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文档简介

1、.,1,BRUKER NMR,操作说明,.,2,仪器简介,磁体(magnet),超导超屏蔽磁体,无辐射,但是 可能会对磁卡,机械表等零部件 消磁或磁化,安全范围为远离磁 体中心水平方向1.0m或者竖直方向1.5m.,.,3,仪器简介,主机(console),.,4,仪器简介,自动进样器(sample changer),60位,.,5,仪器简介,操作界面:topspin主界面,.,6,仪器简介 操作界面,lockdisp,bsmsdisp:样品控制、读液氦、手动匀场等,topshim gui:topshim匀场控制,.,7,仪器简介,操作界面:edte,.,8,仪器简介,操作界面:edlock,

2、.,9,开机流程,1.开机前确认主机的总电源、AQS开关、BSMS开关、计算机以及其他设备(功放、变温单元、MAS、自动进样器)处于关机状态 2.打开主机总电源,3.启动计算机,进入 nmr user账户,不要打开topspin软件 4.启动AQS电源,约一分钟POST CODE显示稳定的98 5.启动BSMS电源,约一分钟自检完毕,无红灯显示 6.启动其他设备:功放、变温单元、MAS、自动进样器等,7.打开topspin,输入edhead命令,忽略错误提示,输入ii命令,忽略错误提示 8.再次输入edhead、ii命令,正常应该无报错提示,9.打开或者新建一个13C谱(rpar C13CPD

3、 all)实验目录,做13C和1H通道调 谐(atma、wobb),10.仪器就绪,可以开始测样。,.,10,实验流程,1.准备样品,样品的准备:45cm,无沉淀,无气泡,无磁性物质,优质核磁管 进样:lift键或ej命令,.,11,实验流程,2.创建实验目录,新建实验目录、选择实验:edc,用于存放实验原始数据及处理结果,For topspin 2.1.,For topspin 3: .,.,12,实验流程,3.探头调谐(atma、atmm、wobb),利用可变电容调节探头的阻抗与共振频率,类似收音机的调台,.,13,实验流程,4.锁场:lock+溶剂,锁场是为保持实验共振频率稳定,并为匀场

4、提供参照,.,14,实验流程,5.匀场:topshim,.,15,匀场,About shimming:,溶剂的残留峰(或者内标峰)可作为判断匀场好与坏的参考, BRUKER仪器通常提供20或34组匀场线圈:,轴向:Z,Z2Z6,纵向:X,Y,XZ,YZ,1D匀场只匀轴向,3D包括轴向纵向,Topspin下提供三种常用的匀场方式:,1.topshim,2.手动,3.autoshim,.,16,匀场: manmually 仪器保养建议用lineshape标样,匀场前先调好lock phase及lock gain,纵向,轴向,.,17,匀场: autoshim,开始autoshim:tune+shi

5、moff/shimon.z1-z3/shimon.z1-z5 结束:点击autoshim,特点:时间长才有效果,精细,不影响采样实验,.,18,匀场: samples,.,19,匀场: samples,.,20,匀场: samples,.,21,实验流程,6.扫描采样,1.读取脉冲参数:getprosol,2.修改必要的采样参数:ns,ds 3.自动获取增益:rga 4.开始采样:zg,.,22,实验流程,7.数据处理,数据处理,1FT变换:efp,2相位校正:apk 3基线校正:abs 4定标 5标峰 6积分,.,23,常规实验列表 1D,H PROTON WATERSUP (Water suppression) NOEDIFF (1D NOE difference),X C13CPD C13DEPT (90 and 135) C13IG (Quantitive C13 spectrum) C13GD (Coupled C13 spectrum),.,24,常规实验列表 2D,H-H COSY COSYGPMFSW (cosygpmfqf) COSYGPDFPHSW (cosygpmfph),H-X HSQC HSQCETGP (hsqcetgp) HMBC,HMBCGPND

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