硫酸生产主要控制指标的工业分析方法

化验分析基本知识分析化学化验分析作为一门化学学科，称为分析化学。分析化学是化学学科的一个重要分支，是研究物质化学组成的表征和测量的科学。它所要解决的主要问题是物质中含有哪些组分，这些组分在物质中是如何存在的，以及各个组分的含量是多少，是人们认识物质、了解自然不可缺少的一种科学技术。分析化学是最早发展起来的化学分支学科，在化学学科本身的发展过程中曾起过而且继续起着重要的作用。一些化学基本定律，如质量守恒定律、定比定律、倍比定律的发现，原子论、分子论的创立，相对原子质量的测定，元素周期律的建立，以及确立近代化学学科体系等等方面，都与分析化学的卓越贡献分不开。不仅在化学学科领域的发展上，分析化学起着重大作用，而且在与化学有关的各类科学领域的发展中，例如矿物学、材料科学、生命科学、医药学、环境科学、天文学、考古学及农业科学等等的发展，无不与分析化学紧密相关。几乎任何科学研究，只要涉及化学现象，都需要分析化学提供各种信息，以解决科学研究中的问题。反过来，各有关科学技术的发展，又给分析化学提出了新的要求，从而促进了分析化学的发展。在国民经济建设中，分析化学的实用意义就更为明显。许多工业部门如冶金、化工、建材等部门中原料、材料、中间产品和出厂成品的质量检测，生产过程中的控制和管理，都应用到分析化学，所以人们常把分析化学誉为工业生产的“眼睛”。同样，在农业生产方面，对于土壤的性质、化肥、农药以及作物生长过程中的研究也都离不开分析化学。近年来，环境保护问题越来越引起人们的重视，对大气和水质的连续监测，也是分析化学的任务之一。至于废水、废气和废渣的治理和综合利用，也都需要分析化学发挥作用。在国防建设、刑事侦探方面，以及针对各种恐怖袭击和重大疾病的斗争中，也常需要分析化学的紧密配合。总之由于分析化学在许多领域中起着重要作用，因而，分析化学的发展水平被认为是衡量一个国家科学技术水平的重要标志之一。分析化学是一门实践性很强的科学。通过分析化学的学习，可以掌握分析化学的基本原理和测定方法，准确建立“量”的概念；针对不同对象选择合适的分析方法，正确进行有关计算；培养严肃认真和实事求是的科学态度，以及严谨细致地进行科学实验的技能、技巧和创新能力，为从事实际工作提供重要的指导作用。

化学分析的分类分析化学不仅应用广泛，它所采用的方法也多种多样。多年来，人们从不同的角度，如根据分析工作的目的、任务、对象方法和原理的不同对分析方法进行了分类。1、

据分析的目的和任务分：①定性分析：鉴定物质是由哪些元素、原子团、官能团或化合物所组成的。②定量分析：测定物质中有关组分的含量。③结构分析：了解化合物的分子结构和晶体结构。2、根据分析的对象(分析对象的化学属性)分为：①无机分析，分析的对象是无机物。②有机分析，分析的对象是有机物。3、按分析时所依据的物质的性质(或测定的原理)分为：①化学分析，以物质所发生的化学反应为基础。A、重量分析：通过化学反应及一系列操作，使试样中的待测组分转化为另一种纯粹的、固定化学组成的化合物，再称量该化合物的重量(或质量)从而计算出待测组分的含量。B、滴定分析：将已知浓度的试剂溶液滴加到待测物质溶液中，使其与待测组分恰好完全反应，根据加入试剂的量(浓度与体积)，计算出待测组分含量。根据滴定反应的类型不同分为：例如：用AgNO3溶液滴定Cl—若根据n(AgNO3)的量c.Vc.V)求Cl—的量则为滴定分析，若根据AgCl的重量计算Cl—则为重量分析。化学分析法通常用于高含量或中含量组分的测定。即待测组分在1%以上的。②仪器分析法借助仪器，以物质的物理或物理化学性质为依据的分析方法。仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。由于这类方法通常需要使用较特殊的仪器，故得名“仪器分析”。其具体分类如下：表1-1可用于分析目的的物理性质及仪器分析方法的分类仪器分析法的特点：A、

优点用于分析试样组分(成分分析)，其优点是操作规程简便而快速，对于含量很低（如质量分数为10的-8次方或10的次方-9数量级）的组分，则更有其独特之处。另一方面，绝大多数仪器是将被测组分的浓度变化或物理性质变化转变成某种电性能（如：电阻、电导、电位、电容、电流等），这样就易于实现自动化和联接电子计算机。因此仪器分析具有简便、快速、灵敏、易于实现自动化等特点。对于结构分析（研究物质的分子结构或晶体结构），仪器分析法（如红外吸收光谱法、核磁共振波谱法、质谱法、X射线衍射法、电子能谱法等等）也是极为重要和必不可少的工具。B、局限性准确度不够高，相对误差通常在百分之几左右，有的甚至更差。这样的准确度对低含量组分的分析已能满足要求。同时仪器分析一般都需要以标准物进行校准，而很多标准物需要用化学分析方法来标定。而且在进行复杂物质的分析时，往往不是用一种而是综合应用几种方法。仪器分析的主要方法有：（1）色谱分析法：气相色谱法、高效液相色谱法；（2）电化学分析法：电位分析法、极谱分析法、库仑分析法；（3）光学分析法：原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外吸收光谱法、红外吸收光谱；（4）核磁共振波谱法；（5）质谱分析法。仪器分析的特点：操作简便、快捷，检出限低，但仪器价格较高。4、根据分析时所需试样的量分类：方法试样质量试液体积常量分析macroanalysis>0.1g>10ml半微量分析semi-macoroanalysis0.01g－0.1g10mg－100mg1－10ml微量分析microanalysis0.1mg－10mg0.01－1ml超微量分析＜0.1mg<0.01ml5、按所分析的组分在试样中的相对含量（含量高低）分：常量组分分析（主量分析）>1%微量组分分析（次主量分析）0.01%－1%痕量组分分析（痕量分析）<0.01%6、按分析的要求分类：例行分析：一般化验室日常生产中的分析，称为例行分析；仲裁分析：不同单位对分析结果有争论时，请权威的单位进行裁判的分析工作，称为仲裁分析。

分析操作的主要仪器一、基本仪器：试管、烧杯、试剂瓶、滴定管、移液管

分析操作的基本方法

硫酸生产过程的主要控制指标及工业分析方法

硫酸浓度测定1主题内容本方法规定了硫酸生产中干燥酸、吸收酸、成品酸中硫酸含量的测定方法。2适用范围本方法适用于硫酸生产中干燥酸、吸收酸、成品酸中硫酸含量的分析。3测定方法3.1测定原理以甲基红--次甲基兰为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定。3.2试剂及溶液3.2.1氢氧化钠：C(NaOH)约0.5mol/L的标准溶液；3.2.2甲基红一次甲基兰混合指示剂。3.3测定手续在已称重的带磨口盖的小称量瓶中加酸8-11滴（0.7g左右），称重（称准至0.0002g），小心移入盛有80mL水的250mL三角烧杯中，加入2-3滴混合指示剂，用0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。3.4计算硫酸含量X（%）按下式计算X=×100式中：C：氢氧化钠标准液浓度，mol/L；V：氢氧化钠标准液用量，mL；m：试样质量,g；04904：与1.00mL氢氧化钠标准溶液(C（NaOH）=1.0000mol/L)相当的硫酸的质量，g。

烟气中二氧化硫浓度测定及转化率、漏风率计算方法1主题内容本方法规定了硫酸生产烟道及容器中二氧化硫浓度的测定和转化率、漏风率计算的内容和规范。2适用范围本方法适用于硫酸生产烟道及容器中二氧化硫浓度的测定及转化率、漏风率的计算。3测定方法3.1测定原理烟气中所含二氧化硫与一定量的碘溶液作用，被氧化成硫酸根，用淀粉作指示剂，根据碘的用量和所消耗的烟气的体积，计算出烟气中二氧化硫含量。3.2试剂和溶液如无特殊说明，所用试剂和水均指分析纯试剂和蒸馏水。3.2.1淀粉溶液：0.5%；3.2.2碘：C(1/2I2)约0.1mol/L或C(1/2I2)约0.01mol/L的标准溶液。3.3测定手续3.3.1检查仪器是否漏气，采样管是否畅通，必要时应对针管体积进行校正。3.3.2用滴定管向反应管1中加入一定量的碘标准溶液，加水至反应管3/4处，然后加0.5%淀粉溶液3mL，塞上塞子待用。3.3.3将带有温度计的反应管2接在采样管上（负压情况下，应在采样管后接抽气泵），排气数分钟后，将针管（100mL）下口带有乳胶管的一端接在带有温度计的反应管的排气口上，待针管内气体充至100mL时，取下针管，将气体排出，如此排气3-4次后，准确移取烟气100mL于针管内，将针管接在装有碘标准液的反应管1上。3.3.4慢慢推动针管活塞使气体缓慢通过溶液，并不断摇动反应管，当反应管中溶液变为淡兰色时，动作更要缓慢至溶液变为无色为止，并使反应管内细管中的液面与原先液面保持一致，记下通过反应管的烟气体积及烟气温度。3.4计算3.4.1烟气中二氧化硫的(%)含量X1按下式计算：X1=×100式中：C：碘标准溶液浓度，mol/L；V1：加入碘标准溶液体积，mL；V：通过反应管的烟气体积，mL；P：当地大气压，mmHg；t：烟气温度，℃；P水：t℃时饱和水蒸汽压，mmHg；10.945：与1.00mL碘标准液(C（1/2I2）=1.0000mol/L)相当的二氧化硫在标准状况下所占的体积，mL。3.4转化率（%）=×100式中：A：转化器入口二氧化硫浓度，%；B：转化器出口二氧化硫浓度，%。3.4.3漏风率的计算：漏风率（%）=×100式中：A：设备入口烟气中二氧化硫浓度，%；B：设备出口烟气中二氧化硫浓度，%。

烟气中酸雾含量测定方法1主题内容本方法规定了硫酸生产中，管道和容器中酸雾测定的内容和规范。2适用范围本方法适用于硫酸生产烟气中酸雾含量的测定。3测定方法3.1测定原理用中性脱脂棉将烟气中酸雾滤除，将含有酸雾的棉花置于水中，先用碘标准液滴定吸附的二氧化硫，然后用氢氧化钠标准液滴定总酸量，根据碘溶液和氢氧化钠溶液的用量计算酸雾的含量。SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HIH2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2OHI+NaOH=NaI+H2O3.2试剂和溶液如无特殊说明，所用试剂和水均指分析纯试剂和蒸馏水。3.2.1氢氧化钠：C（NaOH）约0.01mol/L的标准溶液；3.2.2碘：C(1/2I2)约0.01mol/L的标准溶液；3.2.3淀粉：0.5%溶液；3.2.4硫代硫酸钠：C（Na2S2O3）约0.01mol/L溶液；3.2.5甲基红：0.1%溶液。3.3测定手续3.3.1称取0.5g脱脂棉两份，分别均匀装入两个单连球（或双连球）中。3.3.2按顺序将采样管、酸雾管、温度计、压力计、流量计连接好，打开采样阀门，调节流量计流速在2-2.5L/min范围内，连续采样200-3003.3.3关阀采样阀门，记录采样时间、温度、压力及流速。3.3.4取出脱脂棉置于500mL烧杯中，放置30min，使吸附在脱脂棉上的二氧化硫自然消除，洗涤酸雾管内壁3-4次，洗涤液并入烧杯中，再向烧杯中加入约200mL新煮沸并冷却的水。3.3.5加入2m淀粉指示剂，用碘标准液(C(1/2I2)=0.01mol/L)滴定至溶液呈淡兰色，再用0.01mol/L硫代硫酸钠将兰色褪去，加0.1%甲基红3-4滴，用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至橙黄色出现为止。同时作空白。3.4计算3.4.1采样体积V0（标况）按下式计算：V0=V'×T()V0：采样体积（标况），L；V′：流量计流量，L/min；T：采样时间，min；P：本地大气压，mmHg；P′：烟气压力，mmHg；t：烟气温度，℃。3.4.2气体中酸雾含量X（g/X(g/nm3)=×1000式中：C1：氢氧化钠标准液浓度，mol/L；V1：氢氧化钠标准液用量，mL；V1′：空白试验氢氧化钠标准液用量，mL；C2：碘标准液浓度，mol/L；V2：碘标准液用量，mL；V2′：空白试验碘标准液用量，mL；V0：采样体积（标况），L；0.04904：与1.00mL氢氧化钠标准溶液(C(NaOH)=1.0000mol/L)相当的硫酸的质量，g。

烟气中水分含量的测定方法1主题内容本方法规定了硫酸生产烟气中水份含量的测定内容和规范。2适用范围本方法适用于硫酸生产烟气中水份含量的测定。3测定方法3.1测定原理含有水份的气体，通过装有五氧化二磷吸收剂的干燥管，气体中的水份被吸收剂吸收，根据吸收水份后干燥管增重和通过的气体体积，计算出气体中水份的含量。3.2仪器与试剂3.2.3.23.23.23.2.53.3.3测定手续3.3.1将干燥洁净无碱性的玻璃纤维剪碎后，与五氧化二磷混合均匀，迅速装入干燥洁净的干燥管中，干燥管两端装入少量玻璃纤维，封口3.3.1.2称取0.5g棉花（中性、干燥）装入单连球中，封口待用。3.3.2测定3.3.2.1在不连接干燥管（水份管）的情况下，排气数分钟。3.3.2.2按顺序将采样管，过滤管（内装干燥的棉花不含五氧化二磷），干燥管（内装五氧化二磷）温度计、压力计、流量计依次连接好，打开采样阀门，调节流速2-2.5L/min，连续采样120—1503.4计算3.4.1采样体积V0（标况）按下式计算：V0(L)=V′×T×式中：V′：流量计流量，L/min；T：采样时间，min；P：本地大气压，mmHg；P′：压力计所示压力，mmHg；t：气体温度，℃。3.4.2水份含量X（g/nm3）按下式计算X(g/nm3)=式中：W：五氧化二磷干燥管采样后增重，g；V0：采样体积（标况），L。

烟气气量的测定方法主题内容本方法规定了硫酸生产烟道中烟气气量的测定内容和规范。2适用范围本方法适用于硫酸生产烟气气量的测定。3测定方法3.1根据烟气动压和烟气状态，计算烟气的流速，再根据烟气流速及烟道断面积算出烟气气量。3.2仪器3.23.2.3.23.2.4长杆温度计。3003.3测定手续3.3.1烟气温度的测定将长杆温度计水银球一端垂直插入烟道，用棉布堵住采样口，5分钟后，稍向外抽拉温度计，记下烟气温度。3.3.2烟气静压及动压的测定将皮托管采样嘴一端垂直伸入烟道，使采样嘴在烟道中心位置，采样嘴对准气流，将采样嘴背对气流的管子接在U型压力计上，反复测定三次，取平均值。将倾斜式微压计基座调至水平，排净气泡，将皮托管采样嘴伸至烟道内壁，采样嘴对准气流，用棉布堵住采样口，将皮托管与倾斜式微压计相连，关闭微压计，校正“零点”，打开微压计，在选定的各采样点上，测定各点的压力，反复数次，取平均值。3.4计算3.4.1烟气动压Hd(mmH2O)的计算：Hd(mmH2O)=(X－X0)×(sinα＋)×р=（X-X0）×K式中：X0：微压计关闭时，斜管液位的读数，mmX：测定时，微压计斜管液位的读数，mm；α：斜管与水平面夹角；F1：斜管截面积，mm2；F2：容器截面积，mm2；р：测压液体比重；K：微压计修正系数。3.4.2烟气流速Vs（m/s）按下式计算：烟气动压方根平均值=VS(m/s)=0.24×Kp×式中：KP：皮托管校正系数；t：烟气温度，℃。3.4.3烟气流量QS(m3/h)按下式计算：QS(m3/h)=Vs×F×3600式中：VS：烟气流速，m/s；F：烟道断面积，m2。3.4.4标况下干烟气流量Qsnd(nm3/h)按下式计算：Qsnd=Qs×(1－Xsw)式中：QS：烟气流量，m3/h；XSW：烟气含湿量，%；Ba：本地大气压，mmHg；PS：烟气静压，mmHg；t：烟气温度，℃。

烟气含尘的测定方法1主题内容本方法规定了硫酸生产过程中烟道中烟气含尘的测定内容和规范。2适用范围本方法适用于硫酸生产烟气含尘的分析。3测定方法3.1测定原理采用等速采样法，让烟气通过滤筒，烟气中的尘粒被滤筒捕集下来，根据滤筒增重和通过的烟气量，计算出烟气中尘粒的含量。3.2仪器3.2.1S型皮托管；3.2.2倾斜式微压计；3.2.3温度计300℃3.2.4玻璃纤维滤筒；3.2.5烟尘采样管；3.2.6烟尘采样嘴一套；3.2.7烟尘采样仪。3.3测定手续3.3.1准备：将玻璃纤维滤筒在200℃烘干1小时后，放置干燥器内，半小时后称重，3.3.2烟气温度及烟气流速的测定与烟气气量测定中，烟气温度及烟气流速的测定相同。3.3.3等速采样流量的计算：根据测出的烟气温度t和烟气动压方根平均值，在t-Kp曲线上查出相应的采样嘴直径，并计算出相应的调节流量。Qr=20×（1－Xsw）×式中：XSW：烟气含湿量，%；KP：皮托管校正系数；：烟气动压方根平均值；P0：由t-Kp曲线上查出。3.3.4烟气含尘的测定在采样管内装入预先称重的滤筒，装上选定的采样嘴，将仪器按采样管，烟尘采样仪，抽气泵顺序连接好，然后将采样管垂直伸入烟道内，使采样嘴在烟道中心位置，采样嘴背对气流预热5min后，将采样管转动180°，使采样嘴正对气流，同时开泵，调节流量计流量为等速采样流量Qr，连续采样60分钟，记录烟气温度，压力，停泵，迅速取出采样管（不可倒置），取出滤筒，放入烘箱内，在100—105℃烘1小时，然后放入干燥器冷却半小时，3.4计算：采样体积Qnd(标况）按下式计算Qnd=0.577×Qr×n×式中：Qr：流量计流量，L/min；n：采样时间，min；Ba：金川地区大气压，mmHg；Pr：流量计前烟气压力，mmHg；Tr：烟气绝对温度。3.4.2烟气含尘X（mg/nm3）按下式计算：X=×106式中：W：滤筒增重，g；Qnd：采样体积（标况），L。

尾气中三氧化硫的测定及吸收率计算方法1主题内容本方法规定了硫酸生产尾气中三氧化硫的测定及吸收率计算的内容和规范。2适用范围本方法适用于硫酸生产尾气中三氧化硫的测定和吸收率的计算。3测定方法3.1测定原理烟气通过润湿的棉花塞，其中的三氧化硫与水结合生成酸雾，而被棉花捕集下来，将棉花塞所捕集的酸雾溶于水中，用碘标准溶液滴定棉花上吸附的二氧化硫，再用氢氧化钠标准液滴定总酸量，根据标准液用量及通过的气体体积计算出三氧化硫含量。SO3+H2O=H2SO4I2+SO2+2H2O=H2SO4+2HIH2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2OHI+NaOH=NaI+H2O3.2试剂及仪器3.2.1氢氧化钠：C(NaOH)约0.01mol/L的标准溶液；3.2.2碘：C(1/2I2)约0.01mol/L的标准溶液；3.2.3硫代硫酸钠：C(Na2S2O3)约0.01mol/L的溶液；3.2.4淀粉：0.5%；3.2.5甲基红：0.1%；3.2.6中性脱脂棉；3.2.7三连球；3.2.8温度计100℃3.2.9压力计；3.2.10抽气泵。3.3测定手续3.3.1测定前准备3.3.1.1称取处理过的脱脂棉1.5g，均匀地装入三连球管内。3.3.1.2将蒸馏水1-2mL加入三连球管进气一端的球内，将其中填塞的脱脂棉均匀润湿，标明气流方向。3.3.2测定过程3.3.2.1按顺序将采样管，三连球、温度计、压力计、流量计、抽气泵连接好，采样管伸入管道直径1/3处。3.3.2.2打开抽气泵，调节流量计流量2-2.5L/min，连续采样120-1503.3.2.3采样后将三连球管内棉花取出，放置于500mL干净的烧杯中，用蒸馏水洗涤三连球内壁3-4次，洗涤液并入烧杯中，再加入适量已煮沸并冷却的蒸馏水，使总体积约为200mL，加0.5%淀粉溶液2mL，用[C(1/2I2)=0.01mol/L]碘标准液滴定至溶液呈淡兰色，边滴定边搅拌，再用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液将兰色退去，加3-4滴0.1%甲基红指示剂，用0.01mol/L氢氧化钠标准液滴定至橙黄色为终点，同时作空白试验。3.4计算3.4.1尾气中三氧化硫含量（%）按下式计算：[C1（V1－V1′）-2C2（V2－V2′）]×1.12SO3(%)=V0式中：C1：氢氧化钠标准液浓度，mol/L；V1：氢氧化钠标准液用量，mL；V1′：空白试验氢氧化钠标准液用量，mL；C2：碘标准液浓度，mol/L；V2：碘标准液用量，mL；V2′：空白试验碘标准液用量，mL；V0：采样体积（标况），L。3.4.2吸收率（%）按下式计算：吸收率（%）=100-式中：A：进转化器前烟气中二氧化硫含量，%；B：吸收后气体中二氧化硫含量，%；C：吸收后气体中三氧化硫含量，%；

烟气含湿量测定方法1主题内容本方法规定了硫酸生产烟气含湿量的测定内容和规范。2适用范围本方法适用于硫酸生产烟气含湿量的分析。3测定方法（干湿球法）3.1测定原理烟气以一定的速度流过干、湿球温度计，根据干、湿球温度计的读数和测定点处的烟气绝对压力，确定烟气含湿量。3.2仪器3.2.1干、湿球温度计；3.2.2压力计；3.2.3保温采样管；3.2.4抽气泵；3.3测定手续3.3.1检查湿球表面的纱布是否脱落、平整，然后将水注入盛水的容器中。3.3.2将保温采样管（内装玻璃棉）插入烟道中心位置，按采样管，干湿球温度计、压力计、抽气泵顺序依次将各仪器连接好，然后以大于2.5m/s流速抽气，待干、湿球温度计读数稳定后读数，同时记下压力计读数。3.4计算烟气含湿量按下式计算：Xsw(%)=式中：Pbv：温度为tb时饱和水蒸气压（可从表中查得），mmHg；tC：干球温度，℃；tb：湿球温度，℃；Pb：通过湿球表面的烟气指示压力，mmHg；PS：测定处烟气静压，mmHg；Ba：本地大气压，mmHg。化验分析过程的安全注意事项在化验分析过程中，经常使用腐蚀性的、易燃的、易爆炸的或有毒的化学试剂，大量使用易损的玻璃仪器和某些精密分析仪器及煤气、水、电等。为确保化验分析的正常进行和人身安全，必须严格遵守化验分析室的安全规则。（1）化验分析室内严禁饮食、吸烟，一切化学药品禁止入口。化验分析完毕须洗手。水、电、煤气灯使用完毕后，应立即关闭。离开化验分析室时，应仔细检查水、电、煤气、门、窗是否均已关好。（2）使用煤气灯时，应先将空气孔调小，再点燃火柴，然后一边打开煤气开关，一边点火。不允许先开煤气灯，再点燃火柴。点燃煤气灯后，应调节好火焰。用后立即关闭。（3）使用电器设备时，应特别细心，切不可用湿润的手去开启电闸和电器开关。凡是漏电的仪器不要使用，以免触电。（4）浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性，切勿溅在皮肤或衣服上。使用浓HNO3，HCl，H2SO4，HClO4，氨水时，均应在通风橱中操作。夏天，打开浓氨水瓶盖之前，应先将氨水瓶放在自来水流水下冷却后，再行开启。如不小心将酸或碱溅到皮肤或眼内，应立即用水冲洗，然后用50g·L-1碳酸氢钠溶液（酸腐蚀时采用）或50g·L-1硼酸溶液（碱腐蚀时采用）冲洗，最后用水冲洗。（5）使用CCl4、乙醚、苯、丙酮、三氯甲烷等有机溶剂时，一定要远离火焰和热源。使用完后将试剂瓶塞严，放在阴凉处保存。低沸点的有机溶剂不能直接在火焰或热源（煤气灯或电炉）上加热，而应在水浴上加热。（6）热、浓的HClO4遇有机物常易发生爆炸。如果试样为有机物，应先用浓硝酸加热，使之与有机物发生反应，有机物被破坏后再加入HClO4。蒸发HClO4所产生的烟雾易在通风橱中凝聚，如经常使用HClO4，通风橱应定期用水冲洗，以免HClO4的凝聚物与尘埃、有机物作用，引起燃烧或爆炸，造成事故。（7）使用汞盐、砷化物、氰化物等剧毒物品时应特别小心。氰化物不能接触酸，因作用时产生剧毒的HCN!氰化物废液应倒入碱性亚铁盐溶液中，使其转化为亚铁氰化铁盐，然后作废液处理，严禁直接倒入下水道或废液缸中。硫化氢气体有毒，涉及有关硫化氢气体的操作时，一定要在通风橱中进行。（8）如发生烫伤，可在烫伤处抹上黄色的苦味酸溶液或烫伤软膏。严重者应立即送医院治疗。化验分析室如发生火灾，应根据起火的原因进行针对性灭火。汽油、乙醚等有机溶剂着火时，用砂土扑灭，此时绝对不能用水，否则反而会扩大燃烧面；导线或电器着火时，不能用水或CO2灭火器，而应首先切断电源，用CCl4灭火器灭火，并根据火情决定是否要向消防部门报告。（9）化验分析室应保持室内整齐、干净。不能将毛刷、抹布扔在水槽中。禁止将固体物、玻璃碎片等扔入水槽内，以免造成下水道堵塞，此类物质以及废纸、废屑应放入废纸箱或化验分析室规定存放的地方。废酸、废碱应小心倒入废液缸，切勿倒入水槽内，以免腐蚀下水管。

火灾的防范着火是化学化验分析室，特别是有机化验分析室里最容易发生的事故。多数着火事故是由于加热或处理低沸点有机溶剂时操作不当引起的。常见有机液体的易燃性名

称沸点（℃）闪点（℃）自燃点（℃）石油醚40-60-45240乙

醚34.5-40180丙

酮56-17538甲

醇6510430乙醇（95％）7812400二硫化碳46-30100苯80-11甲

苯1114.5550乙

酸11843425二硫化碳，乙醚、石油醚、苯和丙酮等的闪点都比较低，即使存放在普通电冰箱内(冰室最低温—18℃，无电火花消除器)，也能形成可以着火的气氛，故这类液体不得贮于普通冰箱内。另外，低闪点液体的蒸气只需接触红热物体的表面便会着火。其中，二硫化碳尤其危险，即使与暖气散热器或热灯泡接触，其蒸气也会着火，应该特别小心。1.火灾的预防

有效的防范才是对待事故最积极的态度。为预防火灾，应切实遵守以下各点：

①严禁在开口容器或密闭体系中用明火加热有机溶剂，当用明火加热易燃有机溶剂时，必须要有蒸气冷凝装置或合适的尾气排放装置。

②废溶剂严禁倒入污物缸，量少时可用水冲入下水道，量大时应倒入回收瓶内再集中处理。燃着的或阴燃的火柴梗不得乱丢，应放在表面皿中，化验分析结束后一并投入废物缸。

③金属钠严禁与水接触，废钠通常用乙醇销毁。

④不得在烘箱内存放、干燥、烘焙有机物。

⑤使用氧气钢瓶时，不得让氧气大量溢入室内。在含氧量约25%的大气中，物质燃烧所需的温度要比在空气中低得多，且燃烧剧烈，不易扑灭。2.消防灭火

万一不慎失火，切莫慌惊失措，应冷静，沉着处理。只要掌握必要的消防知识，一般可以迅速灭火。2.1常用消防器材

化学化验分析室一般不用水灭火！这是因为水能和一些药品（如纳）发生剧烈反应，用水灭火时会引起更大的火灾甚至爆炸，并且大多数有机溶剂不溶于水且比水轻，用水灭火时有机溶剂会浮在水上面，反而扩大火场。下面介绍化学化验分析室必备的几种灭火器材。

(a)沙箱将干燥沙子贮于容器中备用，灭火时，将沙子撒在着火处。干沙对扑火金属起火特别安全有效。平时经常保持沙箱干燥，切勿将火柴梗、玻璃管、纸屑等杂物随手丢入其中。

(b)灭火毯通常用大块石棉布作为灭火毯，灭火时包盖住火焰即成。近年来已确证石棉有致癌性，故应改用玻璃纤维布。沙子和灭火毯经常用来扑灭局部小火，必须妥善安放在固定位置，不得随意挪作他用，使用后必须归还原处。

(c)二氧化碳灭火器是化学化验分析室最常使用、也是最安全的千种灭火器。其钢瓶内贮有CO2气体。使用时，一手提灭火器，一手握在喷CO2的喇叭筒的把手上，打开开关，即有CO2喷出。应注意，喇叭筒上的温度会随着喷出的CO2气压的骤降而骤降，故手不能握在喇叭筒上，否则手会严重冻伤。CO2无毒害，使用后干净无污染。特别适用于油脂和电器起火，但不能用于扑灭金属着火。

(d)泡沫灭火器由NaHCO3与Al2(SO4)3溶液作用产生Al(OH)3和CO2泡沫，灭火时泡沫把燃烧物质包住，与空气隔绝而灭火。因泡沫能导电，不能用于扑灭电器着火。且灭火后的污染严重，使火场清理工作麻烦，故一般非大火时不用它。

过去常用的四氯化碳灭火器，因其毒性大，灭火时还会产生毒性更大的光气，目前已被淘汰。2.2灭火方法

一旦失火，首先采取措施防止火势蔓延，应立即熄灭附近所有火源(如煤气灯)，切断电源，移开易燃易爆物品。并视火势大小，采取不同的扑灭方法。

(a)对在容器中(如烧杯、烧瓶、热水漏斗等)发生的局部小火，可用石棉网、表面皿或木块等盖灭。

(b)有机溶剂在桌面或地面上蔓延燃烧时，不得用水冲，可撒上细沙或用灭火毯扑灭。

(c)对钠、钾等金属着火，通常用干燥的细沙覆盖。严禁用水和CCl4灭火器，否则会导致猛烈的爆炸，也不能用CO2灭火器。

(d)若衣服着火，切勿慌张奔跑，以免风助火势。化纤织物最好立即脱除。一般小火可用湿抹布，灭火毯等包裹使火熄灭。若火势较大，可就近用水龙头浇灭。必要时可就地卧倒打滚，一方面防止火焰烧向头部，另外在地上压住着火处，使其熄火。

(e)在反应过程中，若因冲料、渗漏、油浴着火等引起反应体系着火时，情况比较危险，处理不当会加重火势。扑救时必须谨防冷水溅在着火处的玻璃仪器上，必须谨防灭火器材击破玻璃仪器，造成严重的泄漏而扩大火势。有效的扑灭方法是用几层灭火毯包住着火部位，隔绝空气使其熄灭，必要时在灭火毯上撒些细沙。若仍不奏效，必须使用灭火器，由火场的周围逐渐向中心处扑灭。

爆炸的防范1、化验分析室发生爆炸事故的原因大致如下：

(1)随便混合化学药品。氧化剂和还原剂的混合物在受热、摩擦或撞击时会发生爆炸。表2中列出的混合物都发生过意外的爆炸事故。加热时发生爆炸的混合示例镁粉－重铬酸铵有机化合物镁粉－硝酸银（遇水产生剧烈爆炸）还原剂－硝酸铅氯化亚锡－硝酸铋镁粉－硫磺浓硫酸－高锰酸钾锌粉－硫磺三氯甲烷－丙酮铝粉－氧化铅铝粉－氧化铜

(2)在密闭体系中进行蒸馏、回流等加热操作。

(3)在加压或减压化验分析中使用不耐压的玻璃仪器，气体钢瓶减压阀失灵。

(4)反应过于激烈而失去控制。

(5)易燃易爆气体如氢气，乙炔等气体烃类、煤气和有机蒸气等大量逸入空气，引起爆燃。

(6)一些本身容易爆炸的化合物，如硝酸盐类，硝酸酯类，三碘化氮、芳香族多硝基化合物、乙炔及其重金属盐、重氮盐、叠氮化物、有机过氧化物(如过氧乙醚和过氧酸)等，受热或被敲击时会爆炸。强氧化剂与一些有机化合物接触，如乙醇和浓硝酸混合时会发生猛烈的爆炸反应。2、爆炸的防范方法

爆炸的毁坏力极大，必须严格加以防范。凡有爆炸危险的化验分析，在教材中必有具体的安全指导，应严格执行。此外，平时应该遵守以下各点：

①取出的试剂药品不得随便倒回贮备瓶中，也不能随手倾入污物缸，应征求教师意见后再加以处理。

②在做高压或减压化验分析时，应使用防护屏或戴防护面罩。

③不得让气体钢瓶在地上滚动，不得撞击钢瓶表头，更不得随意调换表头。搬运钢瓶时应使用钢瓶车。

④在使用和制备易燃、易爆气体时，如氢气、乙炔等，必须在通风橱内进行，并不得在其附近点火。

⑤煤气灯用完后或中途煤气供应中断时，应立即关闭煤气龙头。若遇煤气泄漏，必须停止化验分析，立即报告教师检修。

中毒和化学灼伤防范1、化学药品的毒性

化学药品的危险性除了易燃易爆外，还在于它们具有腐蚀性、刺激性、对人体的毒性，特别是致癌性。使用不慎会造成中毒或化学灼伤事故。特别应该指出的是，化验分析室中常用的有机化合物，其中绝大多数对人体都有不同程度的毒害。

2、化学中毒和化学灼伤事故的预防

化学中毒主要是由下列原因引起的：

①由呼吸道吸入有毒物质的蒸气。

②有毒药品通过皮肤吸收进入人体。

③吃进被有毒物质污染的食物或饮料，品尝或误食有毒药品。

化学灼伤则是因为皮肤直接接触强腐蚀性物质、强氧化剂、强还原剂，如浓酸、浓碱、氢氟酸、钠、溴等引起的局部外伤。预防措施如下：

①最重要的是保护好眼睛!在化学化验分析室里应该一直配戴护目镜(平光玻璃或有机玻璃眼镜)，防止眼睛受刺激性气体薰染，防止任何化学药品特别是强酸、强碱、玻璃屑等异物进入眼内。

②禁止用手直接取用任何化学药品，使用毒品时除用药匙、量器外必须配戴橡皮手套，化验分析后马上清洗仪器用具，立即用肥皂洗手。

③尽量避免吸入任何药品和溶剂蒸气。处理具有刺激性的，恶臭的和有毒的化学药品时，如H2S、NO2、Cl2、Br2、CO、SO2、SO3、HCl、HF、浓硝酸、发烟硫酸、浓盐酸，乙酰氯等，必须在通风橱中进行。通风橱开启后，不要把头伸入橱内，并保持化验分析室通风良好。

④严禁在酸性介质中使用氰化物。

⑤禁止口吸吸管移取浓酸、浓碱，有毒液体，应该用洗耳球吸取。禁止冒险品尝药品试剂，不得用鼻子直接嗅气体，而是用手向鼻孔扇入少量气体。

⑥不要用乙醇等有机溶剂擦洗溅在皮肤上的药品，这种做法反而增加皮肤对药品的吸收速度。

⑦化验分析室里禁止吸烟进食，禁止赤膊穿拖鞋。

3、中毒和化学灼伤的急救

①眼睛灼伤或掉进异物一旦眼内溅入任何化学药品，立即用大量水缓缓彻底冲洗。化验分析室内应备有专用洗眼水龙头。洗眼时要保持眼皮张开，可由他人帮助翻开眼睑，持续冲洗15分钟。忌用稀酸中和溅入眼内的碱性物质，反之亦然。对因溅入碱金属、溴、磷、浓酸、浓碱或其它刺激性物质的眼睛灼伤者，急救后必须迅速送往医院检查治疗。

玻璃屑进入眼睛内是比较危险的。这时要尽量保持平静，绝不可用手揉擦，也不要试图让别人取出碎屑，尽量不要转动眼球，可任其流泪，有时碎屑会随泪水流出。用纱布，轻轻包住眼睛后，将伤者急送医院处理。

若系木屑、尘粒等异物，可由他人翻开眼睑，用消毒棉签轻轻取出异物，或任其流泪，待异物排出后，再滴入几滴鱼肝油。

②皮肤灼伤

(a)酸灼伤先用大量水冲洗，以免深度受伤，再用稀NaHCO3溶液或稀氨水浸洗，最后用水洗。

氢氟酸能腐烂指甲、骨头，滴在皮肤上，会形成痛苦的，难以治愈的烧伤。皮肤若被灼烧后，应先用大量水冲洗20分钟以上，再用冰冷的饱和硫酸镁溶液或70％酒精浸洗30分钟以上，或用大量水冲洗后，用肥皂水或2～5％NaHCO3溶液冲洗，用5%NaHCO3溶液湿敷。局部外用可的松软膏或紫草油软膏及硫酸镁糊剂。

(b)碱灼伤先用大量水冲洗，再用1%硼酸或2%HAe溶液浸洗，最后用水洗。

(c)溴灼伤这是很危险的。被溴灼伤后的伤口一般不易愈合，必须严加防范。凡用溴时都必须预先配制好适量的20％Na2S2O3溶液备用。一旦有溴沾到皮肤上，立即用Na2S2O3溶液冲洗，再用大量水冲洗干净，包上消毒纱布后就医。

在受上述灼伤后，若创面起水泡，均不宜把水泡挑破。

③中毒急救化验分析中若感觉咽喉灼痛、嘴唇脱色或发绀，胃部痉挛或恶心呕吐、心悸头虽等症状时，则可能系中毒所致。视中毒原因施，以下述急救后，立即送医院治疗，不得延误。

(a)固体或液体毒物中毒有毒物质尚在嘴里的立即吐掉，用大量水漱口。误食碱者，先饮大量水再喝些牛奶。误食酸者，先喝水，再服Mg(OH)2乳剂，最后饮些牛奶。不要用催吐药，也不要服用碳酸盐或碳酸氢盐。

重金属盐中毒者，喝一杯含有几克MgSO4的水溶液，立即就医。不要服催吐药，以免引起危险或使病情复杂化。

砷和汞化物中毒者，必须紧急就医。

在“TheMerckIndex，9thEdition”p．MISG21-28中载有各种解毒方法，必要时应查阅提供给医生，以便及时对症下药。

(b)吸入气体或蒸气中毒者立即转移至室外，解开衣领和钮扣，呼吸新鲜空气。对休克者应施以人工呼吸，但不要用口对