中间包夹杂物去除试验规范

中间包夹杂物去除试验规范1范围本规范规定了中间包夹杂物去除试验的术语定义、试验原理、试验设备与材料、试验准备、试验流程、数据检测与分析、试验报告编制以及安全与环保要求。本规范适用于钢铁连铸生产过程中不同类型中间包的夹杂物去除效果评估试验，包括方坯、板坯、圆坯等连铸工艺配套的中间包，也可用于中间包结构优化、控流装置选型、冶金辅料性能验证等相关研发试验。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T20125低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T10561钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法YB/T4146连铸中间包用耐火材料技术条件YB/T073钢包、中间包耐火材料取样方法GB/T30759高碳钢中非金属夹杂物的测定电解分离-电感耦合等离子体质谱法3术语和定义3.1中间包（Tundish）连铸生产中位于钢包和结晶器之间的过渡容器，主要作用为稳流、分流、储钢、去除钢中非金属夹杂物，是钢液进入结晶器前的最后一道冶金处理工序。3.2非金属夹杂物（Non-metallicInclusions）钢中存在的氧化物、硫化物、氮化物、硅酸盐等非金属相，按来源可分为内生夹杂物（钢液脱氧、元素反应生成）和外来夹杂物（耐火材料侵蚀、炉渣卷入等）。3.3夹杂物去除率（InclusionRemovalEfficiency）试验过程中，某一尺寸区间或全部夹杂物在中间包出口处的含量与入口处含量的差值占入口处含量的百分比，是评估中间包冶金效果的核心指标。3.4示踪剂（Tracer）试验过程中人为添加的、与目标夹杂物物理化学性质相近的特征物质，用于追踪夹杂物的运动路径、上浮行为及去除效率。3.5控流装置（FlowControlDevice）中间包内设置的挡渣墙、挡坝、湍流控制器、导流孔等结构，用于调控钢液流动形态，延长钢液停留时间，促进夹杂物上浮去除。4试验原理中间包夹杂物去除主要基于三种机制：一是上浮去除，夹杂物在浮力作用下向上运动至钢液表面被覆盖渣吸收，符合斯托克斯上浮公式，上浮速度与夹杂物粒径的平方、钢液与夹杂物的密度差成正比，与钢液黏度成反比；二是碰撞聚合，钢液流动过程中小粒径夹杂物相互碰撞、聚合形成大粒径夹杂物，提高上浮速度；三是壁面吸附，夹杂物随钢液流动过程中被中间包耐火材料内壁、控流装置表面吸附捕获。试验通过模拟实际连铸工艺参数，在中间包入口处稳定加入示踪剂或直接利用实际生产钢液中的夹杂物，在指定位置同步取样，通过检测不同位置钢液中夹杂物的类型、数量、尺寸分布，结合钢液流场数据，计算不同条件下的夹杂物去除率，明确各因素对夹杂物去除效果的影响规律。5试验设备与材料5.1试验设备5.1.1中间包试验平台包括工业级中间包本体（容量与实际生产一致，耐火材料内衬材质同生产工况）、钢液加热系统（感应加热或电阻加热，控温精度±5℃）、钢液输送系统、拉速模拟控制系统、温度在线监测系统（多点式热电偶，布置于中间包入口、型腔、出口等位置，采样频率≥1Hz）。5.1.2流体模拟试验设备若开展水模型预试验，需配置透明有机玻璃中间包模型（与实际中间包几何相似比1:2~1:1）、水循环系统、粒子图像测速系统（PIV，用于采集流场速度分布）、高速摄像系统（帧率≥200fps，用于记录示踪剂扩散及夹杂物运动行为）、压力传感器（布置于控流装置表面，监测钢液冲击压力）。5.1.3夹杂物检测设备金相显微镜：放大倍数50×~1000×，配备图像分析系统，可实现夹杂物尺寸统计、类型识别；扫描电子显微镜（SEM）：配备能谱分析仪（EDS），分辨率≤3nm，用于夹杂物的形貌观察、元素组成分析；电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：检测限≤0.1μg/L，用于钢液中总氧含量、微量元素含量测定；电解夹杂物分离装置：电流范围0~50A，可实现大质量钢样中夹杂物的无损提取。5.1.4辅助设备钢液取样器（惰性气体保护型，避免取样过程二次氧化）、样模（铜质或铸铁质，尺寸满足金相检测及成分分析要求）、电子天平（精度0.001g）、真空干燥箱、氩气净化系统（纯度≥99.999%）。5.2试验材料5.2.1试验钢液与实际生产钢种成分一致，要求入罐温度、各元素含量符合生产工艺标准，试验前检测钢液初始总氧含量≤30ppm，初始夹杂物数量密度≤10^5个/mm^3。若开展特定夹杂物的针对性试验，可在钢液中预先添加对应元素（如铝、钙、硫等）调控夹杂物类型。5.2.2示踪剂选择原则：与钢液不发生化学反应，密度与实际夹杂物接近（3.5~5.0g/cm^3），粒径分布与目标夹杂物匹配（1~50μm），易于检测识别。常用示踪剂包括：氧化物类：Al2O3颗粒、MgO·Al2O3尖晶石颗粒，标记元素为Cr、La等特征稀土元素；塑料微球：水模型试验用聚苯乙烯微球，密度1.0~1.1g/cm^3，粒径50~200μm，表面荧光标记便于识别。示踪剂使用前需在150℃真空干燥2h，去除表面吸附水分及杂质。5.2.3冶金辅料中间包覆盖渣：成分与生产用渣一致，碱度0.8~1.2，熔点1100~1200℃，流动性良好，吸附夹杂物能力符合要求；中间包耐火材料：工作层材质为镁钙质、镁铬质或铝镁质，符合YB/T4146的要求，试验前需烘烤至1100℃以上，避免冷包导致钢液温度骤降。5.2.4试剂钢样成分检测用标准溶液、电解分离用电解液（无水乙醇+四甲基氯化铵+乙酰丙酮体系）、金相制样用砂纸、抛光剂、腐蚀剂（4%硝酸酒精溶液）等，均为分析纯及以上级别。6试验准备6.1试验方案制定明确试验目标：若为中间包结构优化试验，需确定不同控流装置组合的对比方案；若为工艺参数优化试验，需确定拉速、过热度、钢液流量等变量水平；若为辅料性能验证试验，需确定不同覆盖渣、耐火材料的对比组别。设置对照组与试验组：每组试验重复不少于3次，保证数据重复性，同一组试验中除变量参数外，其余工艺参数保持一致。确定取样点布置：入口取样点：位于中间包入口注流区，距离钢包长水口出口300~500mm处，代表进入中间包的初始钢液质量；型腔取样点：沿中间包长度方向均匀布置3~5个取样点，分别位于挡渣墙前、挡渣墙与挡坝之间、挡坝后等特征位置，每个取样点分别在距钢液表面100mm（表层）、中间包高度1/2处（中层）、距包底200mm（底层）设置取样位置；出口取样点：位于中间包浸入式水口入口上方100~200mm处，代表进入结晶器的钢液质量。6.2设备检查与调试试验前检查所有设备的运行状态：加热系统测温校准、取样器密封性检查、检测设备的标准样品校准、PIV及高速摄像系统的焦距与采样参数设置、氩气保护系统的压力与流量调试。中间包烘烤：按照烘烤曲线升温，室温至600℃升温速率≤5℃/min，600℃保温2h，600℃至1100℃升温速率≤8℃/min，1100℃保温3h以上，确保内衬水分完全去除，避免钢液二次氧化。6.3预试验开展优先开展水模型预试验，验证示踪剂添加量、取样时间、流场合理性，优化控流装置布置方案，避免工业试验过程中出现钢液短路流、死区过大等问题，降低工业试验风险。预试验完成后根据流场检测结果调整试验方案，确定工业试验的工艺参数范围，保证试验过程中钢液流动稳定，无明显卷渣、翻卷现象。7试验流程7.1钢液注入将预处理合格的钢液通过钢包注入中间包，注入过程中采用氩气保护，避免注流二次氧化，控制中间包钢液面上升速率≤200mm/min，防止液面波动过大导致卷渣。当中间包钢液面达到正常工作高度（高于控流装置顶部200~300mm）时，停止注入，开启加热系统稳定钢液温度，控制过热度在20~30℃之间，稳定时间不少于10min，待温度、流场稳定后开始正式试验。7.2示踪剂添加采用连续定量添加方式，将示踪剂通过专用加料装置从中间包入口处均匀加入，添加速率根据钢液流量计算，保证入口钢液中示踪剂浓度稳定在50~100ppm，添加过程持续整个试验周期，避免示踪剂浓度波动影响检测结果。若采用实际钢液夹杂物作为检测对象，无需添加示踪剂，直接在钢液温度、成分稳定后开始取样。7.3同步取样当示踪剂添加时间达到中间包理论平均停留时间的2倍以上（保证中间包内示踪剂浓度分布稳定），开始所有取样点的同步取样：取样前先将取样器深入取样点位置，用氩气吹扫5s，排除取样器内空气，再抽取钢液，每个取样点取平行样3个，每个样质量不少于100g；取样过程中保持钢液面稳定，液面波动控制在±20mm以内，避免扰动钢液流场；取样后立即将钢样插入冷却水中快速淬火，避免夹杂物在冷却过程中进一步聚合或析出，标记取样位置、取样时间、工艺参数等信息。每组试验过程中连续取样不少于3次，每次取样间隔为平均停留时间的1/2，覆盖整个稳态连铸过程。7.4变参数试验完成一组参数试验后，调整目标变量参数（如拉速提高10%、更换挡渣墙结构、更换覆盖渣类型等），待工艺参数稳定后（稳定时间不少于平均停留时间的2倍），重复7.2~7.3的取样流程，完成所有变量组的试验。试验过程中全程记录温度、拉速、钢液流量、液面高度等参数，每1min记录一次，确保试验过程参数可追溯。7.5试验结束所有取样完成后，停止加热，缓慢降低中间包钢液面，待钢液完全凝固后，拆包检查中间包内衬、控流装置的侵蚀情况，收集包底残留的大颗粒夹杂物，记录夹杂物的位置、数量、尺寸，与检测数据相互验证。8数据检测与分析8.1钢样制备将取得的钢样切割为两部分，一部分用于成分检测，加工为Φ4mm×20mm的光谱样，表面打磨平整无氧化层；另一部分用于夹杂物检测，加工为10mm×10mm×10mm的金相样，依次经粗磨、细磨、抛光（抛光至表面划痕消失，粗糙度Ra≤0.05μm），避免抛光过程中引入外来夹杂物或导致夹杂物脱落。8.2成分与总氧检测采用ICP-AES检测钢液中各合金元素含量，采用惰气熔融-红外吸收法检测总氧含量，每个样品平行检测3次，取平均值，误差控制在±2ppm以内。8.3夹杂物定性与定量检测8.3.1金相法采用金相显微镜观察夹杂物，每个样品观察不少于20个视场，放大倍数选择200×~500×，通过图像分析系统统计夹杂物的数量、尺寸分布、面积占比，按GB/T10561对夹杂物进行评级。8.3.2SEM-EDS法选取典型夹杂物进行SEM形貌观察和EDS元素分析，确定夹杂物的类型（如Al2O3类、硅酸盐类、硫化物类、复合夹杂物等），统计不同类型夹杂物的占比。8.3.3电解分离法对于大尺寸夹杂物（>50μm），采用电解法从50~100g钢样中分离提取夹杂物，称重并统计大尺寸夹杂物的数量和质量占比，提高检测结果的准确性。8.4数据计算8.4.1夹杂物去除率计算总夹杂物去除率：η=[(C_in-C_out)/C_in]×100%其中，η为总夹杂物去除率（%），C_in为入口处单位体积钢液中夹杂物总质量或数量，C_out为出口处单位体积钢液中夹杂物总质量或数量。按夹杂物尺寸区间计算去除率：分别统计<5μm、5~20μm、>20μm三个区间的夹杂物去除率，分析不同粒径夹杂物的去除规律。8.4.2流场特征参数计算结合PIV检测数据或数值模拟结果，计算中间包的死区体积分数、活塞流体积分数、平均停留时间等流场参数，分析流场特征与夹杂物去除率的相关性，明确影响夹杂物去除的关键流场因素。8.4.3误差分析采用格拉布斯检验法剔除异常数据，计算每组试验数据的相对标准偏差（RSD），要求RSD≤10%，否则需补充试验验证。9试验报告编制试验报告应包含以下内容：试验背景与目标：说明试验开展的原因、要解决的生产问题；试验设备与材料：列出所用设备型号、材料成分与性能参数；试验方案：包括变量设置、取样点布置、工艺参数范围；试验过程记录：各次试验的工艺参数、取样时间、异常情况说明；检测结果：总氧含量变化、夹杂物类型与尺寸分布、不同组别的夹杂物去除率、流场特征参数；结果分析：各因素对夹杂物去除效果的影响规律、最优工艺或结构方案的推荐、工业应用建议；附件：包括金相照片、SEM-EDS图谱、原始检测数据记录表。试验报告需经试验负责人、审核人签字确认，保证数据真实可靠。10安全与环