MDI jade 5 JADE5讲解说课材料.ppt

1、MDIjade5.0,phury,图谱的处理,数据的导入数据的平滑本底的测量与扣除分离K2衍射寻峰相的定性分析相的定量分析,点击菜单“filepatterns”有如下对话框,数据的导入,“*.txt”格式的模板设置,物相的定性分析,人工检索鉴定计算机自动检索鉴定MDIjade采用的是第三代检索/匹配程序。原理：将几个可能物相的谱相加与实验谱比较以作出鉴定的方法，可以称为合成法。试验数据要求：是数字化的、完整的、扣除本底的（包括无定形相的贡献）的谱，不需要用平滑来除去噪声。该程序对数据质量要求不高，即使衍射峰有严重重叠时，此法也可使用。,数据库、机构,进行计算机自动检索/鉴定需要相应的数据库与之

2、配套。目前国际上有名的机构有如下：国际结晶学联合会（IUCr）粉末衍射专业委员会（CPD）国际衍射数据中心（ICCD）*国际X射线分析学会（IXAS）剑桥晶体学数据中心（CCDC）无机化合物晶体结构数据库（ISCD）蛋白质数据银行（PDB）晶体学公开数据库（COD）,MDIjade的可用数据库,一般通常所用的为ICCD提供的电子版的粉末衍射数据集（PDF）PDF1PDF2*PDF3PDF4*最新的,点击菜单“PDFsetup”有如下对话框,MDIjade中导入PDF2,点击菜单“IdentifySearch/MatchSetup”,MDIjade物相检索/鉴定,“S/M”中“Chemistry

3、”对话框,Tips,以上的设置应根据具体情况的不同而加以改变，一般应先大范围的搜索，然后在逐步的缩小搜索范围，直到找到你满意的结果。在一定经验的基础上可进一步进入“S/M”中的“Advanced”对话框，设定所需的搜索要求,数据的平滑,噪声：X射线光源的发射波动，空气散射，电子电路中的电子噪声等这些随机的波动，一般表现为幅度不大的随机高频振荡，这些信号通称为噪声。平滑：主要用来排除各种随机波动（噪声）方法：Savitzky-Golay法（S-G法)。此法等于用多项式对一段数据点进行最小二乘方拟合。被处理的数字谱必须是等间隔采集的，而且是连续的。,MDIjade中数据的平滑,本底的测定与扣除,本

4、底：非随机高频振荡就称为本底。如非晶体材料散射，狭缝、样品及空气的散射等都可造成本底。第一类：由样品产生的荧光、非相干散射、空气和狭缝的散射、探测器的噪声等造成的，在2范围内呈平滑变化。第二类：是热漫散射，这是由晶体中的原子振动造成的，他使布拉格散射减弱，转变为本底。也随2呈平滑变化。第三类：由样品中所含的非晶成分造成的。本底的测量：Sonneveld和Visser法。Brkner法（适用于估计含有较多非晶物质样品本底的方法）,MDIjade中本底的测量与扣除,K2衍射的分离,K1和K2的波长是不同的，在样品上，他们各自会产生一套衍射谱，实际得到的谱是这两套谱的叠加。K1和K2相差是不大的，如

5、对于Cu靶，K10.154051nm，K20.154433nm。对于同一个样品，在低角，他们产生的衍射峰的布拉格角（21，22）是很近的，衍射峰分布开，几乎是完全重叠的。随着角的增加，21和22的差别逐渐增加，两个衍射峰逐渐分开，不完全重叠，使总的衍射峰加宽，变的不对称。在高角，两个衍射峰分开了（部分重叠），角相当大时，两个衍射峰可以完全分开。,K1和K2衍射分离的方法,Rachinger替代图解法（R法）以几个假设为基础，不太严格，但简单便于手工操作，流行较广Rachinger法的改进傅立叶变换法,峰位及峰形参数的测定,二次求导法二次导数法求峰位、峰宽和峰高最小二乘权重数组求导法曲线拟合法,MDIjade寻峰,MDIjade中峰形修正,晶粒尺寸和应变分析,晶体无应变时的晶粒尺寸：,K：晶体形状因素,：入射波长,：布拉格角,D：去卷积参数,FW（I）：仪器加宽值,如果样品中存在晶格应变，晶粒尺寸：,Size：晶粒尺寸,Strain：晶格应变,图中直线的斜率和截距可半定量的求得晶格应变和晶粒尺寸,晶胞参数的测定与衍射指标化,立方晶系