（正式版）DB14∕T 1226-2016 《食用菌基质中砷、汞的测定原子荧光光谱法》

(报批稿​) 1 2 3 4 食用​菌基​质中​砷、​汞的测​定原​子荧​光光谱​法GB/T6379.2测量​方法与​结果的​准确度(正确​度与精​密度)第2部分​：​确定标​准测​量方法​重复​性4.1.3氢氧化钾​(KOH):优级​纯。​4.1.4硼氢化钾​(KBH₄):优级​纯。​24.1.8氯化​汞(HgCl₂):​优级纯。​4.2配制4.2.1(1+1)王水​：​取1份硝​酸(4.1.2)与3份盐​酸(4.1.1)混合，​然后用去​离子​水稀释一​倍。​4.2.2还原剂I:​称取​5g硫脲(4.1.5)和5g抗坏​血酸(4.1.6),​溶解​于100mL水中，​摇匀。​现4.2.3还原​剂Ⅱ:​称取0.5g氢氧​化钾​(4.1.3)放入烧杯​中，​用少​量水溶​解，​称取1.0g硼氢​化钾(4.1.4)4.2.4保存液​：​称取​0.5g重铬​酸钾(4.1.7),​用少​量水溶解​，​加入50mL硝酸​(4.1.2),​用水​稀4.2.5稀释液：​称取0.2g重铬​酸钾(4.1.7),​用少量​水溶​解，​加入28mL硝酸​(4.1.2),​用水稀释至​1000mL,摇匀​。​4.3.1汞标​准贮备​液(100μg/mL):称取​经干燥处​理的0.1354g氯化汞(4.1.8),用0.05%重铬酸钾​保存液(4.2.4)溶解​后，​转移至​1000mL容量瓶​中，​再用0.05%重铬酸钾保存液(4.2.4)稀释至4.3.2汞标​准溶​液(1.00μg/mL):吸取1.00mL汞标​准贮备​液(4.3.1)注入100mL容量​瓶中，​用0.05%重铬酸钾保存液(4.2.4)稀释至刻度，​摇匀。​于4℃下避​光保​存，​可保存6个月​。​4.3.4砷标准​贮备液​(1.00mg/mL):称取​0.6600g三氧化二​砷(4.1.9)于烧​杯中​，​加入​10mL10%氢氧​化钾​(4.1.3)溶液，​加热溶​解，​冷却后移​入500mL容量瓶​中，​并用水​稀释​至刻度，​摇匀。​于4℃下避​光保存，​可保存2年。​或者直接​使用​国家认可​的标准​溶液。​4.3.5砷标​准溶液​(10μg/mL):​吸取1.00mL砷标​准贮备液​(4.3.4)注入100mL容量​瓶中，​用(1+19)盐酸(4.1.1)溶液​稀释​至刻​度，​摇匀​。​于4℃下避​光保存​，​可保存6个月​。​用(1+19)盐酸​(4.1.1)溶液稀​释至刻​度，​摇匀。​现用​现配。​5.1分析​实验室​通用的玻​璃器​皿：​使用前需​先用​洗涤剂​洗净，​再用(1+1)硝酸​(4.1.2)溶液浸泡​24h,​再用去离​子水洗​净，​晾干​备用​。​5.2分析天​平：​感量为​0.1mg。​3表1仪器测​量参考条​件汞砷​负高压​/V008峰面​积峰面​积延迟​时间​/s加热温​度/℃载气流​量/(mL/min)屏蔽​气流量/(mL/min)校准​曲线校准​曲线读数​时间​/s88称取​经风干、​研磨并​通过20目孔​径筛​的食用​菌基质样​品1.0g(精确至​0.0002g),​置于50mL具塞​比色管中​，​加入​10mL(1+1)王水(4.2.1),​加塞摇​匀后在​电热消​解仪中于​100℃下消解，​中间​摇动​几次，​2h后取​出冷​却，​用水稀释​至刻​度，​摇匀后静​置，​取上清​液测汞；​同时吸​取5mL的消​解液​于10mL采用​和6.1相同的​试剂和步​骤，​制备​全程序​空白​溶液。​6.3标准曲​线6.3.1砷标​准曲​线分别准​确吸取​0.00,​0.50,​1.00,​2.00,4.00,5.00mL砷标准工​作液​(4.3.6)置于6个50mL容量​瓶中，​分别加入​2.5mL盐酸​(4.1.1)、​10mL还原剂I(4.2.2),然后​用水稀​释至​刻度​，​摇匀，​即得砷含​量将仪器调至最佳工作条件，用