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文档简介
2025年重氮化工艺考试练习题库(含答案)一、单项选择题(共20题,每题1分,共20分。每题只有1个最符合题意的选项)1.重氮化反应是芳伯胺与()在低温酸性条件下作用生成重氮盐的反应。A.硝酸钠B.亚硝酸钠C.硝酸D.亚硝酸2.大多数芳胺重氮化反应的常规控制温度范围是()。A.-5~0℃B.0~5℃C.5~10℃D.10~15℃3.重氮化反应中,酸的用量通常为芳胺摩尔量的()倍。A.1~2B.2.5~4C.5~6D.6~84.重氮化工艺中,亚硝酸钠的投料摩尔比通常略高于芳胺,一般控制在芳胺的()倍。A.0.95~1.0B.1.02~1.1C.1.2~1.5D.1.5~2.05.下列不属于重氮化工艺重点监控参数的是()。A.反应釜温度B.反应釜压力C.重氮盐浓度D.循环水pH值6.重氮化反应釜应设置的联锁保护中,不属于强制要求的是()。A.温度与投料联锁B.压力与泄放联锁C.搅拌与投料联锁D.液位与冷却水联锁7.重氮盐储存时,下列要求错误的是()。A.低温避光储存B.保持酸性环境C.干燥密封储存D.远离还原剂、可燃物8.重氮化反应过程中若出现搅拌停转,正确的处置措施是()。A.立即加快投料速度,尽快完成反应B.立即停止投料,开启紧急冷却,排查故障C.直接进入反应釜区域检查搅拌电机D.继续维持反应,待班组交班后处理9.重氮化车间配备的有毒气体检测报警器,核心监控的特征毒物是()。A.硫化氢B.氮氧化物C.氯气D.氨气10.重氮盐固体储存区发生火灾时,禁止使用的灭火方式是()。A.雾状水喷淋B.泡沫覆盖C.砂土压盖D.干粉喷射11.根据《危险化学品生产单位特殊作业安全规范》(GB30871-2022),重氮化生产装置正常运行期间,反应釜旁的动火作业属于()级动火作业。A.一B.二C.三D.特殊12.重氮化反应中,若反应体系pH值过高(酸性减弱),可能导致的后果是()。A.重氮盐稳定性增强B.亚硝酸钠分解加快C.重氮盐发生水解、偶合等副反应D.芳胺溶解度升高13.重氮化工艺常规正加法投料的正确顺序是()。A.先投亚硝酸钠,再投芳胺,最后加酸B.先加酸溶解芳胺,降温后缓慢滴加亚硝酸钠溶液C.同时投入芳胺、酸和亚硝酸钠D.先加亚硝酸钠和酸,再投芳胺14.重氮化反应终点判定的常用快速检测方法是()。A.pH试纸检测B.淀粉-碘化钾试纸检测C.酚酞试纸检测D.石蕊试纸检测15.下列不属于重氮化工艺主要危险特点的是()。A.反应放热,易引发超温爆炸B.重氮盐稳定性差,受热、撞击易爆炸C.反应物料大多具有毒性D.反应过程产生大量氢气,易发生爆炸16.重氮盐固体过滤工序中,下列操作错误的是()。A.采用防爆型过滤设备B.过滤后立即将固体重氮盐干燥封装C.操作过程避免撞击、摩擦D.过滤时保持物料低温17.重氮化岗位操作人员应配备的必备个体防护用品不包括()。A.防毒面具B.耐酸防护服C.隔热手套D.护目镜18.根据双重预防机制建设要求,重氮化反应釜设置温度联锁报警属于()类风险管控措施。A.工程技术B.管理C.教育培训D.应急处置19.重氮化反应釜安全泄放系统的泄放物料应优先导入()。A.高空直接排放B.事故应急池C.中和吸收系统D.污水管网20.重氮化反应过程中,若确认亚硝酸钠投料过量过多,下列处置措施错误的是()。A.立即停止亚硝酸钠投料B.适量补加芳胺消耗过量亚硝酸C.快速升高反应温度,加快亚硝酸分解D.加强反应体系温度监控,防止分解爆炸二、多项选择题(共10题,每题2分,共20分。每题的备选项中,有2个或2个以上符合题意,至少有1个错项。错选,本题不得分;少选,所选的每个选项得0.5分)1.重氮化反应中,酸的主要作用包括()。A.溶解芳胺生成铵盐B.与亚硝酸钠反应生成亚硝酸C.稳定重氮盐D.提高反应体系温度E.抑制副反应发生2.重氮化工艺重点监控的单元包括()。A.重氮化反应单元B.重氮盐储存单元C.芳胺卸料单元D.亚硝酸钠溶解单元E.废水处理单元3.重氮化反应釜应配备的核心安全控制设施包括()。A.温度报警及联锁装置B.压力报警及泄放系统C.紧急冷却系统D.搅拌稳定控制及联锁E.放射性液位检测装置4.重氮盐发生爆炸的常见诱因包括()。A.受热温度过高B.撞击、摩擦C.接触强还原剂D.酸性低温环境储存E.强光照射5.重氮化岗位人员发生氮氧化物中毒时,正确的急救措施包括()。A.立即将中毒者移至空气新鲜处B.解开衣领,保持呼吸道通畅C.呼吸停止时立即进行人工呼吸(做好自我防护)D.立即大流量给予纯氧吸入E.皮肤接触后立即用流动清水冲洗至少15分钟6.根据GB30871-2022,重氮化车间内的受限空间作业,必须检测的参数包括()。A.氧含量B.可燃气体浓度C.氮氧化物浓度D.芳胺蒸气浓度E.噪声强度7.重氮化反应投料前,必须确认的生产条件包括()。A.反应釜搅拌运行正常B.冷却系统正常投用C.反应釜内温度符合工艺要求D.尾气吸收系统正常运行E.操作人员个体防护装备佩戴齐全8.下列重氮化岗位作业行为,属于严重违章的有()。A.为赶进度私自将反应温度提高至15℃以上B.擅自加快亚硝酸钠滴加速度C.临时脱岗委托其他岗位人员监控反应D.操作时佩戴防毒面具和耐酸手套E.用铁质工具敲打重氮盐储存容器9.重氮化工艺含重氮盐废水的常用处理方法包括()。A.碱性水解法B.还原回收法C.萃取法D.直接排放法E.生物处理法10.下列重氮化车间排查出的隐患中,属于工艺安全类隐患的有()。A.反应釜温度联锁装置失效B.操作人员未取得特种作业操作证C.重氮盐储槽储存温度超过规定值D.冷却系统结垢严重,换热效率不足E.应急防毒面具过期失效三、判断题(共15题,每题1分,共15分。正确的打“√”,错误的打“×”)1.重氮化反应是吸热反应,反应过程中需要通入蒸汽维持反应温度。()2.所有芳胺的重氮化反应都必须严格控制在0~5℃范围内,不得有任何偏差。()3.重氮化反应中酸过量越多,重氮盐稳定性越高,反应越安全。()4.重氮盐溶液不宜长期储存,应尽量现制现用,避免长时间放置。()5.重氮化反应终点判定时,淀粉-碘化钾试纸蓝色越深,说明反应越完全,对后续工序越有利。()6.重氮化反应釜搅拌停转后,应立即补加过量酸,促进反应均匀进行。()7.重氮化车间内的动火作业,只要办理了特殊动火作业证即可进行作业。()8.干燥的重氮盐爆炸敏感性远高于溶液状态的重氮盐,严禁干燥储存。()9.重氮化反应釜压力快速升高时,应立即打开人孔盖进行快速泄压。()10.重氮化工艺操作人员需经专门培训考核,取得危险化工工艺特种作业操作证后方可上岗。()11.重氮化反应产生的尾气含氮氧化物,可直接通过高空烟囱排放。()12.重氮化投料时,可先将芳胺与亚硝酸钠固体混合后再加入酸溶液启动反应。()13.重氮盐泄漏后,应立即用砂土覆盖收集,防止扩散。()14.重氮化反应釜一般采用搪瓷或耐酸不锈钢材质,避免金属离子催化重氮盐分解。()15.重氮化反应釜超温爆炸属于重大风险,应纳入企业重大风险清单实施重点管控。()四、简答题(共3题,第1题8分,第2题8分,第3题9分,共25分)1.简述重氮化工艺的主要危险有害因素。2.列出重氮化工艺安全控制的8项核心要求。3.简述重氮化反应过程中出现超温报警的现场应急处置步骤。五、案例分析题(共1题,20分)某染料生产企业重化工段主要负责苯胺重氮盐生产,采用正加法重氮化工艺,反应温度控制在0~5℃,酸用量为苯胺的3倍摩尔比,亚硝酸钠过量5%。2024年11月5日,夜班操作人员王某因凌晨犯困,将亚硝酸钠滴加阀开度调大1.5倍后,离开操作室去休息室睡觉,仅安排外操人员每30分钟巡检一次。1小时后,外操巡检时发现反应釜温度达到14℃,压力升至0.6MPa(正常操作压力0.2MPa),安全阀已起跳,泄放出大量棕红色气体,立即上报。经应急处置,未造成人员伤亡,但直接经济损失约120万元。事后调查发现:该反应釜的超温联锁系统因1个月前故障后未及时修复,一直处于旁路状态;车间冷却系统的冷冻盐水温度因制冷机组故障,实际为8℃(设计要求为-5℃);当班班组未按规定执行每15分钟巡检一次的要求;操作人员未接受过系统的应急处置培训。根据以上场景,回答下列问题:1.分析本次事故的直接原因和间接原因。(10分)2.针对本次事故,提出具体的防范整改措施。(10分)参考答案及解析一、单项选择题1.答案:B解析:工业生产中重氮化反应通常采用亚硝酸钠与酸反应生成的亚硝酸作为重氮化试剂,亚硝酸不稳定,需现制现用,因此核心反应物为芳伯胺与亚硝酸钠。2.答案:B解析:大多数芳胺生成的重氮盐在0~5℃范围内稳定性较好,温度每升高10℃,重氮盐分解速率提升2~4倍,因此常规反应温度控制在0~5℃。3.答案:B解析:重氮化反应中酸需满足三个作用:溶解芳胺生成铵盐、与亚硝酸钠反应生成亚硝酸、稳定重氮盐,因此用量通常为芳胺摩尔量的2.5~4倍,保证体系酸性充足。4.答案:B解析:亚硝酸钠略微过量可保证芳胺完全转化,过量过多会加速重氮盐分解、引发副反应,因此通常控制为芳胺摩尔量的1.02~1.1倍。5.答案:D解析:重氮化工艺重点监控参数包括反应釜温度、压力、pH值、投料速度、搅拌速率、亚硝酸钠流量、重氮盐浓度、重氮盐储存温度等,循环水pH值不属于核心监控参数。6.答案:D解析:重氮化反应釜强制要求的联锁包括温度与投料联锁、搅拌与投料联锁、压力与泄放联锁、物料比例联锁等,液位与冷却水联锁不属于强制要求的核心联锁。7.答案:C解析:干燥状态下的重氮盐受撞击、摩擦极易发生爆炸,因此重氮盐严禁干燥储存,需保持低温、酸性、避光的溶液状态或润湿状态。8.答案:B解析:搅拌停转后会导致局部物料反应放热积聚,引发超温爆炸,应立即停止投料,开启紧急冷却系统,排查故障前严禁继续反应或进入危险区域。9.答案:B解析:重氮化反应中亚硝酸过量会分解生成一氧化氮、二氧化氮等氮氧化物,属于剧毒气体,是重氮化车间核心监控的有毒有害气体。10.答案:C解析:重氮盐受热分解爆炸时,用砂土压盖会导致热量和压力无法释放,加剧爆炸风险,应采用雾状水、泡沫、干粉扑救,严禁用砂土、水泥等覆盖密闭。11.答案:D解析:根据GB30871-2022,生产运行状态下的易燃易爆生产装置、特殊危险场所的动火作业属于特殊动火作业,重氮化装置存在重氮盐爆炸风险,属于特殊危险场所,运行期间动火为特殊动火。12.答案:C解析:重氮盐仅在强酸性条件下稳定,pH值升高时会转化为重氮酸、重氮酸盐,稳定性急剧下降,易发生水解、偶合、分解等副反应,甚至引发爆炸。13.答案:B解析:常规正加法投料顺序为先将芳胺溶解于酸溶液中,降温至反应温度后,缓慢滴加亚硝酸钠溶液,控制反应温度和滴加速度,适用于大多数碱性较强的芳胺。14.答案:B解析:重氮化反应终点通常采用淀粉-碘化钾试纸检测,若试纸显微蓝色且30秒不褪色,说明亚硝酸钠略微过量,反应达到终点。15.答案:D解析:重氮化反应不产生氢气,氢气是活泼金属与酸反应的产物,重氮化工艺的主要危险包括重氮盐爆炸、反应放热超温、物料毒性、化学灼伤等。16.答案:B解析:固体重氮盐干燥后爆炸敏感性极高,过滤后严禁干燥封装,需保持润湿状态或立即投入下道工序,操作过程需避免撞击、摩擦,保持低温。17.答案:C解析:重氮化岗位主要风险为有毒气体中毒、强酸化学灼伤,需配备防毒面具、耐酸防护服、护目镜等,常规低温反应无需配备隔热手套。18.答案:A解析:温度联锁报警属于通过自动化设施降低风险的工程技术措施,是双重预防机制中优先采用的管控措施。19.答案:C解析:重氮化反应泄放物料含有毒的氮氧化物、强酸性物质及不稳定重氮盐,需优先导入中和吸收系统进行无害化处理,达标后排放,严禁直接排放或进入污水管网。20.答案:C解析:快速升高反应温度会加速重氮盐分解,引发爆炸风险,亚硝酸钠过量时应停止投料,适量补加芳胺或尿素消耗过量亚硝酸,保持低温并加强监控。二、多项选择题1.答案:ABCE解析:酸的作用包括:溶解芳胺生成铵盐(A正确)、与亚硝酸钠反应生成亚硝酸作为重氮化试剂(B正确)、提供强酸性环境稳定重氮盐(C正确)、抑制重氮盐水解、偶合等副反应(E正确);酸不会提高反应温度,反应本身为放热反应(D错误)。2.答案:AB解析:根据重点监管危险化工工艺要求,重氮化工艺重点监控单元为重氮化反应单元、重氮盐储存单元,其余单元不属于重氮化工艺特有重点监控单元。3.答案:ABCD解析:重氮化反应釜核心安全设施包括温度报警联锁、压力泄放系统、紧急冷却系统、搅拌控制及联锁,放射性液位检测不属于强制要求的核心安全设施。4.答案:ABCE解析:重氮盐在酸性低温环境下稳定(D错误),受热、撞击、摩擦、强光照射、接触强还原剂或碱性物质时,易发生分解爆炸。5.答案:ABCE解析:氮氧化物中毒急救时,应立即将患者移至新鲜空气处,保持呼吸道通畅,呼吸停止时做好防护进行人工呼吸,皮肤接触后用大量清水冲洗;中毒患者应按需吸氧,无需立即大流量给予纯氧(D错误),重度中毒者可遵医嘱给予高压氧治疗。6.答案:ABCD解析:受限空间作业需检测氧含量、可燃气体浓度、有毒气体浓度,重氮化车间有毒气体包括氮氧化物、芳胺蒸气,因此ABCD均需检测;噪声不是受限空间作业的必检参数。7.答案:ABCDE解析:投料前需确认设备状态(搅拌、冷却、尾气系统正常)、工艺参数(温度、pH符合要求)、人员防护到位,确保投料安全。8.答案:ABCE解析:私自提高反应温度、加快投料速度、脱岗委托他人监控、用铁质工具敲打重氮盐容器均属于严重违章行为,佩戴防护用品是正确操作。9.答案:ABCE解析:重氮化废水含有毒有害物质,严禁直接排放(D错误),常用处理方法包括碱性水解法、还原回收法、萃取法、生物处理法等。10.答案:ACD解析:工艺安全隐患包括工艺控制设施失效、工艺参数超标、工艺保障设施故障等,操作人员资质属于管理类隐患(B错误),防护用品失效属于个体防护类隐患(E错误)。三、判断题1.答案:×解析:重氮化反应是强放热反应,反应过程中需通冷却介质移除反应热,防止超温。2.答案:×解析:对于碱性较弱、反应活性低的芳胺(如含硝基、磺酸基的芳胺),可适当提高反应温度(一般不超过15℃),或采用浓硫酸介质重氮化。3.答案:×解析:酸过量到一定程度后,对重氮盐稳定性的提升作用有限,且过量酸会增加后续处理成本、引发副反应,并非越多越好。4.答案:√解析:重氮盐即使在低温下也会缓慢分解,不宜长期储存,应现制现用。5.答案:×解析:亚硝酸钠过量过多会加速重氮盐分解、引发副反应,终点判定以试纸显微蓝且30秒不褪色为宜,并非蓝色越深越好。6.答案:×解析:搅拌停转后应立即停止投料,开启紧急冷却,严禁补加任何物料,防止局部反应过热爆炸。7.答案:×解析:动火作业除办理作业证外,还需进行风险分析、检测可燃有毒气体浓度、落实防火措施、安排现场监护人等,满足全部条件后方可作业。8.答案:√解析:干燥的重氮盐受微小撞击、摩擦即可爆炸,爆炸敏感性远高于溶液状态,严禁干燥储存或运输。9.答案:×解析:压力快速升高时应通过安全泄放系统受控泄压,严禁打开人孔等非受控泄压口,防止物料喷出、爆炸或中毒。10.答案:√解析:重氮化工艺属于重点监管危险化工工艺,操作人员需取得对应特种作业操作证方可上岗。11.答案:×解析:重氮化尾气含氮氧化物等有毒气体,必须经过中和吸收处理,达标后才能排放。12.答案:×解析:先混合芳胺与亚硝酸钠再加酸,会导致局部反应剧烈、放热过快,引发超温爆炸,必须严格按工艺顺序投料。13.答案:×解析:重氮盐泄漏不能用砂土覆盖,防止热量积聚引发爆炸,应用大量雾状水稀释溶解,收集后无害化处理。14.答案:√解析:铁质设备在酸性条件下易腐蚀,且铁离子会催化重氮盐分解,因此反应釜一般采用搪瓷或耐酸不锈钢材质。15.答案:√解析:重氮化反应釜超温爆炸可能造成群死群伤和重大财产损失,属于重大风险,应纳入重大风险清单重点管控。四、简答题1.参考答案:重氮化工艺的主要危险有害因素包括:(1)反应放热爆炸风险:重氮化为强放热反应,若投料过快、冷却失效,会导致温度骤升,加速重氮盐分解,引发爆炸。(2分)(2)重氮盐固有爆炸风险:重氮盐稳定性差,受热、撞击、摩擦、光照、接触酸碱或强还原剂时易分解爆炸,干燥状态下爆炸风险更高。(2分)(3)中毒风险:芳胺类原料多为高毒/中等毒性,反应产生的氮氧化物为剧毒气体,泄漏易造成人员急性中毒。(2分)(4)化学灼伤风险:反应体系为强酸性,盐酸、硫酸等强酸及碱性物料泄漏会造成皮肤、黏膜化学灼伤。(1分)(5)火灾风险:部分芳胺、有机溶剂具有可燃性,泄漏后遇点火源易引发火灾,甚至引燃重氮盐导致爆炸。(1分)2.参考答案:重氮化工艺安全控制的核心要求包括(答出任意8项即可得满分):(1)反应釜温度、压力报警及联锁系统,超温超压时自动切断进料、启动应急措施;(1分)(2)反应物料比例控制及联锁系统,严格控制芳胺、酸、亚硝酸钠的投料配比;(1分)(3)搅拌稳定控制系统,搅拌故障时联锁停止投料;(1分)(4)独立的紧急冷却系统,保障异常工况下的降温需求;(1分)(5)紧急停车系统,可快速切断进料、停止反应;(1分)(6)安全泄放系统,泄放物料导入中和吸收处理系统;(1分)(7)有毒气体检测报警装置,实时监控车间内氮氧化物、芳胺蒸气浓度;(1分)(8)尾气中和吸收系统,处理反应产生的有毒尾气;(1分)(9)重氮盐储存设施的温度监控、报警及冷却设施;(10)现场应急处置设施,如喷淋洗眼器、应急中和装置等。3.参考答案:重氮化反应超温报警的现场应急处置步骤为:(1)立即触发紧急停车按钮或手动关闭亚硝酸钠等物料进料阀,停止所有投料操作。(2分)(2)确认搅拌运行状态:若搅拌正常,全开冷冻盐水/低温冷却水阀门,开启紧急冷却系统,快速降温;若搅拌故障,立即启动备用搅拌,无备用搅拌时站在安全位置人工盘车,同时开启紧急冷却。(3分)(3)密切监控反应釜温度、压力变化,若压力持续升高,通过紧急放空管将泄放物料导入中和吸收系统,严禁超
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