CN119497739A 改性液相中的二氧化硅的方法 （瓦克化学股份公司）

2024.12.27PCT/EP2022/0679662022.06.29WO2024/002482DE2024.01.04本发明涉及一种亲水性二氧化硅的表面改1000m2/g(根据DINENISO9277/DIN66132通悬浮液与由2个通式R1R2R3SiO1/2(M)单元和0_20个通式R4R5Si(O1/2)2(D)单元组成的液体聚有机和R5各自是羟基或具有1至24个碳原子的一价烃基，其中至少一个23421.亲水性二氧化硅的表面改性方法，所述亲水性二氧化硅的比表面积为10至1000m2/g3.如前述权利要求中一项或多项所述的方法，其中通过所述方法获得的碳含量为1重4.如前述权利要求中一项或多项所述的方法，其中所述一价烃基R1至R5选自甲基、乙5.如前述权利要求中一项或多项所述的方法，其中所述聚有机硅氧烷在0.10MPa6.如前述权利要求中一项或多项所述的方法，其3[0001]本发明涉及一种用液体聚有机硅氧烷对二氧化硅在有机溶剂中的悬浮液中的亲[0002]用聚二甲基硅氧烷(PDMS)或氯甲基硅烷改性的疏水性表面改性二氧化硅在复合在有机溶剂中的悬浮液与由2个通式R1R2R3SiO1/2(M)单元和0_20个通式R4R5Si(O1/2)2(D)单20mol%的残余硅烷醇含量优选为30至90mol特别优选为45至85mol尤其优选为55至4[0013]通过该方法获得的碳含量优选为1重量％至15重量特别优选为2重量％至10重最多10重量％。可提取部分特别优选为至多6重量尤其是至多4重量特别优选至多2[0021]在该方法中使用的聚有机硅氧烷优选具有0至15个单元，特[0022]在该方法中使用的聚有机硅氧烷优选在0至60℃,特别优选10至50℃,尤至30℃,在0.10MPa(abs.)下为液体。选20重量％至40重量尤其是15重量％至25重量在每种情况下基于未改性的亲水性5[0029]在亲水性二氧化硅的表面改性中，还可以使用缩短所需反应时间和/或可以降低[0030]在优选的实施方案中，基于未改[0031]亲水性二氧化硅的表面改性[0032]溶剂、过量的聚有机硅氧烷和副产物的去除可优选通过干燥器或喷雾干燥来进[0034]随后的反应优选在20至300℃,优选20至200℃,特别优选40至180℃的温度下进[0038]根据DINISO10694，使用来自EltraGmbH(D_41469Neuss)的CS_5306二氧化硅的等电点和低于二氧化硅溶解的pH范围的澄清滤液。准确取出10.00ml该滤液作为分析物，通过原子吸收光谱(AtomAbsorptionSpectrometer2100,PerkinElmerWaltham,MA,USA)测定硅含[0059]根据DIN53019在20℃和[0062]首先在氩气保护下，将1140g溶剂六甲基二硅氧烷装入配有精密玻璃搅拌器的圆斗加入总共150g的二氧化硅HDKN20(初始表面积为200m2/g的二氧化硅，可从Wacker7InstrumentsMrHei_Tec磁力搅拌器)加流下煮沸2小时。一旦混合物冷却至室温，在具有真空泵和冷阱的旋转蒸发器(Heidolph[0064]在细磨装置(SuginoDryBurstDB_100SCE，一种逆流干磨机)中破坏由此获得[0067]8重量％的改性二氧化硅和92重量％的环氧树脂(来自Hexion的EpikoteTMResin[0072]在环氧树脂(Hexion的EpikoteTMResin828，一种基于双酚A和表氯醇的市售环氧树脂)中8重量％的改性二氧化硅和在胺固化剂(Hexion的EpikureTM