水质中硝态氮和亚硝态氮测定

1、水质中的硝态氮测定水质中的硝态氮测定( (紫外分光光度法紫外分光光度法) ) 原理原理: : 利用硝酸盐在 220nm 波长具有紫外吸收和在 275nm 波长不具吸收的性质 进行测定,于 275nm 波长测出有机物的吸收值在测定结果中校正. 试剂试剂: : 1. 2. 3. 无硝酸盐纯水:采用重蒸馏或者蒸馏-去离子法制备,用于配制试剂及稀 释样品. 盐酸溶液(1+11). 硝酸盐氮标准储备溶液p(NO3-N)=100ug/mL:称取经 105C 烤箱干 燥 2h 的硝酸钾(KNO3) 0.7218g,溶于纯水中并定容至 1000mL,每升中加入 2mL 三氯甲烷,至少可稳定 6 个月. 硝酸盐

2、氮标准使用溶液p(NO3-N)=10ug/mL.4. 仪器仪器: : 1. 2. 紫外分光光度计以及石英比色皿. 具有比色管:50mL 分析步骤分析步骤: : 1. 2. 3. 计算计算: : 在标准样品的 220nm 波长吸光度中减去 2 倍于 275nm 波长的吸光度,绘制标准 曲线和在曲线上直接读出样品中的硝酸盐氮的质量浓度. 注:若275nm 波长吸光度的2 倍大于220nm 波长吸光度的10%时,本标准将 不能适用. 水预样处理:吸收 50mL 水样于 50mL 比色管中加 1mL 盐酸溶液酸化. 标准系列制备:分别吸收硝酸盐氮标准使用溶液0mL/L7mg/L硝酸盐氮 标准系列,用纯

3、水稀释到 50mL,各加 1mL 盐酸溶液. 用纯水调节仪器吸光度为 0， 分别在 220nm 和 275nm 波长测量吸光度. 水质中亚硝态氮的测定水质中亚硝态氮的测定( (重氮偶合分光光度法重氮偶合分光光度法) ) 原理原理: : 在pH1.7以下,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺氮化,再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺产 生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,比色定量. 试剂试剂: : 1. 2. 3. 4. 氢氧化铝悬浮液 对氨基苯磺酰胺溶液 盐酸 N-(1-萘)-乙二胺溶液 亚硝酸盐氮标准储备液p(NO2N)=50ug/mL:称取 0.2463g 在玻璃干 燥器内放置 24h 的亚硝酸钠(NaN

4、O2),溶于纯水中,并定容至 1000mL.每升中 加 2mL 三氯甲烷保存. 亚硝酸盐氮标准使用溶液p(NO2N)=0.10ug/mL5. 仪器仪器: : 1.具塞比色管:50mL. 2.分光光度计. 分析步骤分析步骤: : 1. 2. 3. 4. 5. 6. 计算计算: : 水样中亚硝态氮质量浓度计算见式: P(NO2-N)= m / V P(NO2-N):mg/L,亚硝酸氮质量浓度 若水样浑浊或色度较深,可先取 100mL,加入 2mL 氢氧化铝悬浮液,搅拌 后静置数分钟,过滤. 先将水样或处理后的水样用酸或碱调近中性.取 50.0mL 置于比色管中. 另 取50mL比 色 管8支 , 分 别 加 入 亚 硝 酸 盐 氮 标 准 液 0,0.50,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00 和 12.50mL,用纯水稀释至 50mL. 向水样以及标准色列管分别加入 1mL 对氨基苯磺酰胺溶液,摇匀后放置 2min8min.加入 1.0mL 盐酸 N-(1-萘)-乙二胺溶液,立刻混匀. 于 540nm 波长,用 1cm 比色皿,以纯水作参比,在 10min 至 2h 内,测定吸 光度.如亚硝酸盐氮浓度低于 4ug