光谱前处理培训

前处理解决方案LabTech2011.08元素分析的瓶颈LabTech公司介绍

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美国----欧洲----香港----北京一.元素分析前处理的概况

湿法消解介绍：也称酸消化法，主要是指用不同酸或混合酸或过氧化氢或其他氧化剂的混合液，在加热状态下将含有大量有机物的样品中的待测组分转化为可测定形态的方法。这种方法在目前实验室中占绝大多数。干法消解介绍：主要是指在高温状态去灼烧使其灰化，然后在加酸溶解。（500-900℃，测As、Pb温度不能高于550℃，加镁盐覆盖），灰份用5%±稀酸（HCl、HNO3）溶解样品，优点：称样量可以较大，缺点：不便于测定一些挥发性的元素，测定时回收率低、稳定性差！二、食品中的总砷和无机砷的检测参考国标：GB/T5009.11—2003方法一：氢化物原子荧光光度法方法二：银盐法方法三：砷斑法：方法四：硼氢化物还原比色法食品中总砷的检测固体试样称样1-2.5g/液体试样称样5-10g，置入50ml-100ml，加硝酸20-40ml，硫酸1.25ml，摇匀放置过夜，置于电热板上加热消解。若消解液处理至10ml左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下冷却，补加硝酸5-10ml，再消解至10ml左右观察，如此反复两三次，注意避免碳化，如仍不能消解完全，则加入高氯酸1ml-2ml，继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出，冷却，加水25ml，再蒸发至冒硫酸白烟，冷却。用水将内容物转入25ml容量瓶或比色管中，加入50g/L硫脲2.5ml，补水至刻度并混匀，备测。参考意见采用湿法和微波消解时均可能不能完全转化为无机砷，从而造成总砷测定结果偏低；而干灰化法则可以解决这个问题。海藻和蟹肉中总砷进行了测定；分别采用湿法，微波和干灰化进行了前处理，发现微波和湿法的测定结果均明显低于干灰化法，同时回收率也较差，微波和湿法大约在65%左右，干灰化的加标回收率在105%左右；最后盲样考核结果公布，干灰化法的结果基本和参考值一样，而微波和湿法的结果只有参考值的一半多一点。酱油盲样的总砷结果用干法做的结果与公布的结果一模一样0.45mg/L；微波和湿法的结果为0.36-0.38mg/L。三、食品中硒的检测参考国标：GB/T5009—2003称取0.5-2.0g试样于150ml高筒烧杯内，加10.0ml混酸（硝酸：高氯酸=4：1），加几粒玻璃珠，盖上表面皿冷消化过夜，次日于电热板上加热，并及时补加混酸，当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至剩余体积2ml左右，切不可蒸干，冷却，再加5ml6mol/L盐酸，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，已完全将六价硒还原成四价硒。冷却，转移定容至50ml容量瓶中。食品中硒的检测方法比较电热板电热消解微波全自动消解GB0.5—10g0.5-5g0.1-0.5g0.5-5g0.5-2g20ml10ml7ml25ml10-35ml电热130-210℃4-6h电热95-180℃2-4h电热95-150℃0.5-1h电热95-180℃2-4h电热板冒烟判断5h四、前处理的方法及相关设备A、湿法消解1.电炉子——淘汰2.数显电热板3.微波消解仪4.电热消解仪5.全自动消解仪6.高压密闭消解罐（烘箱法）——淘汰

B、干法消解1.马弗炉2.高温烘箱湿法消解的介绍湿法消解适用方法湿法消解常用酸湿法消解面临的问题湿法消解适用方法1.水处理EPA方法:200.2、200.7、200.8/245.1等2.土壤处理EPA方法：3010a、3020b、3050b、3060等3.土壤处理GB方法：GB/T22105.1-2008,CB/T22105.2-2008,GB/T22105.3-2008等4.食品处理GB方法：GB/T17138-1997,GB/T5009.11-2003,GB/T22105.3-2008等5.涂料处理GB方法：GB/T22788-2008等6.电子产品处理GB方法：SJ/T11365-2006等湿法消解常用酸硝酸（HNO3）：80-120℃盐酸（HCl）：60-90℃高氯酸（HClO4）：100-180℃氢氟酸（HF)：130-160℃双氧水（H202):60-150℃硫酸(H2SO4)：240-330℃磷酸（HPO4)：220-300℃硝酸：高氯酸=3：1——10：1盐酸：硝酸（王水）=3：1盐酸：硝酸（反王水）=1：3？湿法消解面临的问题：1、电炉子：安全性、实验室管理规范2、数显电热板：高能耗、做样量、加/补酸、定容3、微波消解仪：加酸、赶酸、定容4、电热消解仪：加酸、定容5、全自动消解仪：全自动实现消解、赶酸、定容1、电炉子使用优势及劣势优势：1.成本低，价格便宜劣势：1.电阻丝容易导致熔断易损坏；不防腐，洁净度差，导致分析测试结果的误差2.不能控温，重复性差3.电炉子温差大：受热不均匀4.安全性差、不符合实验室管理规范2、电热板的优势和劣势优势：1.防腐性能好，洁净度高。2.使用寿命长，稳定3.可控温劣势：1.仅仅表面加热。2.高能耗、做样量、补酸、定容。3、微波消解仪的优势和劣势优势：1.消解时间快，可批次处理。2.可以设置消解程序，并有强大的软件功能。3.适合难容、高纯样品。劣势：1.价格贵，运行成本高。2.需要转移进一步赶酸及定容。4、电热消解仪的优势和劣势优势：1.消解速度是电热板的2-5倍2.节能75%以上。3.应用于众多领域微波预处理样品和蒸酸的必要设备

劣势：1.属于半自动型处理消解仪器。2.需要手动加酸、定容5、全自动消解仪的优势和劣势优势:1.自动添加试剂2.自动摇匀样品3.自动升温4.自动提升冷却5.自动定容6.自动排酸劣势：1.价格偏高2.不适合难溶样品处理总结：不同消解设备的优缺点电热板微波消解电热消解仪全自动消解仪优点价格低、投入少敞开式消解方式安全容易操作、掌握消解速度快特别适合消解难容、高纯样品消耗酸量少环保节能消解赶酸定容可依次完成消解高效消耗酸量少环保节能批处理量能力自动加酸自动消解自动赶酸自动定容自动摇匀自动排酸缺点一次处理量少消解速度慢样品均一性差需加酸、补酸酸的损耗量大操作时间长价格高，初期投入高操作相对繁琐赶酸慢不适合难容样品不合适难容样品平板加热立体加热环绕式加热环绕式加热消解效果展示*无机事业部：(进口产品)李朝有机事业部：进口产品李朝利国产产品黄始设备事业部&方案事业部：王振售后服务部：免费电话4000708778周伯泰科长沙办进口产品目录一有机产品ASPE固相萃取和DryVap浓缩系统