纯化水系统验证方案及报告

1、纯化水系统验证方案及报告文件编号：*VP*-*文件类别：验证*公司验证方案批准方案起草签名日期质量管理部方案审核签名日期质量管理部负责人设备工程部负责人生产部负责人方案批准签名日期验证领导小组负责人验证小组人员名单组长姓名职务/职称部门成员姓名职务/职称部门目录一、系统描述.5二、验证目的.8三、验证执行文件.8四、验证参与部门及责任9五、验证步骤9 1、预确认9 2、安装确认9 3、运行确认124、性能确认13六、再验证17七、验证结论及评价18八、验证报告批准书19一、系统描述本系统使用符合饮用水标准的原水作为水源，通过多介质过滤器、活性炭过滤器、保安过滤器（1um）过滤，再经两极反渗透制

2、取纯化水进入储罐。纯化水输送系统由储罐输出，经紫外杀菌器消毒、微孔过滤器（0.22um）过滤,再由输水泵输出至各用水点。本系统制取的纯化水作为聚丙烯管生产冷却水、外用液体制剂生产工艺用水及清洁用水使用。1、 安装地点：车间一制水间。2、 设备型号、结构、工作参数及相关资料： 设备型号：见说明书 设备结构：见说明书 设备参数：见说明书 设备编号： 使用部门：生产车间、质检中心3、 纯化水系统工艺流程：4对纯化水系统的基本要求：41本系统预处理设备均应符合设计要求。4.1.1原水水箱：材质：聚乙烯(PE)；容积：1000L。4.1.2原水泵：材质：304不锈钢。4.1.3多介质过滤器：外壳：玻璃钢

3、(FRP)；滤料：石英砂；管道及阀门：材质：UPVC，能反冲、排放。4.1.4活性炭过滤器：外壳：玻璃钢(FRP)；滤料：活性炭；管道及阀门：材质：UPVC,，能反冲、排放。4.1.5精密过滤器：外壳：304不锈钢；滤芯：PP熔喷：过滤精度：1um。4.1.6阻垢剂投加装置：进口计量泵、40LPE药箱。4.2本系统一、二级反渗透装置均应符合设计要求。 反渗透：可物理及化学清洗。4.3本系统贮水容器的各项性能均应符合要求。 贮水容器：2000L 304不锈钢制作，内壁电抛光并钝化，无死角，能经受高温消毒。含0.22u疏水性呼吸器及自动清洗球。以数显液位计计量贮水量。4.4本系统中涉及的管路及分配

4、系统、纯化水输送泵都应符合设计要求。4.4.1前处理阶段管材选用ABS工程塑料，在反渗透系统高压泵后至储罐前的管道选用316L 不锈钢，储罐以后的输送管道选用304不锈钢，采用热熔式氩弧焊焊接连接。4.4.2阀门采用不锈钢隔膜阀，卫生快开接头连接。4.4.3纯化水输送管路安装数显紫外消毒器及0.22u不锈钢微孔过滤器。4.4.4纯化水输送泵采用丹麦格兰富纯水泵，316L.不锈钢制作，电抛光并钝化处理，卫生快开接头作连接件，本身以水做润滑剂。5.水处理主要设备功能简介：水中的杂质：1.电解质。 2.溶解气体：CO、C02 、H2S、Cl2、O2、 N2等。 3.有机物：有机酸、有机金属化合物在水

5、中常以阴性或中性状态存在。 4.悬浮颗粒物：如：泥沙、尘埃、微生物、胶化颗粒、有机物等。 5.微生物5.1阻垢剂投加装置5.1.1主要设备：PE药箱、计量泵5.1.2功能：PAC为碱式氯化铝28(凝聚剂)。使原水中胶体物及颗粒凝聚后在多介质过滤器中被过滤掉。5.2多介质过滤器 5.2.1设备和构造：多介质过滤器内填充精选的石英砂和无烟煤。5.2.2功能：过滤原水中颗粒和胶体物质。正常流速8.5m/h，介质表面吸附水中颗粒和胶体物质。 5.2.3反冲洗：当进、出口压差达到0.5-0.7kg/cm2；或SDI4，多介质过滤器需进行反冲洗，同时加压缩空气，去除过滤器介质表面吸附的污染物。5.3活性炭

6、过滤器5.3.1设备和构造：填充活性炭(国产果壳烧制)。5.3.2功能：去除水中余氯及有机物。说明：游离性余氯会使渗透膜活性基团氧化分解，引起膜结构破坏，还会使反渗透聚酰胺膜性能老化。5.4 MDC220阻垢加药系统5.4.1设备和构造：计量箱、计量泵5.4.2功能：加入阻垢剂后，防止反渗透膜上的结垢，影响使用寿命。阻垢剂美国进口。加入MDC220阻垢剂使浓水侧CaCO3、MgCO3、 MgSO4、CaSO4、BaSO4、SrSO4、Si02浓度积大于其平衡溶解度常数时不易结晶析出，防止损坏膜元件。5.5保安过滤器5.5.1过滤器规格：1 u m5.5.2功能：去除粉化活性炭颗粒及前级微细颗粒

7、等，保护RO膜不受阻塞。5.6反渗透系统(RO)5.6.1设备和构造：高压泵(1.5mpa)，反渗透装置一套(TFC)型复合膜，单根膜脱盐率达到99.6，一级脱盐率为98，一级反渗透回收率60。二级出水电阻率0.5M.cm，二级反渗透回收率83。5.6.2功能-反渗透装置主要功能为脱盐制取纯水，溶解固形物浓缩液被排放。-去除99TOC，以及内毒素。反渗透出水内毒素含量小于0.03EU/ml。-高压泵保护，水压不足(0.05mpa时发信号和停止高压泵运行。超压时，自动切断高压泵电源，自动停泵。5.7紫外灯紫外灯后装一台0.22 u过滤器，以去除被杀死的细菌及颗粒。二、验证目的1.检查并确认该系统

8、设备所用材质、设计、制造符合GMP要求；2.检查并确认管路分配系统的安装符合GMP要求：3.检查该系统设备的文件资料齐全且符合GMP要求：4.检查并确认设备的安装符合生产要求、公用工程系统配套齐全且符合设计要求；5.确认该系统设备的各种仪器仪表经过校正且合格：6.确认该系统的各种控制功能符合设计要求；7.确认该系统设备在稳定的操作范围内能稳定的运行且能达到设计标准；8.确认系统生产的水质能达到设定的质量标准；并验证相关SOP的可行性、有效性；确定水的微生物警戒线。用系统运行的实际数据证明系统的能力及可靠性。9.为设备维修、改造和再验证提供数据资料。三.验证执行文件1.验证管理规程2.纯化水验证

9、方案3.纯化水制备和输送操作规程4.电导率仪操作规程5.纯化水设备维护保养规程6.纯化水系统清洁消毒操作规程7.工艺用水监测管理规程8.纯化水质量标准9.纯化水检验操作规程10.纯化水取样标准操作规程四、 验证参与部门及责任序号部门职责1质量管理部起草验证方案、组织实施验证、负责员工岗位培训及考核2设备工程部安装确认、设备操作、电器检测、其它测试等3质量管理部数据检测、仪器仪表校验、性能测试五、验证步骤1.预确认项目确认结果存放点设备供应商资质审计表设备定货合同设备开箱验收报告单结论： 确认人： 复核人： 日期：2.安装确认2.1文件资料确认项目确认结果存放点制水间平面布置图制水工艺流程图设备

10、说明书设备合格证管道部位材质及检测报告系统清洗、钝化消毒记录管道制作清洁记录管道焊接处理过滤器完整性测试记录制水标准操作规程制水设备调试报告结论： 确认人： 复核人： 日期：2.2系统安装竣工情况确认：项目符合要求不符合要求工艺流程是否符合设计要求安装布置是否符合GMP要求结论： 确认人： 复核人： 日期：2.3制水设备安装确认2.3.1精砂过滤器项目要求检查结果过滤器规格800符合 不符合过滤器材质外壳：玻璃钢（FRP）符合 不符合过滤器过滤介质石英砂符合 不符合管件阀门材质UPVC，能反冲、排放。阀门齐全正确无损。符合 不符合计量仪表齐全正确无损，有合格证。符合 不符合总体安装正确无损符合

11、 不符合检查人： 复核人： 日期：2.3.2活性炭过滤器项目要求检查结果过滤器规格700符合 不符合过滤器材质外壳：玻璃钢（FRP）符合 不符合过滤器过滤介质活性炭符合 不符合管件阀门材质UPVC，能反冲、排放。阀门齐全正确无损。符合 不符合计量仪表齐全正确无损，有合格证。符合 不符合总体安装正确无损符合 不符合检查人： 复核人： 日期：2.3.3精滤器项目要求检查结果过滤器规格250符合 不符合过滤器材质不锈钢符合 不符合滤芯材质PP熔喷；过滤精度：1um符合 不符合管件阀门齐全正确无损。符合 不符合计量仪表齐全正确无损，有合格证。符合 不符合总体安装正确无损符合 不符合检查人： 复核人：

12、日期：2.3.4一级反渗透装置项目要求检查结果规格2.5m3/h符合 不符合材质ESPA组合件符合 不符合管件阀门齐全正确无损。符合 不符合生产单位美国海得能公司符合 不符合计量仪表齐全正确无损，有合格证。符合 不符合总体安装正确无损符合 不符合检查人： 复核人： 日期：2.3.5二级反渗透装置项目要求检查结果规格1.0m3/h符合 不符合反渗透膜材料ESPA符合 不符合管件阀门齐全正确无损。符合 不符合生产单位美国海得能公司符合 不符合计量仪表齐全正确无损，有合格证。符合 不符合总体安装正确无损符合 不符合检查人： 复核人： 日期：2.3.6其它设备设备名称要求检查结果絮凝剂加药泵组合件符合

13、 不符合原水泵不锈钢符合 不符合稳压装置组合件符合 不符合阻垢剂加药泵组合件符合 不符合高压泵不锈钢符合 不符合中间水箱304不锈钢符合 不符合调pH加药泵组合件符合 不符合清洗泵组合件符合 不符合检查人： 复核人： 日期：2.3.7公用介质及其它确认项目要求检查结果生产环境墙面光洁不积尘地面易擦洗符合 不符合仪器仪表校验电导率仪、时间控制器、流量计、温度控制仪、压力表、水质在线检测用的容量玻璃仪器均应在校验合格周期内符合 不符合排水通畅符合 不符合电源380V三相五线、50HZ符合 不符合水源饮用水0.2-0.4MPa符合 不符合压缩空气洁净无油, 0.3-0.7MPa符合 不符合部位间的连

14、接工艺与设计要求及说明相符符合 不符合控制系统与设计要求及说明书相符符合 不符合资料有说明书,操作规程,设计图纸符合 不符合检查人： 复核人： 日期：制水设备安装确认结论：确认人： 复核人： 日期：2.4管道输送系统安装确认2.4.1管道及阀门的材料确认：项目要求检查结果管道规格、材质25、304无缝不锈钢管符合 不符合快卡接头、卡箍25、304不锈钢管符合 不符合阀门304不锈钢管卫生级隔膜阀符合 不符合快卡三通、四通25、304不锈钢管符合 不符合焊接弯头、快卡弯头25、304不锈钢管符合 不符合硅胶垫硅橡胶符合 不符合检查人： 复核人： 日期：2.4.2管道的连接和试压：输送管道采取可拆

15、卸式，管道内壁光滑，无死角。夹层以上连接点采用热熔式氩弧焊焊接，接点内壁光滑。安装后，用纯化水试压，试验压力为工作压力的l.5倍，保压24小时，应无渗漏。2.4.3管道的清洗、钝化、消毒：2.4.3.1纯化水循环预冲洗：准备一个储液罐和一台水泵，与需钝化的管道连成一个循环通路，在储液罐中注入足够的常温纯水，用水泵加以循环，15分钟后打开排水阀，边循环边排放；2.4.3.2碱液清洗：取氢氧化钠化学纯试剂，加入热纯化水(不低于70)制成1的溶液，用泵进行循环，时间不少于30分钟，然后排放； 将纯化水送水阀门打开，开启水泵，打开各用水点阀门，直到各用水点电导率与储水罐一致，排水时间至少30分钟；2.

16、4.3.3钝化：取化学纯硝酸加纯化水制成8溶液，在49-52温度下循环1小时后排放；2.4.3.4初始冲洗：用常温纯化水冲洗，时间不少于5分钟；2.4.3.5最后冲洗：再次冲洗，直到各用水点电导率与储水罐一致：2.4.3.6管道系统消毒：打开臭氧发生器，在整个不锈钢管道系统中通入臭氧，至少60分钟，然后用纯化水冲洗管道系统15分钟。2.4.3.7管道焊接记录 管道清洗、钝化、消毒记录 管道试压记录管道消毒记录确认结果表明确认项目确认标准检查结果管道材料304不锈钢符合 不符合管道连接及连接点管道无死角,连接点热熔式氩弧焊焊接,接点内壁光滑符合 不符合纯化水储水罐304不锈钢,内壁电抛光并钝化,

17、无死角、无泄漏，含自动清洗球、有合格证的数显式液位计符合 不符合022u呼吸器有合格证符合 不符合阀门不锈钢隔膜阀符合 不符合快装接头卫生快开接头，无毒、无颗粒脱落符合 不符合输水泵水润滑不锈钢卫生泵符合 不符合紫外线杀菌器056KW，带计时器符合 不符合过滤器022u，完整、无毒、无脱落物、能经受高温消毒，有合格证。符合 不符合管道坡度01-02%符合 不符合管道耐压工作压力的1.5倍,保压24小时,无渗漏符合 不符合管道清洗预冲 碱洗 冲洗符合 不符合管道钝化处理8%硝酸液,49-52度循环 预洗 冲洗符合 不符合管道消毒臭氧消毒、冲洗符合 不符合结论：确认人： 复核人： 日期：安装确认结

18、论：确认人： 复核人： 日期：3运行确认31首先对岗位操作人员进行全面培训并考核，合格后凭上岗证上岗操作。结论：岗位操作人员按员工培训管理规程要求接受培训及考核，符合不符合上岗要求。附岗位操作人员培训记录确认人： 复核人： 日期：32运行前按相应清洁规程清洗所有储罐及输送管路。确认项目确认标准检查结果电压、电流数值与说明书相符并稳定符合 不符合机器部件运转与说明书相符无异常响动符合 不符合控制系统与说明书相符符合 不符合纯化水制水量与设计及说明书相符符合 不符合纯化水电阻率0.5M.cm符合 不符合结论：确认人： 复核人： 日期：4性能确认41单体设备性能确认411精砂过滤器名称：精砂过滤器运

19、行确认目的：检查精砂过滤器的运行能否达到订货要求。确认内容：在运行24小时后进行测量，检查确认内容见下表。项目名称标准范围实际值检查结果开机反洗时间3-10min符合 不符合开机正洗时间15-30min符合 不符合进水压力015-04MPa符合 不符合出水压力01-035MPa符合 不符合进水浊度5度符合 不符合产水浊度1度符合 不符合检查人： 复核人： 日期：412活性炭过滤器名称：活性炭过滤器运行确认目的：活性炭过滤器的运行能否达到订货要求。确认内容：在运行24后进行测量，检查确认内容见下表。项目名称标准范围实际值检查结果开机反洗时间3-5min符合 不符合开机正洗时间15-20min符合

20、 不符合进水压力01-035MPa符合 不符合出水压力005-03MPa符合 不符合出水余氯0.1mg/L符合 不符合产水浊度1度符合 不符合检查人： 复核人： 日期：4.1.3一级反渗透装置名称： 一级反渗透装置运行确认目的： 一级反渗透装置的运行能否达到订货要求。确认内容：在运行24后进行测量，检查确认内容见下表。项目名称标准范围实际值检查结果进水压力1.0-2.0MPa符合 不符合浓水压力0.8-1.7MPa符合 不符合产水流量2.50.5m3/h符合 不符合浓水流量1.5 m3/h符合 不符合脱除率98%符合 不符合产水电导6s/cm符合 不符合检查人： 复核人： 日期：4.1.4二级

21、反渗透装置名称： 二级反渗透装置运行确认目的： 二级反渗透装置的运行能否达到订货要求。确认内容：在运行24后进行测量，检查确认内容见下表。项目名称标准范围实际值检查结果进水压力1.0-2.0MPa符合 不符合浓水压力0.8-1.7MPa符合 不符合产水流量2.00.5m3/h符合 不符合浓水流量1.5 m3/h符合 不符合脱除率98%符合 不符合产水电导6s/cm符合 不符合检查人： 复核人： 日期：4.1.5系统其它装置名称：系统其它装置运行确认目的：系统其它装置的运行能否达到订货要求。确认内容：在运行24后进行测量，检查确认内容见下表。项目名称标准范围检查结果絮凝剂加药泵运行正常符合 不符

22、合稳压装置运行正常符合 不符合精滤器运行正常符合 不符合阻垢剂加药系统运行正常符合 不符合中间水箱运行正常符合 不符合调pH值调节系统运行正常符合 不符合紫外线杀菌器316不锈钢微孔过滤器316不锈钢清洗泵组合件检查人： 复核人： 日期：结论：确认人： 复核人： 日期：42水系统性能确认测试421在正式开始水系统性能确认测试前，先按纯化水质量标准及检验操作规程对纯化水出水水质进行测试。以便在测试时发现问题及时解决。4.2.2水系统按照设计要求正常运行后，记录日常操作的参数，检测根据设计及使用情况连续三周。4221取样频率：分三个周期，每周期7天，取样点见附表4222合格标准：符合中国药典201

23、0年版纯化水项下质量标准要求。4223重新取样：由于取样、检验等因素，有时会出现个别点水质不合格现象，可在不合格使用点再重复取样、检验一次，重测指标必须合格。附表：纯化水取样点对照表取样点名称取样点位置C-01纯化水储罐C-02总出水口C-03总回水口C-04抽管间C-05抽管间器具清洗C-06充填间器具清洗C-07配料间C-08洗衣间C-09洗衣间C-10配制间C-11质检中心理化室C-12微生物更衣室C-13微生物准备间C-14洗衣间详细内容见后附件检验操作记录及检验报告书结论：确认人： 复核人： 日期：六、同步验证61纯化水日常监测质量部拟订日常监测程序及验证周期，见下表：日常监测取样取样点取样频率每周全检一次总出水口1次/天总回水口1次/天使用点轮流取样，保证每个使用点1次/周质量指标纯化水质量标准检验规程纯化水检验操作规程重新取样程序出现个别取样点纯化水质量不符合标准的结果时，应按下列程序进行处理：1 在不合格点重新取样，重新检验不合格项目或全部项目。2 必要时，在不合格