总有机碳(TOC)测定实验

1、实验日期：2015.10.28 实验名称：总有机碳（TOC）测定实验 一、实验目的 掌握总有机碳（TOC）的测定原理和方法；了解总有机碳测定仪（TOC-V）的基本构 造，学会其使用方法；掌握通过有机碳测定判断水体污染状况的方法。 二、测定原理 总有机碳(Total Organic Carbon,TOC)：表示溶解或悬浮在水中有机物的含碳量(以 质量浓度表示)，是以碳量表示水体中有机物质总量的综合指标，直接反映了水体被有机物 质污染的程度。TOC 的测定是由专门的总有机碳分析仪（TOC-V）来测定的。在分析仪器 中，水样中所有含碳化合物通过载气（O2）带入石英燃烧管中，以 Pt 为催化剂，经高温

2、 （900）燃烧后转化成 CO2后，仪器内部自带的非分散型红外线气体分析仪器就可以测得 总碳（TC）含量；再以盐酸为催化剂，低温（150）燃烧样品，将无机碳酸盐转化为 CO2，测得无机碳（IC）的含量。它们的差值即为 TOC:TOC(mgC/L)=TC-IC。 三、实验步骤 1.准备工作：调节载气压力、流速；打开 TOC 测定仪（TNM-1 型） ，预热约 30min 至主 机就绪状态。 2.标样配制：TC 标样：配制邻苯二甲酸氢钾标液 TC 约 1000ppm，稀释一系列适当浓度 的样品；IC 标样：配制 NaHCO3+Na2CO3标液 IC100ppm，稀释一系列适当浓度的样品。 3.进行

3、标样的测定及数据处理。 4.TOC 样品测定:移取 5ml 1200mg/L 苯酚储备液于 50ml 容量瓶中，稀释至刻度，测定 其 TOC 值，并记录数据。 5.样品测定结束后，用清水同样测定两次，然后关机。 四、实验数据记录 数据记录 TC(mg/L) IC(mg/L) TOC(mg/L) 第一组 42.14 0.8442 41.30 第二组 41.71 0.8172 40.89 平均值 41.93 0.8307 41.10 理论值 91.89 偏差 55% M(苯酚)=94.111g/mol; M(C)=12.0107g/mol 测得的平均值与理论值的偏差太大（理论值是实验值的 2 倍还

4、要多） ，以至于可以看作实验 失败。估计原因是：1苯酚储备液的浓度并非 1200mg/L；2在稀释的时候并未稀释到标准 状态，可能是由于移液管是 5ml 规格但是容量瓶是 100ml 的规格。 五、注意事项以及原因思考 1. 当样品浓度大于 200ppm 时，必须稀释后测定。 答：因为测定好的标线是有浓度范围的，超过这个范围的浓度测得数据的计算结果是不可 靠的。 2. 样品有浑浊时，必须进行沉淀过滤。 答：固体颗粒等可能会将排气管堵住，也会对燃气造成一定的污染。 3. 当样品具有强酸、强碱或者高浓度盐时，不可以进行测定。 答：强酸具有腐蚀性，仪器内部很多构造都含有金属，强酸会腐蚀这些金属； 强

5、碱会吸收空气中的 CO2，从而使得测定的无机碳的含量升高，测定的 TOC 值减小； 高浓度的盐可能会附着在管壁上无法清洗，还可能因此堵塞排气管，影响实验的结果。 六、实验总结及分析 1. 测定结果比实际结果小很多。 答：原因可能是1由于空气当中的 CO2溶入水中，造成 IC 测量值偏高，TOC 值降低； 2由于分析仪器长时间使用没有洗干净，内壁附着了碳酸盐；3苯酚溶液配得不标 准。 2. 所用的氧气的作用。 答：用作载气，将水样带入仪器内部；用作助燃气，将含 C 化合物中的 C 变为 CO2。 3. 在检测水体中有机物的含量时，TOC 法相比 COD 法的优点。 答：1比起 COD 的滴定和反

6、滴定操作，TOC 法自动化程度高，操作简单，分析速度快， 只需 3min 就可以得到结果；2 TOC 通过测定 C 的含量来测定水体受污染的情况，其测 定结果直指有机物的污染程度，而 COD 通过测定水体中还原物质的含量来测定水体受 污染情况，不能够确定是有机还原性物质还是无机还原性物质，所以 TOC 比 COD 的干 扰要小，准确度要高；3TOC 可以检测几乎所有的有机物，氧化率约 100%，测定精度 高，而且仪器进行封闭测定，其测定状态基本不被人为改变，测定结果偶然误差较 小；而 COD 测定需要手动操作，引起偶然误差的因素增多，测定结果的可靠性降低。 4. 测定海水单位体积耗氧量是多少，

7、选择高锰酸钾的原因。 答：海水的盐分大，水中的有机物质含量较多。TOC-V 仪器虽然精度高，但其对测定条 件也有严格要求，利用 TOC-V 仪器来测定海水，可能对仪器的内部构造有所损坏（如 盐附着在燃烧管内壁等） 。同时由于海水中杂质含量较大，即使使用精密度不高的 COD 法来进行测定，其相对误差也不会很大，所以选择高锰酸钾法来测定。 七、反思 各种评定水质标准的区别与联系：TOC、DOC、TOD、BOD、BOD5、BOD20、COD 等。 总有机碳（TOC）:水中的有机物质的含量，以有机物中的主要元素碳的量来表示，称 为总有机碳。 TOC 的测定类似于 TOD 的测定。在 950的高温下，使

8、水样中的有机物气化 燃烧，生成 CO2，通过红外线分析仪，测定其生成的 CO2之量，即可知总有机碳量。在测定 过程中水中无机的碳化合物如碳酸盐、重碳酸盐等也会生成 CO2，则在 150低温下测定予 以扣除。 若将水样经 0.2m 微孔滤膜过滤后，测得的碳量即为溶解性有机碳（DOC） 。 TOC、DOC 是较为经常使用的水质指标。 总需氧量（TOD）:总需氧量的测定，是在特殊的燃烧器中，以铂为催化剂，于 900 下将有机物燃烧氧化所消耗氧的量，该测定结果比 COD 更接近理论需氧量。 TOD 用仪器测 定只需约 3min 可得结果，所以，有分析速度快、方法简便，干扰小、精度高等优点，受到 了人们

9、的重视。如果 TOD 与 BOD5 间能确定它们的相关系数，则以 TOD 指标指导生产有更好 的实用意义。 生化需氧量（BOD）:是在有氧的条件下，由于微生物的作用，水中能分解的有机物质 完全氧化分解时所消耗氧的量称为生物化学需氧量简称生化需氧量。它是以水样在一定的 温度（如 20）下，在密闭容器中，保存一定时间后溶解氧所减少的量（mg/L）来表示 的。当温度在 20时，一般的有机物质需要 20 天左右时间就能完成氧化分解过程，而要 全部完成这一分解过程就需 100 天。但是，这么长的时间对于实际生产控制来说就失去了 实用价值。因此，目前规定在 20下，培养 5 天作为测定生化需氧量的标准。这

10、时候测得 的生化需氧量就称为五日生化需氧量，用 BOD5 表示。如果是培养 20 天作为测定生化需氧 量的标准时，这时候测得的生化需氧量就称为 20 天生化需氧量，用 BOD20 表示。 生化需 氧量（BOD）的多少，表明水体受有机物污染的程度，反映出水质的好坏。 化学需氧量（COD）:所谓化学需氧量（COD） ，是在一定的条件下，采用一定的强氧化 剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还 原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学 需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体 受有

11、机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测 定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾 氧化法。高锰酸钾（KMnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相 对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样 中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系 统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物 在经过预处理时（混凝、澄清和过滤） ，约可减少 50%，但在除盐系统中无法除去，故常通 过补给水带入锅炉，使炉水 pH 值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使 pH