T6343泡沫塑料和橡胶表观（体积）密度的测定GB/T11020固体非金属材料暴露在火焰源时的燃烧性试验方法清单ASTMD635塑料水平燃烧速率的测试方法ASTMD3801硬质塑料垂直燃烧性能的测试方法ASTMD2863塑料氧指数测试的标准方法3术语和定义3.1模压制品指将预混料或预浸料置于金属模具中，在一定温度和压力下固化成型的复合材料制品。3.2有焰燃烧指材料在燃烧过程中产生可见火焰的燃烧阶段。3.3无焰燃烧指材料在有焰燃烧终止后，无可见光火焰但持续发光发热的燃烧阶段，又称阴燃。3.4极限氧指数指在规定的试验条件下，材料在氧氮混合气流中刚好维持有焰燃烧所需的最低氧浓度，以体积百分数表示。3.5自熄时间指移去点火源后，材料持续有焰燃烧的时间。3.6燃烧长度指材料燃烧后，从原始点燃端到炭化区最远端的直线距离。3.7滴落物指材料在燃烧过程中从试样上脱落的熔融或燃烧的颗粒。4试验原理4.1水平燃烧试验将试样水平夹持在燃烧箱内，用规定火焰点燃试样自由端，测量火焰在试样规定长度范围内的燃烧时间和燃烧距离，计算燃烧速率，以此评定材料的水平燃烧性能。4.2垂直燃烧试验将试样垂直夹持在燃烧箱内，用规定火焰点燃试样下端，记录移去点火源后试样的有焰燃烧时间、无焰燃烧时间，观察是否有滴落物引燃下方的脱脂棉，以此评定材料的垂直燃烧等级。4.3极限氧指数试验将试样垂直固定在燃烧筒内，向上通过规定流速的氧氮混合气流，点燃试样上端，调整氧气浓度，直到试样刚好维持稳定燃烧，测定此时的氧体积百分数作为极限氧指数，以此评定材料的阻燃性能。5试验设备5.1水平垂直燃烧试验仪5.1.1燃烧箱：容积不小于0.5m³，内壁为耐腐蚀耐高温材料，顶部设排气口，前侧装透明观察门，箱内配备试样夹、火焰高度调节器、计时装置。计时装置精度不低于0.1s，量程不小于30min。5.1.2点火源：采用丙烷气体作为燃料，火焰高度可调节，火焰温度在100mm高度处为900℃±50℃，可通过热电偶定期校准。5.1.3试样夹：可水平或垂直夹持试样，夹持后试样无明显变形，水平夹持时试样上表面距离燃烧箱底部不小于100mm，垂直夹持时试样下端距离脱脂棉层高度为300mm±10mm。5.1.4脱脂棉放置架：位于垂直试样正下方，可放置尺寸为100mm×100mm、厚度不超过5mm的医用脱脂棉。5.2极限氧指数试验仪5.2.1燃烧筒：为透明耐热玻璃材质，内径75mm~80mm，高度450mm~500mm，底部填充直径3mm~5mm的玻璃珠，填充高度100mm，上部装试样夹。5.2.2气体控制系统：包括氧气和氮气气源、压力调节阀、流量计、混合室，可精确调节氧氮混合气体的浓度和流速，气体流速控制在40mm/s±2mm/s，氧浓度调节精度不低于0.1%。5.2.3点火器：可从燃烧筒顶部伸入点燃试样，火焰为丙烷火焰，长度10mm~20mm。5.2.4计时装置：精度不低于0.1s，量程不小于10min。5.3试样制备设备5.3.1切割机：配有金刚石锯片或硬质合金锯片，切割面平整，无明显崩边、分层现象，切割过程中避免材料过热导致性能变化。5.3.2打磨机：配有200目、400目砂纸，可对试样边缘进行打磨，去除毛刺和飞边。5.3.3千分尺：精度不低于0.01mm，用于测量试样厚度和宽度。5.3.4电子天平：精度不低于0.001g，用于称量试样质量。6试样制备6.1取样要求6.1.1试样应从同一批次、同一工艺条件下生产的模压制品上截取，优先选择制品上厚度均匀、无明显缺陷的区域，避免在制品边缘、浇口、熔接痕等特殊位置取样。6.1.2若制品尺寸过小无法截取标准试样，可采用与制品相同原材料、相同模压工艺制备的标准平板作为取样源，平板厚度应与实际制品厚度一致，允许偏差为±0.1mm。6.1.3每组试验的试样数量不少于5个，若需要进行状态调节对比试验，应额外制备5个平行试样。6.2试样尺寸6.2.1水平燃烧试样：长度125mm±5mm，宽度13.0mm±0.5mm，厚度为制品实际厚度，最大厚度不超过13mm，厚度小于3mm的试样应标注实际厚度。6.2.2垂直燃烧试样：长度130mm±5mm，宽度13.0mm±0.5mm，厚度为制品实际厚度，最大厚度不超过13mm，对于泡沫类复合材料模压制品，厚度允许最大为25mm。6.2.3极限氧指数试样：长度80mm~150mm，宽度10mm±0.5mm，厚度4mm±0.5mm，若制品厚度小于4mm，可采用实际厚度，但需在试验报告中注明。6.3试样加工6.3.1切割后的试样边缘应光滑无毛刺，用400目砂纸打磨边缘，圆角半径不超过0.5mm，表面无划痕、裂纹、分层等缺陷。6.3.2用蘸有无水乙醇的脱脂棉擦拭试样表面，去除油污、灰尘等杂质，放在通风处自然晾干。6.3.3在水平燃烧试样的60mm和120mm位置处，用细标记笔做两条垂直于长度方向的标线，标线宽度不超过0.5mm，颜色不应影响燃烧过程观察。6.4状态调节6.4.1试样应按照GB/T2918的规定进行状态调节，在温度23℃±2℃、相对湿度50%±5%的环境中放置至少48h，直至质量变化率小于0.1%。6.4.2若需要模拟实际使用环境，可根据要求进行高低温、湿热、紫外线老化等预处理，预处理条件应在试验报告中详细说明。6.4.3状态调节后的试样应在1h内完成试验，避免长时间暴露在试验环境中导致吸湿或性能变化。7试验步骤7.1通用要求7.1.1试验环境温度为15℃~35℃，相对湿度为30%~80%，试验过程中应避免通风、强光照射等干扰因素。7.1.2试验前应对设备进行校准，包括火焰温度、气体流速、计时装置精度等，确保设备处于正常工作状态。7.1.3操作人员应佩戴防护手套、护目镜，试验过程中燃烧箱门保持关闭，防止火焰或有毒烟气溢出。7.1.4每次试验后应清理燃烧箱内的残留物，更换脱脂棉，待燃烧箱内温度恢复至室温后再进行下一次试验。7.2水平燃烧试验7.2.1将试样水平夹持在试样夹上，自由端伸出长度为75mm±5mm，试样下表面距离下方的金属网距离为10mm±1mm。7.2.2调节丙烷火焰高度为25mm±2mm，火焰蓝色内焰高度约10mm，将火焰以45°角施加到试样自由端的下端面，点火时间为30s±1s，点火过程中火焰不得移动，若30s内火焰前沿到达25mm标线，应立即移开火焰。7.2.3移开火焰的同时开始计时，观察火焰前沿燃烧情况，当火焰前沿到达60mm标线时记录时间t1，继续观察，若火焰自行熄灭，记录熄灭时间和此时的燃烧距离L；若火焰前沿到达120mm标线，记录时间t2。7.2.4若试样在点火30s内未被点燃，记录为“不燃”，更换试样重新试验，若3个试样均不燃，可终止该组试验。7.2.5试验过程中观察是否有熔融滴落物，记录滴落物是否燃烧、是否滴落至金属网上。7.3垂直燃烧试验7.3.1将试样垂直夹持在试样夹上，试样下端距离下方的脱脂棉层高度为300mm±10mm，试样表面无扭曲、弯曲。7.3.2调节火焰高度为20mm±2mm，将火焰施加到试样下端中心位置，火焰内焰顶端接触试样下端面，点火时间为10s±0.5s，点火过程中保持火焰位置固定，若试样发生熔融滴落，可适当将火焰向下移动10mm~20mm，避免滴落物熄灭火焰。7.3.310s后移开火焰，距离试样至少150mm，同时开始计时，记录有焰燃烧时间t1，当有焰燃烧熄灭后，立即记录无焰燃烧时间t2。7.3.4若有焰燃烧或无焰燃烧持续时间超过30min，或燃烧蔓延至试样夹位置，立即终止试验，记录为“持续燃烧”。7.3.5观察下方脱脂棉是否被滴落物引燃，若脱脂棉出现有焰燃烧或阴燃，均记录为“滴落物引燃脱脂棉”。7.3.6重复上述步骤测试其余试样，根据5个试样的燃烧时间和滴落物情况评定垂直燃烧等级。7.4极限氧指数试验7.4.1根据材料经验氧浓度值，设定初始氧气浓度，若未知材料氧浓度，可先取21%进行预试验，若试样迅速燃烧，降低氧气浓度，若试样很快熄灭，提高氧气浓度。7.4.2将试样垂直夹持在燃烧筒中心位置，顶端距离燃烧筒上口至少100mm，打开气体阀门，调节氧氮混合气体流速为40mm/s±2mm/s，通气30s以置换燃烧筒内的空气。7.4.3用点火器从燃烧筒顶部点燃试样上端表面，点燃时间不超过30s，待试样整个上端面均匀燃烧后移开点火器，同时开始计时。7.4.4观察试样燃烧情况，若试样燃烧时间超过3min，或燃烧长度超过50mm，说明当前氧浓度过高，降低0.5%~1%的氧浓度，更换试样重新试验；若试样在3min内自行熄灭，且燃烧长度小于50mm，说明当前氧浓度过低，提高0.5%~1%的氧浓度，更换试样重新试验。7.4.5重复上述步骤，找到刚好能使试样维持燃烧3min或燃烧50mm长度的最低氧浓度，连续测试3个试样，结果偏差不超过0.5%，取平均值作为该组试样的极限氧指数。7.4.6试验过程中若试样出现熔融滴落、无焰燃烧等异常现象，应详细记录，必要时增加试样数量进行验证。8结果计算与评定8.1水平燃烧试验结果8.1.1燃烧速率按公式（1）计算：v=60×L/t（1）式中：v——燃烧速率，单位为毫米每分钟（mm/min）；L——燃烧距离，单位为毫米（mm），火焰前沿在60mm到120mm之间熄灭时，L为实际燃烧距离减去60mm；火焰前沿到达120mm标线时，L为60mm；t——对应燃烧距离的燃烧时间，单位为秒（s）。8.1.2水平燃烧等级评定：HB级：燃烧速率小于76mm/min，厚度小于3mm的试样燃烧速率小于38mm/min，或火焰在到达120mm标线前自行熄灭；HB40级：燃烧速率在38mm/min到76mm/min之间；HB75级：燃烧速率大于76mm/min。8.2垂直燃烧试验结果8.2.1垂直燃烧等级分为V-0、V-1、V-2三个等级，评定标准如下：|评定项目|V-0级|V-1级|V-2级||----------|-------|-------|-------||每个试样的有焰燃烧时间t1/s|≤10|≤30|≤30||5个试样的总有焰燃烧时间/s|≤50|≤250|≤250||每个试样的有焰+无焰燃烧时间t1+t2/s|≤30|≤60|≤60||滴落物引燃脱脂棉|否|否|是||燃烧蔓延至试样夹|否|否|否|8.2.2若有一个试样不符合对应等级要求，应再取5个平行试样进行复试，复试全部符合要求则判定为该等级，否则降级评定。8.2.3若所有试样有焰燃烧时间均为0，且无滴落物，可评定为VTM-0级，适用于超薄型复合材料模压制品。8.3极限氧指数试验结果8.3.1极限氧指数LOI按公式（2）计算：LOI=[O2]/([O2]+[N2])×100%（2）式中：[O2]——氧气的体积流量，单位为升每分钟（L/min）；[N2]——氮气的体积流量，单位为升每分钟（L/min）。8.3.2结果保留一位小数，以3次平行试验的平均值作为最终结果，平行试验偏差不超过0.5%。8.3.3阻燃性能分级：LOI≥32%为高阻燃级，27%≤LOI