气相色谱复习题及答案

1、.气相色谱分析复习问题和参考答案(46题)一、填补问题1 .气相色谱柱的老化温度高于分析时的最高柱温度且低的最高使用温度，老化时将柱分离。a:5-10固定液检测器2 .用气相色谱法分析非极性成分时，首先选择固定液，成分基本上按顺序出现峰值，例如是烃和非烃的混合物，同沸点成分中的大成分首先从柱中流出。a :非极性沸点极性3 .用气相色谱分析中极性成分时，首先选择固定液，成分基本上依次从柱中流出。a :中极性沸点4、一般来说，沸点的差越小，极性越接近的成分有保持值的差，保持值的差最小的成分是物质对。a :越小越难分离5、气相色谱法测定的成分和固定液分子之间的氢键力也是一种力，氢键力在气相色谱中占了

2、地位。a :方向很重要6、也称为分配系数，是指在一定的温度和压力下气液二相间到达时，成分被分配到气相时被分配到液相的比率。a :平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数，与柱中的两相无关，只是变化而已。a :柱温柱压体积8、分配比是指在一定的温度和压力下，成分达到平衡时，被分配到液相时被分配到气相的比率。a :气液重量9、气相色谱分析表明，纯载气通过检测器时，信号不稳定的程度。a :噪音10、顶部空气分析法是基于原理，通过分析气态来测定中段的方法。a :平衡液相11 .用于气相色谱法分析的标准化法定量的条件全部流出列，使得所使用的检测器也是可能的。a :样品中的所有成分都生成信号12 .气相色

3、谱分析内标法的定量应选择适当的，并与其他成分配合。a :内标物完全分离了13 .用气相色谱分析用内标法定量时，内标峰值要近，内标物的量也要近的含量。a :被检峰被检成分14、气相色谱分析误差的产生原因主要是等边。a :取样技术、样品吸附分解、检测器的性能、装置的稳定性、数据处理和记录。15，666，DDT气相色谱分析通常净化提取液，测定一般使用检测器。a :硫酸电子捕获二、选择问题(选择正确的填写)16 .用气相色谱法定量分析样品成分时，分离度至少如下(1) 0.50 (2) 0.75 (3) 1.0 (4) 1.5 (5) 1.5a:(3)。17、表示列的列效率，可以使用(1)分配比(2)分

4、配系数(3)保持值(4)有效架子高度(5)载气流速a:(4)。18、在色谱中，有以下5种检测器，要测定以下的样品，选择哪种检测器(写下检测器和被检测样品编号即可)。(1)热传导检测器(2)氢火焰电离检测器(3)电子捕获检测器(4)碱火焰电离检测器(5)火焰光度检测器号码被测定样品(1)从野生鸡肉提取液中分析微量的含氯农药(2)在有机溶剂中测定微量水(3)测定工业气体中的苯蒸汽(4)含有卤素、氮等杂质原子的有机物(5)含硫、磷的物质a :一、三、二、三、四、五19、使用气相色谱仪热传导池检测器时，有几个步骤，以下哪个步骤正确？(1)打开桥电流开关(2)，打开记录仪开关(3)载气(4)柱温度和检测

5、器温度(5)，打开色谱电源开关(1)(2)(3)(4)(5)(2)(3)(4)(5)(1)(3)(5)(4)(1)(2)(5)(3)(4)(1)(2)(5)(4)(3)(2)(1)a:(3)。三、判断问题(正确的打、错误的打)20、气相色谱分析时的采样时间必须在1秒以内。 （）答：地址21 .气相色谱固定液不能与载体、成分发生不可逆的化学反应。 （）答：地址22、溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。 （）答案：23 .载气流速对不同类型的气相色谱检测器响应值的影响不同。 （）答：地址24 .气相色谱测定仪的灵敏度高不一定是灵敏度好。 （）答：地址25、气相色谱中的分散力是无极性分子间唯一的

6、相互作用力。 （）答：地址26 .气相色谱法测定中，随着样品量的增加，理论级数上升。 （）答案：27 .用气相色谱法分析同系物时，不易分离的物质对一般是系列的第一对成分。 （）答：地址28、气相色谱分析时，载气线速度最佳，柱效率高，分离速度慢。 （）答：地址29 .当测定气相色谱校正因子时，其测定结果的精度受样本量的影响。 （）答案：四、听解答分别说明硅藻土载体Chromosorb W AW DMCS中的“w”、“AW”、“DMCS”的意思吗？a:w-白aw-酸洗； DMCS二甲基二氯硅烷处理。31、气相色谱固定液有什么基本要求？a:(1)蒸气压低(2)化学稳定性好(3)溶解度大，选择性高(4

7、)粘度、凝固点低。32、制造色谱填充柱时，应该注意什么问题？a:(1)选定适当的溶剂；(2)在载体表面均匀地涂布固定液；(3)避免载体粒子的破碎；(4)填充必须均匀地密集。33、气相色谱分析、柱温度的选择主要考虑了哪些因素？a:(1)被测定成分沸点(2)固定液的最高使用温度(3)检测器的灵敏度(4)柱效应。34、气相色谱分析的保留值有什么意义？a :表示溶质通过柱时柱内残留固定相的程度。35、什么是气相色谱的相对保持值？a :任一成分与标准物质的校正保持值之比。气相色谱分析原理与技术，P24136、决定管柱分离性能好坏的指标是什么？a :柱子的性能、选择性、分离性。37、什么是气相色谱分析的峰

8、值高分离度？ 写计算式。a :邻接的两个峰的小峰高度(h )与从两个峰交点到基线垂直距离(hM )的差和小峰高度(h )的比。Rh=h-hM系列100%h38 .列举了气相色谱两种浓度型检测器的名称和英语缩写。a :热传导检测器TCD电子捕获检测器ECD。39 .列举了气相色谱两种质量类型检测器的名称和英语缩写。a :氢火焰检测器FID； 火焰光度检测器FPD。40、评价气相色谱测量仪性能的主要指标是什么？a:(1)灵敏度(2)检测度(3)线性范围(4)选择性。41、气相色谱法常用的定性方法是什么？a:(1)用已知的保持值定性(2)根据不同柱温度下的保持值的定性(3)根据同系物保持值的规则关系

9、进行定性；(4)双柱、多柱定性。42、气相色谱中常用的定量方法是什么？a:(1)外标法(2)内标法(3)重叠法(4)正规化法。五、计算问题43、已知某色谱峰保持时间tR为220秒，溶剂的峰保持时间tM为14秒，色谱的峰半值宽度y1/2为2毫米，记录纸的通纸速度为10毫米/分钟，柱长为2米，求出该柱的总有效货架数eff解： (1)首先把半值宽度换算成时间(秒)y1/2=260=12秒10(2)已知：eff=(tR - tM战斗机) 25.54y1/2=5.54 (220-14)2=163312a :列的总有效架子数为1633。44、相邻两个峰的峰高度h为61毫米，从两个峰的交点到基线的垂直距离h

10、M为25毫米，能求出两个峰的峰高度分离度Rh吗？解：Rh=h-hM系列=61-25=59%h61a :两峰的峰高分离度为59%。45、色谱FID的灵敏度为210-12秒，某成分的2t1/2为50秒，将FID的该成分的最小检测量m设为最小吗？解： m最小=1.06550210_121.110-10a:FID该成分的最小检测量为1.110-10。气相色谱法，P7946、分析某废水中的有机成分，用有机溶剂分级提取500ml取水样品，最后定量至25.00ml供色谱分析。 现在样品5l的峰高度为75.0mm，标准液峰高度为69.0 mm，标准液浓度为20mg/L，求出样品中的被检成分的含量mg/L。解：

11、样品峰的高度hi为75.0mm，标准液峰hs为69.0mm，标准液浓度Cs为20mg/L，水样浓缩倍数=500/25=20C=75.02020=1.09毫克/升69.0a :水样品中的受试者分为1.09mg/L。气相色谱分析法一、选择问题对于某种成分，在一定的柱长度下，色谱峰的宽度和宽度主要取决于色谱柱子里的()。a .保持值b .扩散速度c .分配比d .理论级数载体填充的均匀度主要影响a .涡流扩散相b .分子扩散c .气传递物质电阻d .液传递物质电阻气相色谱检测器中通用型检测器为()a .氢火焰离子化检测器b .热传导池检测器c .差示折射光检测器d .火焰光度检测器在气相色谱法中，柱

12、的使用上限温度确定如下a .样品中沸点最高成分的沸点b .样品中各成分的沸点的平均值c .固定液的沸点d .固定液的最高使用温度二、填补问题1 .在气相色谱中，分离的成分分子和固定液分子的性质越接近，它们之间的力量越起作用，这个成分在柱子上停留的时间越流过。2 .气相色谱即流动相，固定相为色谱。 样品和固定相之间的作用机制是。3 .气相色谱法即流动相，固定相是色谱。 样品和固定相作用机制是。4 .气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。 气化室的温度一般比柱高温度虽然高，但不太高的话，会成为样品的原因。5 .气相色谱分析的基本步骤是从样品中分离气化的样品分离的各组按顺序流动，把各组的物理性或化

13、学性的变化转换成电量变化，被送到记录仪，被画在色谱图上。6 .表示柱的分离效率。 越大，色谱上两个峰值的距离越大这两种成分被分离，通常更大的话，就能在填充柱上得到满意的成分分离。7 .分配系数k用固定液和载气中的溶质浓度的比表示。 分离成分的k值越大在列中停留的时间会保存该值。 各组的k值越不同长大了就分离。8 .一般来说，为了获得高柱效率，在调制柱时，固定液的使用量是适当的载体粒度好，柱直径好。9 .色谱的定性依据是，定量依据是。10 .为了制作高性能的填充柱，选择适当的固定液，除了确定其使用量之外，还要涂抹固定液定液时涂抹，安装柱子时涂抹。三、简单的答案1 .色谱内标准法是一种高精度的定量

14、方法。 有什么优点呢？2 .分离度r是柱分离性能的综合指标。 r是怎么计算的？ 一般定量、定性或调制色在光谱纯物质时，对r有什么要求？3 .什么是最佳载气流速？ 在实际分析中，是否需要选择最佳流速？ 为什么？4 .在色谱分析中，对样品量和样品操作有什么要求？5 .色谱标准化定量法的优点是什么？不能采用标准化法的情况是什么？6 .在色谱分析中，气化室垫片必须经常更换。 如果采用热传导检测器，就操作过。中途更换垫圈的时候要注意什么？ 试着说明理由的双曲正切值。7 .柱温度是最重要的色谱操作条件之一。 柱温度对色谱分析有什么样的影响？ 在实际的分析中应该如何选择柱温？8 .柱的分离性能可以用分离效率

15、的大小来记述。 分离效率是如何显示的？ 它的大小说明什么样的问题？如何提高分离效率？9 .调制好的柱必须进行老化处理后再使用。 如何使柱子老化？ 老化了角色是什么？老化时要注意什么？10 .为什么色谱固定液的使用有温度限制？柱温度高于固定液的最高允许温度低于最低允许温度会怎么样？11 .为了用气相色谱法分析测定以下成分，应该选择哪个检测器呢？蔬菜中含氯农药残留量测定有机溶剂中的微量水微量苯和二甲苯的异构体； 啤酒中的微量硫化物12 .虽然某柱在理论上计算出的理论级数n大，架子高度h小，但实际上分离效果差，所以试着分析原因。13 .从vande emter方程式导出了用a、b、c常数表示的最佳线速度uopt和最小板高Hmin。14 .气相色谱中采用双柱二气路的工艺有什么用？15 .使用导热池的检测器时，为什么不把H2和He作为载气，把氮气作为载气？16 .简述导