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DB13河北省市场监督管理局发布I本标准按照GB/T1.1-2009给——第6部分:万寿菊提取物中乙氧基喹啉的测定;——第8部分:辣椒提取物中苏丹红的测定;本部分主要起草人:连运河、张玉芬、史国华、杨清山、钱建瑞、艾连峰、郭焕1天然植物提取物中危害成分检测第8部分:辣椒提取物中苏丹红的测定凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改单C18(2.1mm×50mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈(0.1%)+甲酸水(0.1%)为流动相体系,梯度洗脱,4试剂或材料):):4.2试剂配制环己烷—乙酸乙酯:1+1(体积比):量取500mL环己烷与500mL4.3标准品24.4标准溶液配制):):5.3漩涡混匀器。超声溶解,摇匀。上清液过0.45μm有机滤膜后作待),3f)收集时间:25~37min(具体时间以实际标样为准)。a)色谱柱:C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm),或性能相当者;b)流动相:A0.1%甲酸乙腈,B0.1%甲酸水溶液,线性梯度洗脱条件见表1;A(%)107084样品中待测物含量应在标准曲线范围之内,如果在上述色谱条件下,苏丹红的质量色谱峰保留时间分别约为1.4min、景后的样品质量色谱图中,所选择的离子对均出现,同时与标准品的相对丰度允许偏差不超过表3规定的范围,则可判断样品中存在对应的被测物。四种苏丹红的液相色谱-质谱总离子流图见表3使用液相色谱质谱/质谱定性时相对离子>50辣椒提取物中苏丹红(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ)含量X按式(1)计算。X………………(1)X——辣椒提取物中苏丹红的含量,单位为微克每千克(μg/kgc——从标准工作曲线查出的试样溶液中苏丹红的浓度,单位为微克每升(μg/L计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留至小数点后一位。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的9检出限和定量限检出限为0.1mg/kg,定量限为0.35四种苏丹红的液相色谱-质谱总离子流图,如图A.1所示。0°°0°
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