高效液相色谱仪验证方案

1、增证文件文件名：高效液相色谱验证方案设备名称：高效液相色谱设备型号：LC-20AT文件编号：青岛双鲸鱼制药有限公司计划批准表单验证确认方案名称高效液相色谱验证程序确认方案编号方案草案作者草稿日期方案审计部门审阅者评估日期审查意见我证明我感谢按照这个方案实施高效液相色谱验证。批准意见允许人批准日期执行日期列表1.概述2.验证目的验证标准和判断标准4.工作组验证5.相关文件6.人员培训7.确认安装8.执行确认9.验证性能10.偏差记录11.结论12.重新验证1.概述高效液相色谱是使用高压注入泵将确定的流动相泵入包含填充物的柱中，分离测定试验产品的色谱。注入测试用，通过流动相导入柱，各组在柱内分离，

2、依次进入探测器，由积分器或数据处理系统记录和处理色谱信号，得出测量结果。应用了各种特性的粒子封装和加压液体流，该方法具有分离性能好、分析速度快的特性。岛津LC-20AT高效液相色谱结合当前设备的使用，根据质量管理的目的和要求，基于2015年2月公司购买的精密仪器、注入泵、检测仪、自动注入机、柱温度计组成的岛津(中国)有限公司应用是解决方案工作站。2.验证目的岛津LC-20AT高效液相色谱的安装、运行、性能验证，确保新购买的岛津LC-20AT高效液相色谱满足设计规范要求，满足该设备设定的性能指标，满足产品检验要求。验证标准和判断标准3.1验证标准版本3.1.1 药品GMP指南 20103.1.2

3、国家标准GB/t 26782-20113.1.3 岛津LC-20AT型高效液相色谱仪安装使用说明3.1.4 中国药典 2010年版第2部分附录3.2验证评估标准3.2.1验证安装环境的判断标准确认安装符合岛津LC-20AT型高效液相色谱仪安装使用说明要求和公司用户要求。3.2.2执行确认判断标准确认安装后，在不使用样品的条件下，确认该装置工作正常。3.2.3性能确认判断标准样品测试符合中国药典 2010年第2版夫妻记录要求、国家标准和岛津LC-20AT高效液相色谱性能指标。4.工作组验证姓氏职位部门义务和分工王秋华组长质量保证部全面组织确认工作，负责团队协调。宇佐杰成员质量保证部起草确认方案，

4、进行确认，确认资料的存档管理，签署确认报告。孙姐姐成员质量保证部将起草确认方案，并签署确认报告。书目成员工程设备部协助确认，签署确认报告。5.相关文件文件名文件编号注释高效液相色谱测试程序岛津高效液相色谱操作、维护程序6.确认人员培训计划实施人员必须接受相关培训，才能正确实施本计划。培训内容受过训练的人训练人日期7.确认安装7.1基本数据检查项目结果存档纸注释燕子缺少用户指南设备的凭据装箱单保修卡检查者：审阅者：日期：零件设备型号设备编号结论必须据实而为注入泵自动取样器恒温箱探测器检查者：审阅者：日期：7.2检查实用程序项目设计要求实际情况结论电压220V22V频率50Hz0.5Hz调整电源3

5、孔插座，好接地检查者：审阅者：日期：7.3验证硬件环境和安装项目树实际情况结论仪表安装在精密仪器室室内要避免易燃易爆、强腐蚀性气体、强震动、电磁干扰、空气对流放着的工作台要水平环境温度：15 35环境湿度：35%至75%外观清洁，字迹清晰，色彩均匀，不要刮，路面，裂缝，水泡。每个调节手柄、键、开关等工作正常，不松。指示，清楚，完整的指示探测器、注入泵、自动注入器、热温度箱、计算机、打印机和电源之间的正确线路连接探测器、注入泵、自动注入器、热温度箱和其他管道连接正确检查者：审阅者：日期：7.4验证软件配置项目树实际情况结论打开电源开关并启动Windows XP后，计算机正常打开打开高效液相色谱中

6、每个组件的电源开关，每个组件面板看起来都正常双击桌面上的LC solution Lite图标进入软件操作系统，然后正常启动打开探测器后，会出现信号单击与LC对应的分析图标时，您会听到“哔”声，表明LC已联机检查者：审阅者：日期：8.执行确认8.1软件运行确认项目树实际情况结论双击LC solution Lite图标，单击与LC对应的分析图标以转至软件操作系统，然后将仪器流速设置为ml/min，将温度设置为c，单击波长nm，分析时间min，下载以确认是否按设置运行。重置仪器流速(ml/min、热温度c、波长nm、分析时间min、批处理等)，然后单击“下载”确认按设置工作。重新分析处理色谱将显示在

7、手动积分、参数调整等设置更改后贴图是否正常显示。检查者：审阅者：日期：8.2硬件运行确认8.2.1工具名字模型/编号验证期间/有效期秒表。电子秤数字探针温度计检查者：审阅者：日期：8.2.2流量检查首先，将准备好的5毫升容量瓶精确地放在电子秤上(W1)，将水作为流动相，泵a流量为0.5毫升/毫升，将泵b流量为0毫升/毫升，稳定流量后，用秒表10毫升，将流动流量作为容量瓶，计时结束后，第二次将养病。以相同的方法测量泵b，设置流5.0ml/min，计时为1min，每个流测量6次，计算6次流和流的SD%和RSD%值，并计算流输出错误和稳定性。SS流输出错误=流量平均值-设置是100%设置流SR流稳定

8、性=最大流量-最小值是100%流量平均流速(ml/min)重量(g)0.5波1W25.0波1W2设定流速(ml/min)流量测量(ml/min)SD%(5%)RSD%( 0.5%)SS(3%)SR(1.5%)1234560.55.0检查者：审阅者：日期：8.2.3验证柱温度的准确性和稳定性将数字探针温度计固定在柱温控器放置柱上，室温加10 和最高控制温度的90%两点进行测量。温度指示值稳定后，温度指示也将以5min间隔加热7次，在较低温度下加热到较高。平均值和设置值之间的差异是该温度下的设置错误( t)，7次中最大值和最小值之间的差异是温度稳定性TC。设定温度(c)测量温度(c)RSD%( 1

9、.0%) t(2)TC( 1.0)1234567检查者：审阅者：日期：8.2.4检查器波长紫外线波长标准空白溶液：0.05mol/L硫酸溶液紫外线波长标准溶液：将重铬酸钾放入110烤箱，以一定重量烤约2小时，在干衣机内冷却30分钟，准确地将0.0600g放入1000ml容量的瓶子，用0.05mol/L硫酸溶液熔化，定容量即可。打开检测器和工作站，启动预热稳定后，选择适当的带宽，用1ml注射器将空溶液(充满检测池)注入测试池，将检测器从(2355)nm，(2575)nm，(3135)nm，(3505)nm的每个波长输出到0然后，在257nm验证时，从252nm到262nm，将标准溶液(完全检测池

10、)注入1ml注射器。每0.5分钟改变1nm，以求得与最高(或最低)值对应的波长和标准溶液特性波长显示值之间的差异，这就是波长显示误差。特征吸收波长测量波长波长标记错误(2纳米)235纳米257纳米313纳米350纳米检查者：审阅者：日期：8.2.5检查基准噪音和漂移代替柱的正己烷-n-戊醇(997:3)，流速2.0ml/min，波长254nm，引导预热，稳定后基准65min记录，基准噪声下3min-23min基准波动幅度测量，基准噪声下项目测量结果结论允许标准基准噪音0.1mAU基线偏移0.5mAU/h检查者：审阅者：日期：8.2.6前后输液残留的确认标准溶液：0.0025mg/ml维生素D3

11、溶液空溶液：流动相选择阻尼管(20000.12nm)，使用2.0ml/min的流速、254mn的检测波长、100l的注入量，以及作为以下样本注入的n-n戊烯-n戊烯醇(997333693)。项目测量结果空白/标准溶液标准溶液空溶液计算结果允许标准峰值面积0.2%峰值高0.4%检查者：审阅者：日期：9.验证性能9.1重现性确认用一个阻尼管代替柱(20000.12nm)流动相(997333693)，流速2.0ml/min，检测波长254nm，注入量100l，柱充分平衡，检测器项目123456Rsd% ( 1.5%)峰值面积峰值高检查者：审阅者：日期：9.2确定路线使用一个阻尼管(20000.12nm)代替柱，以正己烷-正戊醇(997333693)作为流动相，流速为2.0ml/min，检测波长为254nm，注入量为100l，柱充分平衡，检测器基线