科大毕业答辩

1、微波辐射下合成己二酸二乙酯,姓名,何初碧,班级,应化1022,学号,1030109230,指导教师,龚菁,2,3,4,5,1,研究背景,实验方法,实验结果集讨论,实验分析,致谢,己二酸二乙酯是一种无色油状液体 ，对眼睛、皮肤、粘膜有刺激作用。遇明火、高热可燃。受高热分解,放出刺激性烟气。它是有机合成重要的溶剂和中间体。它广泛用于日用化学工业和食品工业，目前己二酸二乙酯的制备大都采用传统的硫酸催化法 、对甲苯磺酸催化法和杂多酸催化法等进行合成。 微波是一种电磁波， 微波加热 、微波防护 、毋庸质疑，微波辐射催化的研究与应用具有十分广阔应用前景。 它揭示了在有机合成反应中微波的潜在价值，给有机反应

2、的研究注入了新的思想，微波技术向传统的加热方式提出了挑战。,研究背景,本文拟将己二酸二乙酯的合成体系置于微波环境之下，以期获得比空白反应和常规加热反应更高的反应速率，或者在有限时间内达到更高的收率 。同时，也将对辐射功率、 辐射时间、原料配比等因素对酯化反应的影响进行观察和讨论。并探讨各种因素对反应的影响，确定最佳合成条件，并根据实验结果进行讨论，得出相应结论，,研究背景,微波治疗等技术已渗透到社会的各个行业。微波辐射化学是近年来颇受关注 的一门交叉学 科。微波作用在化合物上所呈现出来的各种效应并不仅限于由极性分子振动所产生的热效应 ，在利用微波辐射来催化化学反应的研究，尤其是近年来在其催化机

3、理和应用开发方面的工作则频见于文献 。,研究背景,在100ml圆底烧瓶中加入己二酸1.46 g（0.01mol），无水乙醇4.60ml(0.08mol)，浓硫酸0.3ml，摇匀后立即放入微波炉中，装上回流装置，于520 W时反应10min，反应完后，取出圆底烧瓶。冷却，用小火常压蒸馏，除尽水和乙醇的恒沸物。直到无馏分蒸出为止。再将上述残余液体注入克氏烧瓶内进行减压蒸馏，得到无色油状透明液体,沸点为138/20mmHg;产量1.54g，产率为76.32%。,实验内容,实验内容,产品主要通过测量红外这种手段进行结构表征 (溴化钾压片法),实验内容,实验内容,不合格谱图：主要有以下种情况： a) 样

4、品湿度过高：俗称水汽太大，在再谱图中表现为明显的毛刺峰(如图)，处理方法是将湿化压片取出，并放入烘箱内烘烤（80）10分钟，然后重新压片并放入光谱仪中再行测试,实验内容,b) 样品浓度过高或压片太厚：当吸收峰的透过率出现在1%左右，并呈一条宽润的底线，,实验内容,产物的沸程为241-246，与文献值基本相符。产物的特征红外光谱数据（KBr）：在1736.04 cm-1位置处有一强吸收峰，这个强吸收峰正是酯羰基吸收峰，3414.29 cm-1应该是亚甲基C-H伸缩振动吸收峰，1384.15 cm-1到1618.19 cm-1C-H属于面内弯曲振动吸收峰，1179.02 cm-1和1032.85

5、cm-1为C-O伸缩振动吸收峰，与文献报告值基本相符合，如图,实验内容,实验内容,结果与讨论,反应物摩尔比对收率的影响,催化剂用量对收率的影响,微波辐射功率对收率的影响,辐射时间对收率的影响,1,2,3,4,反应物摩尔比对收率的影响,1,敞开体系，催化剂的用量固定0.3ml，辐射功率为520w，辐射时间为10min。结果如下:,实验结果表明：酸醇比明显影响己二酸二乙酯的产率，当酸醇比达到1: 8时,己二酸二乙酯的产率达高达为76.32%。原因是己二酸是二元羧酸，完全反应需要消耗比它多2倍的乙醇，当酸醇比为1: 6时，酯化反应可能不彻底，有相当一大部分仍停留在单酯化阶段，影响了己二酸二乙酯的产率

6、,2,催化剂用量对收率的影响,固定n（己二酸）：n（无水乙醇）=1:8，敞开体系，辐射功率和时间同上，实验结果如下：,实验结果表明：随着浓硫酸的用量增加，己二酸二乙酯的产率逐渐提高，当浓硫酸的用量达到0.3mL时，产率达到最大值76.32%。但是,浓硫酸是脱水剂、氧化剂，它的存在可能导致原料和的炭化和氧化等发生副反应。因此，当浓硫酸的用量再增加达到0.4mL时，酯的产率便开始下降。所以浓硫酸的用量选择0.3mL为宜。,实验结果表明：己二酸二乙酯的产率随着微波功率的增加而增加,在520W时反应物的产率达到最大值，若再继续增加微波功率，产率会降低。这是因为微波加热不同于一般的加热过程，微波加热是一

7、种内加热。微波的能级刚好和极性分子的某些振动能级、转动相耦合，这就使得微波很容易被分子吸收,激发分子的振动和转动，这对某些化学键的断裂起到积极主动的作用,微波辐射功率对收率的影响,3,催化剂的用量固定为0.3ml，辐射时间为6min，n(己二酸)：n(无水乙醇)=1:8，敞开体系，辐射功率改变，实验结果如下：,实验结果表明：反应时间为10min时，产率最高，超过十三分钟后产率降低，可能的原因是辐射时间较长，容易发生氧化、碳化等副反应，酯化反应属于可逆平衡反应，酯化完成之前有必要延长时间，有利于产率提高，酯化结束后延长时间反而起反感作用，产率不会在增加。,4,辐射时间对收率的影响,同样在100ml圆底烧瓶中加入己二酸1.46 g，无水乙醇4.60ml，浓硫酸0.3ml，于微波炉中反应，微波功率520W改变辐射时间,在常压下，应用微波辐射技术，以己二酸和无水乙醇和为原料，通过液体酸催化酯化合成己二酸二乙酯，具有比一般的加热有更好的加速效果，能显著缩短酯化反应的时间，高产率地获得目标产物。微波辐射的最佳实验条件为反应物料比是(己二酸): (乙醇)= 1: 8，微波功率520W，辐射时间10 min，浓硫酸为0. 3mL，酯化产率达到76.32%。使用微波辐射这一实验方法操作很简便，可以将整个实验时间缩短2小时以上。,首先在这里我要感谢我的指导老师龚菁