岛津GC-MS 维护

1、.,GCMS的维护与保养,.,GCMS的仪器构造,.,GCMS-QP2010,.,MS的构造,.,接口,.,四极杆,.,离子源,.,ETP检测器,.,典型的 GCMS 问题,灵敏度差 污染物 真空泄漏 离子源污染,.,典型污染,Mass (M/Z) Compound Classification Potential Source - 18, 28, 32, 40, 44 空气 H2O, N2, O2, Ar, CO2 31 溶剂 伯醇 43, 58 溶剂 丙酮 77 苯, 二甲苯 85 氟利昂 91, 92 甲苯 105, 106 二甲苯 22, 73, 147, 207, 281, 295,

2、 355, 429 二甲基聚硅氧烷 进样垫/柱子 41, 45, 55, 57, 71, 85, 99 烃类 指印/泵油 149 邻苯二甲酸酯 增塑剂,.,GC维护知识,.,日常维护,载气 进样口 玻璃衬管 进样垫 石墨垫 色谱柱 流量控制器,.,载气,何时维护 ? - 每天检查钢瓶压力 - 每三个月检查压力表 - 及时更换分子筛过滤器 如何做 ? - 使用高纯载气 (纯度 99.999% ) - 使用可除去水、氧气、有机污染物的各种过滤 器。,.,进样垫的维护与检查,维护与检查的时期 注入次数达100次时，进行更换 保留时间、面积的重现性变差 出现鬼峰 检修内容 漏气 进样垫污染,.,玻璃衬

3、管的维护与检查,维护与检查的时期 分析前 保留时间、面积的重现性变差 出现鬼峰 检修内容 玻璃衬管的类型 玻璃衬管是否破损 玻璃衬管中石英玻璃棉的装填情况 玻璃衬管是否污染,.,玻璃衬管的类型,GC-2010的玻璃衬管,.,玻璃衬管的去活,典型的 DMCS 处理过程 (1) 用1N HCl 清洗玻璃衬管 (2) 用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干 (3) 用正己烷中 5% DMCS浸泡玻璃衬管和石英棉 12 小时 (4) 取出玻璃衬管和石英棉正己烷冲洗 (5) 用甲醇清洗 2-3 次，然后,用甲醇浸泡1小时 (6) 取出吹干即可使用 DMCS: 二甲基氯硅烷,.,色谱柱维护的时期,使用新的石墨压

4、环 基线不稳 出现鬼峰,.,色谱柱的老化,为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般 采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。新柱老化时，最好不要连接检测器。 每天都要进行老化吗？ 视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。,.,色谱柱老化条件,柱箱温度设定 35 柱子最高使用温度以下 30， 升温速率5/min。 INJ & DET 温度 柱箱最高温度+30 老化时间 2 6 小时，视污染情况和色谱柱而定。,.,流路系统,维护与检查的时期 基线不稳 噪声变大 检修内容 每6个月更换P

5、URGE和SPLIT的捕集管和分子筛 定期检查捕集管是否堵塞. 注意 : 堵塞会引起压力波动或升高,.,MS维护知识,.,操作须知,进行离子源操作时需要戴清洁的手套 用丙酮清洗所有的工具以降低噪声 取下的部件避免污染,.,日常维护,硬件调谐 (每日) 机械泵 (每 6个月) 灯丝 (需要时) 检漏 (每日) GC检漏 真空检漏 离子源(需要时) PFTBA (每 6个月),.,机械泵,何时需要维护 真空失败 漏油 噪声大 维护时间 每 6个月 检查内容 泵紧固螺丝是否拧紧，泵是否漏油， 泵油是否够用，排气口是否通畅， 放气口是否拧紧。,.,GC泄漏,关闭仪器. 取下柱子，将接口用死堵密封. 封

6、好 SPLIT & PURGE出口. 加上柱前压 (300Kpa) & 流量 (50ml/min)30-60min. 如果1小时后压力不下降, 说明不漏气.,.,MS真空泄漏,大的泄漏 开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失. 分子涡轮泵启动5分钟后, 真空系统关闭. 小的泄漏 机械泵和分子涡轮泵工作正常，可从 “峰监控” 窗口观 察到.,.,可能泄漏的部位,离子源舱门,色谱柱接口,.,MS小的真空泄漏 用峰监控窗口检查,过程 监控 M/Z 18 (水) 和 M/Z 28 (N2) 比较 M/Z 18 和 M/Z 28的峰高 结果 M/Z 18 M/Z 28 (无泄漏) M/Z 18 M/Z 2

7、8 (泄漏),.,过程 监控 M/Z 18 (水) M/Z 28 (N2) 和石油醚的特征离子43 (M/Z). 将石油醚涂在易泄漏的部位. 监控特征离子43 (M/Z) 的强度. 结果 如果强度增加，说明该部位泄漏. 注意 不要将石油醚接触电路板,MS小的真空泄漏 (用石油醚检查),.,PFTBA,每6个月检查一次 如果需要添加标样,.,清洗离子源,离子源污染后 : 重现性差 不能自动调谐 调谐报告出现 灵敏度低 噪声大 高质量数强度降低 (M/Z 512, 614) 检测器电压增高,.,清洗离子源,打开离子源舱门,.,清洗离子源,取下排斥极导线,.,清洗离子源,安装离子源杆,.,清洗离子源

8、,用螺丝刀将两个固定螺丝拧松一圈,.,清洗离子源,将离子源固定帽移到旁边固定,.,清洗离子源,用螺丝刀将两个固定螺丝完全松开,.,清洗离子源,取出离子源盒,.,清洗离子源,取下的离子源盒放在洁净的布或纸上,.,清洗离子源,取下离子源杆,.,清洗离子源,分开排斥极和离子源盒,.,清洗离子源,按以下步骤拆开排斥极,.,清洗离子源,将螺母拧松,按顺序取下各部件,.,清洗离子源,用专用清洁布擦洗离子源盒和排斥极,.,清洗离子源,离子源盒擦洗部位,.,清洗离子源,排斥极擦洗部位,.,清洗离子源,将各部件放入洁净的烧杯中，加入丙酮（优级纯）,超声波清洗,.,清洗离子源,将离子源盒和排斥极放入马弗炉中，400加热1小时,.,清洗离子源,按照原来的顺序组装排斥极,.,清洗离子源,调节小孔的位置，拧紧螺母。 注意：螺母不要拧的太紧，以免夹碎陶瓷绝缘片。,.,清洗离子源,将排斥极组装在离子源盒