CN119510592A 一种含有卡比多巴的药物中肼含量的检测方法 （上海汉都医药科技有限公司）

一种含有卡比多巴的药物中肼含量的检测本发明公开了一种含有卡比多巴的药物中多巴的药物中肼含量的检测方法，包括如下步去除卡比多巴，测定过程中引入的肼可忽略不2所述溶剂中，醇类溶剂的体积分数为90100所述体积分数是指醇类溶剂占所述有卡比多巴的药物中肼含量的检测方法满足以下条件(3)所述的酸的浓度为0.01～5mmol/L；所述酸的浓度为酸在步骤(1)反应体系中的浓(6)所述的含有卡比多巴的药物为卡比多巴原料药(优选为一水合卡比多巴原料药)或(8)所述的醛类物质的浓度为0.15所述醛类物质的浓度为醛类物质在步骤(1)有卡比多巴的药物中肼含量的检测方法满足以下条件有卡比多巴的药物中肼含量的检测方法满足以下条件3有卡比多巴的药物中肼含量的检测方法满足以下条件6.如权利要求5所述的含有卡比多巴的药物中肼含量的检测方法，其特征在于，步骤(例如二盐酸肼)通过如权利要求1所述的步骤(1)中供试有卡比多巴的药物中肼含量的检测方法满足以下条件含有卡比多巴的药物中肼含量的检测方法满足以下条件中的一4.6_mmx10_cm5μm色谱柱；含有卡比多巴的药物中肼含量的检测方法满足以下方案45尤其是早期帕金森患者以及遗传性的多巴反应性肌张力障碍(DRD)患者，需要长期服用这[0003]按照国际人用药品注册技术协调会(ICH)对基因毒性杂质限度要求，该类制剂中Miller,J&Skellern,G&Snodin,David.(2007).Acceptancecriteriaforlevelsofhydrazineinsubstancesforpharmaceuticaluseandanaldetermination.Pharmeuropascientificnotes.2006.23_33.)有生产厂家抱怨该方法较6[0008]本发明所要解决的技术问题提供了一种可以测定含有卡比多巴的药物中肼含量[0014]所述溶剂中，醇类溶剂的体积分数为90100所述体积分数是指醇类溶剂占[0019]在某一方案中，步骤(1)中，所述的酸的浓度较佳地为0.01～5mmol/L，例如7谱柱为WatersXbridgeC18色谱柱，优选为WatersXbridgeC184.6_mm×10_cm8[0046](1)含有卡比多巴的药物与盐酸甲醇溶液(例如与1mL的2.5mmol/L盐酸甲醇溶液9置涡旋仪上强力涡旋3分钟，用孔径为0.45μm的尼龙滤膜滤过，取续滤强力涡旋3分钟，用孔径为0.45μm的尼龙滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液(需立即进[0085]实施例4：采用不同酸种类(盐酸/硝酸/三氟乙酸)进行卡左双多巴控释片(WD_[0092]实施例5：采用不同的酸浓度(0.1/2.5/5mmol/L)进行卡左双多巴控释片(WD_[0129]采用不同甲醇比例(0％/50％/60％/70％/80％/90％/100％甲醇)的2.5mmol/L盐酸甲醇(水)溶液在不同反应时间(1/2/3/5/10分钟)下进行卡比多巴原料药的肼含量测定1mL中约含6.25μg肼的溶液，精密量取适量，用2.5mmol/L盐酸甲醇0.350.9