重结晶详细讲解及注意问题

1、重结晶1、重结晶溶剂的选择选择溶剂时,必须考虑到被溶物质的成分与结构。因为溶质往往易溶于结构与其近似的溶剂中。极性物质较易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中。溶剂的最后选择,只能用实验方法决定。其方法是:取0.1 g待结晶的固体粉末于一小试管中,用胶头滴管逐滴加入溶剂,并不断振荡。若加入的溶剂量达1ml仍未见全溶,可小心加热混合物至沸腾(必须严防溶剂着火!)。若此物质在1ml冷的或温热的溶剂中已全溶,则此溶剂不适用。如果该物质不溶于1 ml沸腾溶剂中,则继续加热,并分批加入溶剂,每次加入0.5 ml并加热至沸。若加入溶剂量达到4 ml,而物质仍然不能溶解,则必须寻求其他溶剂。如果该物质能溶解在

2、14 ml的沸腾的溶剂中,则将试管进行冷却观察结晶析出情况,如果结晶不能自行析出,可用玻璃棒摩擦溶液液面下的试管壁,或再辅以冰水冷却,以使结晶析出。若结晶仍不能析出,则此溶剂也不适用。如果结晶能正常析出,要注意析出的量,在几个溶剂用同法比较后可以选用结晶回收率最好的溶剂来进行重结晶。重结晶提纯法的一般过程：选择溶剂 溶解固体 趁热过滤去除杂质 晶体的析出 晶体的收集与洗涤 晶体的干燥1、溶剂选择 理想的溶剂必须具备下列条件：（1）不与被提纯物质起化学反应。（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。（3）对杂质溶解非常大或者非常小（前一种情况是要使

3、杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去）。（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去。（5）能结出较好的晶体。（6）无毒或毒性很小，便于操作。（7）价廉易得。 选择合适的溶剂试验方法： 取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至沸。若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一般认为可以使用。如样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中，则这种溶剂不可以使用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。总共用3mL热溶剂，而样品仍未溶解，这种溶剂也不可以使用。若样品溶于3mL以内的热溶剂中，冷却后仍无结

4、晶析出，这种溶剂也不可以使用。2、固体物质的溶解 原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失，在溶剂的沸腾温度下溶解混合物，并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中，滴加溶剂，加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸，直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物，如为脱色加入的活性炭、纸纤维等，防止误加过多的溶剂。溶剂应尽可能不过量， 但这样在热过滤时，会因冷却而在漏斗中出现结晶， 引起很大的麻烦和损失。综合考虑，一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。3、杂质的除去 热溶液中若还含有不溶物，应在热水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁热过滤。过滤使用菊花形滤纸。溶液若有不应出现的颜色，待溶液稍冷后加入

5、活性炭，煮沸5分钟左右脱色，然后趁热过滤。 活性炭的用量一般为固体粗产物的1%-5%。4、晶体的析出将收集的热滤液静置缓缓冷却 （一般要几小时后才能完全），不要急冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出，则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶，引入晶核，不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。5、晶体的收集和洗涤 把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。滤纸的直径应小于布氏漏斗内径！抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤，以免倒吸。用少量溶剂润湿晶体，继续抽滤，干燥。6、晶体的干燥 纯化后的晶体，可根据实际情况采取自然晾干，或烘箱烘干。例如：乙酰苯胺的提纯将3 g粗制的乙

6、酰苯胺及计量的水加入250mL的三角烧瓶中，加热至沸腾，直到乙酰苯胺溶解（若不溶解可适量添加少量热水，搅拌并热至接近沸腾使乙酰苯胺溶解）。取下烧瓶稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中，煮沸5-10分钟。趁热用热水漏斗和菊花滤纸进行过滤，用一烧杯收集滤液。在过滤过程中，热水漏斗和溶液均应用小火加热保温以免冷却。滤液放置彻底冷却，待晶体析出，抽滤出晶体，并用少量溶剂（水）洗涤晶体表面，抽干后，取出产品放在表面皿上晾干或烘干，称量。注意事项：1、 用活性炭脱色时，不要把活性炭加入正在沸腾的溶液中。2、滤纸不应大于布氏漏斗的底面。3、在热过滤时，整个操作过程要迅速，否则漏斗一凉，结晶在滤纸上和漏斗颈部析出，操作将无法进行。4、洗涤用的溶剂量应尽量少，以避免晶体大量溶解损失。5、停止抽滤时先将抽滤瓶与抽滤泵间连接的橡皮管拆开，或者将安全瓶上的活塞打开与大气相通，再关闭泵，防止水倒流入抽滤瓶内。影响效果因素重结晶的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，