二烯值分析方法(UOP326)

1、二烯值测定法一、基本原理利用马来酸酐和共轭二烯的添加反应。 本反应是定量反应，为了缩短反应时间，需要加入I2的二甲苯溶液作为催化剂。二烯值的定义：与100g试料反应消耗的马来酸酐等价的I2克数。其反应方程式如下CH2 O CH OCH CH-C CH CH-CO=Ochc-chc-cCH3 CH2 O CH3 CH O二、仪器及试剂1 .仪器(1)八孔恒温水浴(2)带回流冷却器的磨削口三角瓶(3)250ml分液漏斗(4)50ml滴定管，5，20 ml量筒(5)二、五、十、二十毫升移液管2、试剂(1)马来酸酐AR(2)苯PS(3)醚PS(4)碘(再升华)(5)氢氧化钠AR(6)二甲苯CP三、准备

2、工作1、苯-马来酸酐溶液：马来酸酐30gpa，溶解于苯中，稀释成1L，放置24小时，过滤不溶物质。2，0.5n NaOH标准溶液：将20gNaOH溶解于少量的去离子水，稀释成1L，再加入0.5gBa(OH)2，放置24小时，过滤不溶物质。 长期保管时必须定期决定，至少每月决定一次。标定：在105-110下烤成恒重，称为基准邻苯二甲酸氢钾3g，称为0.0002g，溶解于80ml去离子水，加热至沸腾。 冷却到室温，加入23滴酚酞指示剂，用0.5N NaOH溶液滴定至终点。浓度计算： NNaOH=G/(V0.2042 )式中： G-基准邻苯二甲酸氢钾重量，gNaOH溶液的消耗量、ml0.2042-基

3、准邻苯二甲酸氢钾当量重取1.27 g 3，0.1n I2 -二甲苯溶液，将升华的I2溶解于100ml二甲苯中，混合后放入综合烧瓶保存。四、试验工程用移液管正确吸引20ml苯-马来酸酐溶液，放入清洁干燥的磨玉米瓶中，用移液管正确放入5ml样品，最后加入0.2ml的li2-二甲苯溶液。 (注)同时用10ml苯代替样品作为空白试验。在玉米瓶中放入球形回流冷却器，放入80的恒温水槽中回流30min，再从冷却器的上口放入5ml脱离子水，持续回流30min，使剩馀马来酸酐充分水解。 把玉米瓶连同冷凝器一起从水浴中取出，冷却到室温。 分别用5ml醚、20ml去离子水清洗冷凝器，取下了玉米瓶。 将烧瓶的混合物

4、放入250ml分液漏斗中，用20ml醚、20ml去离子水分别清洗2次玉米瓶，清洗溶液全部放入分液漏斗中。 以分液漏斗为栓，用力摇动1min，使层静止，把水层放入原来的锥形瓶，油层分别用20ml脱离子水清洗34次，把每静止分离的水放入原来的锥形瓶，用0.5N NaOH标准溶液滴定锥形瓶中的水溶液，记录消耗体积。五、计算二烯值=12.692N(B-A)/(Ld )式中： N-NaOH标准溶液浓度b空白试验中消耗的NaOH溶液的体积、mla试料消耗的NaOH溶液的体积、mlL-样品体积，mld-样品20密度、g/ml共轭二烯%=(二烯值样品的平均分子量)/253.8六、精度反复测量两次结果之差，不要

5、超过以下值二烯值的容许公差0.1 0.06小于0.1-2值的6%2小值的10%注：加入样品、苯-马来酸酐溶液和I2-二甲苯溶液的顺序不变。 不那样做的话会影响精度。邻苯二甲酸酐也称为邻苯二甲酸酐分子量148.11。 密度为1.53g/cm3(4)。 熔点为130.8。 沸点284(升华)。 容易溶于热水，溶于邻苯二甲酸； 也可溶于酒精，微溶于难溶于二硫化碳的冷水。不溶于冷水，可溶于热水、乙醇、醚、苯等多种有机溶剂。邻苯二甲酸的熔点为191。 密度(20/4)1.593g/cm3快速加热到230时，脱水成为邻苯二甲酸酐，通称邻苯二甲酸酐。 溶于水和醚，甲醇和乙醇，不溶于氯仿和苯。马来酸：密度： 1.499g/cm3、熔点： 134-138、沸点： 355.5C、闪点： 183.0C容易溶于乙醇、丙酮、水在水中的溶解度： 788g/L醚：无色透明液体。 熔点-11