泛昔洛韦生产线设备设施和工艺流程

泛昔洛韦生产线设备设施和工艺流程作者：玖月琼兮泛昔洛韦生产线工艺流程编号：LZH/JYQX-HP01b-2020作者：玖月琼兮2020年8月目录1.1泛昔洛韦生产工艺原理和设备设施 31.1.1生产工艺原理及化学反应方程式 31.1.2生产工艺流程及产污环节 151.1.3主要生产设备 181.1.4物料能源消耗 20

（1）生产工艺原理泛昔洛韦生产包括2-氨基-6-氯嘌呤合成、丙二酸酯合成、二乙酯合成和泛昔洛韦合成。通过卤代、缩合、脱羧、还原、酯化、还原等化学反应合成中间产品，然后再通过水洗、干燥、浓缩、重结晶、离心、干燥等精制过程，生产产品泛昔洛韦。（2）化学反应方程式=1\*GB3①2-氨基-6-氯嘌呤合成主反应：副反应：=2\*GB3②丙二酸酯合成主反应：三羧酸酯全称：3-(2-氨基-6-氯-9H-嘌呤-9-基)丙烷-1,1,1-三羧酸三乙酯丙二酸酯全称：2-[2-(2-氨基-6-氯-9H-嘌呤-9-基)乙基]丙二酸二甲酯副反应：二羧酸甲乙酯全称：2-[2-(2-氨基-6-氯-9H-嘌呤-9-基)乙基]丙二酸-1-乙酯-3-甲酯二羧酸乙酯全称：2-[2-(2-氨基-6-氯-9H-嘌呤-9-基)乙基]丙二酸二乙酯=3\*GB3③二乙酯合成A、制备还原物主反应：还原物全称：2-[2-(2-氨基-6-氯-9H-嘌呤-9-基)乙基]-1,3-丙二醇副反应：羟甲基丁酸甲酯全称：4-(2-氨基-6-氯-9H-嘌呤-9-基)-2-(羟甲基)丁酸甲酯B、制备二乙酯主反应：二乙酯全称：2-[2-(2-氨基-6-氯-9H-嘌呤-9-基)乙基]-1,3-丙二酸二乙酯副反应：丁酸乙酯全称：2-羟甲基-4-(2-氨基-6-氯-9H-嘌呤-9-基)-丁酸乙酯=4\*GB3④泛昔洛韦合成主反应：泛昔洛韦合成工艺流程及产污环节见图6.7.2-1。=1\*GB3①2-氨基-6-氯嘌呤合成向反应釜中泵入1,2二氯乙烷和DMF，开搅拌，在搅拌状态下降温至5℃以下，滴加三氯氧磷，控温在20℃以下。滴完后，保持20℃以下搅拌1小时左右。然后降温至15℃左右，搅拌0.5小时，投入鸟嘌呤，搅拌2小时，停止保温，升温至55℃左右停止加热，自然升温至80℃左右保温13小时。保温结束后降温至40℃左右。向水解釜中加入水和碎冰（3:2），将保温釜中的物料转移至水解釜中，控温在10℃以下搅拌至水解完毕。静置分层，分出有机层回收溶剂套用。开搅拌和冷冻，水层控温在20℃以下，用30%液碱调节pH至中性。离心，废水进入环保站。固体投入到已加入水的酸化釜中，搅拌均匀，加入冰醋酸，溶清后升温至75℃左右，保温3小时，降温至10℃离心，离心母液为废水，固体进行碱化反应。在碱化釜中加入水，降温至15℃以下，投入酸化料，滴加30%液碱，控温在20℃以下反应7小时。反应结束后，加入活性炭脱色1小时，压滤，滤液用35%浓盐酸调节pH至中性，搅拌，静置，拉掉上层清液，物料层离心，离心母液送入环保站。固体烘干得2-氨基-6-氯嘌呤。（以鸟嘌呤计，卤代反应的收率为97.4%）2-氨基-6-氯嘌呤合成过程中产生的污染物有：废气：保温釜加料、卤化反应过程中放出的废气，通过二级冷冻后，尾气G7-1-1去尾气处理系统；精馏回收溶剂1,2-二氯乙烷程中产生的不凝性尾气G7-1-2；酸化釜加料、反应过程中放出的废气，通过二级冷冻后，尾气G7-1-3去尾气处理系统；真空干燥过程中产生的水汽（夹带少量物料）G7-1-4。废水：中和反应结束后离心产生的废水W7-1-1；酸化反应结束后离心产生的废水W7-1-2；中和反应结束后静置、抽滤产生的废水W7-1-3和物料离心产生的废水W7-1-4。固废：精馏回收溶剂1,2-二氯乙烷程中产生的精馏残渣S7-1-1；脱色、过滤产生的废活性炭S7-1-2。=2\*GB3②丙二酸酯合成向反应釜中泵入DMF，投入2-氨基-6-氯嘌呤、3-溴丙烷-1,1,1-三甲酸三乙酯（简称溴代物）和碳酸钾，搅拌1小时，加热至70℃左右，保温反应至中控检测原料基本反应完全。反应结束后趁热过滤，滤饼用DMF洗涤，合并滤液和洗液，减压蒸馏回收DMF。剩余物加入甲醇溶解，加热至回流，保持回流2.5小时，析出大量类白色固体，冷却至室温，离心，滤饼用甲醇洗涤，合并洗液和滤液回收溶剂，固体干燥得丙二酸酯。（以2-氨基-6-氯嘌呤计，缩合、脱羧反应的收率为98.4%）丙二酸酯合成过程中产生的污染物有：废气：缩合釜加料、反应过程中放出的废气，通过二级冷冻后，尾气G7-2-1去尾气处理系统；减压浓缩（蒸馏）回收溶剂DMF产生的不凝性尾气G7-2-2；脱羧釜加料、反应过程中放出的废气，通过二级冷冻后，尾气G7-2-3去尾气处理系统；精馏回收溶剂甲醇、乙醇和DMF中产生的不凝性尾气G7-2-4；重结晶、离心、干燥过程中产生的挥发性有机气体不凝性尾气G7-2-5。固废：缩合反应结束过滤产生的废盐滤饼S7-2-1（主要成分溴化钾）；精馏回收溶剂甲醇、乙醇和DMF中产生的精馏残渣S7-2-2。=3\*GB3③二乙酯合成A、制备还原物向反应釜中泵入四氢呋喃，投入丙二酸酯和硼氢化钠，搅拌下缓慢滴加甲醇，室温下反应5小时。然后加入水和35%浓盐酸，调节pH至中性左右，静置分层，有机层减压蒸馏回收溶剂。剩余物料离心，固体用冰水洗涤，再离干，干燥得还原物。合并离心母液回收溶剂。（以丙二酸酯计，还原反应的收率为99.6%）还原物合成过程中产生的污染物有：废气：还原釜加料、反应过程中、以及反应结束加入盐酸中和放出的废气，通过二级冷冻后，尾气G7-3-1和G7-3-2去尾气处理系统；减压浓缩（蒸馏）回收溶剂甲醇和四氢呋喃产生的不凝性尾气G7-3-3；精馏回收溶剂甲醇和四氢呋喃过程中产生的不凝性尾气G7-3-4；洗涤、离心、干燥过程中产生的挥发性有机气体不凝性尾气G7-3-5。废水：中和反应结束后静置分层产生的废水W7-3-1；精馏回收溶剂甲醇和四氢呋喃过程中产生的废水W7-3-2。B、制备二乙酯向反应釜中泵入甲苯，投入还原物，加入二异丙基乙胺和4-二甲基氨基吡啶，加热至微弱回流，滴加醋酐，滴完后反应3小时。冷却至室温，加入水洗涤，分层，水层加甲苯萃取，合并有机相，用无水硫酸镁干燥，过滤，滤液减压蒸馏回收甲苯套用。剩余物加入甲醇重结晶，离心，固体干燥得二乙酯。离心母液回收甲醇套用。（以还原物计，酯化反应的收率为98.8%）二乙酯合成过程中产生的污染物有：废气：酯化釜加料、反应过程中放出的废气，通过二级冷冻后，尾气G7-3-6去尾气处理系统；减压浓缩（蒸馏）回收溶剂甲苯产生的不凝性尾气G7-3-7；精馏回收溶剂甲醇过程中产生的不凝性尾气G7-3-8；重结晶、离心、干燥过程中产生的挥发性有机气体不凝性尾气G7-3-9。废水：甲苯萃取分层产生的废水W7-3-3。固废：干燥过滤产生的废硫酸镁S7-3-1；精馏回收溶剂甲醇过程中产生的精馏残渣S7-3-2。=4\*GB3④泛昔洛韦合成向高压反应釜中拉入乙酸乙酯，加入二乙酯，5%钯碳和二异丙基乙胺，加热至55℃左右搅拌1小时，在4atm下通入氢气至中控检测原料反应完全。反应结束后趁热过滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤，合并洗液和滤液，用纯水洗涤，分层，有机层用无水硫酸镁干燥，过滤，滤液减压浓缩回收乙酸乙酯套用，剩余物为白色固体，用正丁醇重结晶，离心，固体烘干、粉碎、包装得产物泛昔洛韦。离心母液回收溶剂。（以二乙酯计，还原反应的收率为98.6%）泛昔洛韦合成过程中产生的污染物有：废气：还原釜加料、反应结束泄压放出的废气，通过二级冷冻后，尾气G7-4-1去尾气处理系统；减压浓缩（蒸馏）回收溶剂乙酸乙酯产生的不凝性尾气G7-4-2；精馏回收溶剂正丁醇过程中产生的不凝性尾气G7-4-3；重结晶、离心、干燥过程中产生的挥发性有机气体不凝性尾气G7-4-4；粉碎、包装过程中产生的粉尘G7-4-5。废水：水洗分层产生的废水W7-4-1。固废：还原反应结束抽滤得到的废催化剂滤饼S7-4-1（5%钯碳）；干燥过滤产生的废硫酸镁S7-4-2；精馏回收溶剂正丁醇过程中产生的精馏残渣S7-4-3。100吨/年泛昔洛韦装置主要生产设备见表6.7.3-1。表6.7.3-1100吨/年泛昔洛韦装置主要生产设备序号名称规格/型号材质数量备注1加氢釜1000L不锈钢12酸化釜1500L搪玻璃23蒸馏釜1500L搪玻璃24萃取釜1500L搪玻璃25结晶釜1500L搪玻璃46缩合反应釜1500L搪玻璃27加氢釜2000L不锈钢28碱化釜2000L搪玻璃29脱色釜2000L搪玻璃210中和釜2000L搪玻璃411脱羧反应釜2000L搪玻璃212还原釜2000L搪玻璃213蒸馏釜2000L搪玻璃614结晶釜2000L搪玻璃215干燥釜2000L搪玻璃416酯化釜2000L搪玻璃217加氢釜3000L不锈钢118卤代反应釜3000L搪玻璃219水洗釜3000L搪玻璃420蒸馏釜3000L搪玻璃221处理釜3000L搪玻璃322水洗釜5000L搪玻璃223中和釜5000L搪玻璃224中转釜5000L搪玻璃325精馏釜3000L不锈钢226精馏釜3000L搪玻璃227精馏釜5000L搪玻璃228滴加罐200L搪玻璃229滴加罐300L聚丙烯130滴加罐500L聚丙烯431滴加罐500L搪玻璃232接收罐1000L不锈钢2433-20℃冷凝器15m2不锈钢1634-20℃冷凝器3m2不锈钢2335-5℃冷凝器3m2玻璃436-5℃冷凝器15m2不锈钢5370℃冷凝器15m2不锈钢2380℃冷凝器3m2玻璃4397℃冷凝器15m2不锈钢8407℃冷凝器3m2玻璃641冷凝器15m2不锈钢3542二级冷凝器3m2玻璃3143泵前后冷凝器/接收罐200L+5m2不锈钢2244双锥冷凝器200L+5m2不锈钢845高效粉碎机30B不锈钢146压滤机2000L不锈钢1247精馏塔7m（50×600）不锈钢248精馏塔Φ400×7000不锈钢449离心机1200mm不锈钢1450双锥真空干燥机SZG1000不锈钢451真空泵wlw-70碳钢1152双锥真空泵wlw-70碳钢453离心母液地槽200L聚丙烯14100吨/年泛昔洛韦装置主要原辅料能源、资源消耗表见表6.7.4-1。表6.7.4-1100吨/年泛昔洛韦装置主要原辅料能源、资源消耗类别名称组分或规格单耗（kg/t）年耗量（t/a）备注原料溴代物≥97%1128.09112.81外购鸟嘌呤≥99%505.5350.55外购三氯氧磷≥99%1061.44106.14外购甲醇/4765.93476.59外购硼氢化纳≥97%250.3325.03外购醋酐≥99%682.7068.27外购氢气/8.620.86外购辅料二氯乙烷/194.1219.41外购DMF/309.8830.99外购液碱30%5858.26585.83外购醋酸/208.0620.81外购活性炭/32.513.25外购盐酸35%1027.31102.73外购碳酸钾≥99%227.5722.76外购四氢呋喃/103.9310.39外购甲苯/216.3221.63外购二异丙基乙胺≥99%1248.37124.84外购4-二甲基氨基吡啶≥99%9.750.98外购无水硫酸镁/52.025.20外购乙酸乙酯/262.5826.