气相色谱分离原理

1、色谱概述了色谱分离原理、气相色谱分析模块、能力目标、任务3的分析对象的样品各成分的分离过程。过程介绍，问题：色谱是如何结束特性接近混合物的分离的？讨论(可以从以下三个方面开始)，运动员从同一起跑线开始，但在不同的时间到达终点；不同的人在同一条街上散步，有些人需要3个小时，有些人只需要15分钟。使用筛子可以更好地分离直径不同的粒子。根据速度总结三种情况的核心。基于商店的魅力。基于分子直径和屏幕的相对大小。茨维特实验(动画.flash气相色谱介绍茨维特实验。swf)显示了分离模拟过程，1906年，茨威特由于活性碳酸钙和石油醚的相互作用，在玻璃热中使用了不同运行速度的不同色素，可以相互分离。他在原论

2、文中将上述分离方法称为色谱，柱上出现的彩色丝带称为色谱。填充了CaCO3的玻璃柱称为固相，具有大表面积的CaCO3固体粒子称为固相，通过固相分离成分(颜料)的惰性流体(在上述实验中使用石油醚)称为流动相，色谱分析是根据物质的理化性质(溶解度、极性、离子交换能力、分子大小等)进行分离分析的方法。色谱分离流程图、三个组件同时进入列、三个组件开始与列分离、三个组件基本与列分离、三个组件完全与列分离、学生问题、讨论和摘要1、问题1:为什么不同组件在列中的运行速度不同？固定相(固体)由于各成分的吸附力不同，吸附力强的成分很难通过流动相清洗热，因此运行缓慢，运行长。相反，吸附力弱的成分容易被流动相清洗热，

3、运行快，运行时间短。同样，如果固定床是液体，固定液在每个成分中溶解能力不同，溶解能力强的成分很难挥发在流动台上，因此在热中运行缓慢，运行时间长。相反，也相反。固定对于不同的成分具有不同的作用力，固定和作用力强的成分很难进入流动相，在热中运行缓慢，运行时间长。学生问题，讨论和总结2，问题2:吸附和解吸会怎么样？吸附作用是指各种气体、蒸汽及溶液中的溶质被固体或液体物质表面吸收的作用。具有吸附性的物质称为吸附剂，吸附的物质称为吸附质。吸附可分为物理吸附和化学吸附。解吸作用就是与吸附作用相反，固体或液体物质表面吸收的物质在一定作用下脱离原表面的过程。问题3:什么是溶解过程和挥发性过程？溶解过程是指气体

4、或液体成分进入固定液的过程，挥发性过程是指成分离开固定液返回气体或液体流动相的过程。学生问题，讨论和总结3，问题4:所谓分配系数？分配比率？在色谱分离过程中起什么作用？分配系数(K):在平衡状态下固定相和移动上的组件浓度比。在给定热温度下，流动相和固定相分布平衡的情况下，对于气固色谱，组件的分配系数为、对于气液色谱，分配系数为、格式中，CL和CG为固定溶液和载气的组件浓度。，学生提问、讨论和摘要4，容量因子(k):也称为容量比率，表示组件与固定相(质量、体积、物质)的比率。k越大，列接受和保持的组组件称为容量系数或大于k的容量，成分停留在列内的时间t越长。可以在色谱中直接测定。能反映柱特性：填

5、料，6 35；毛细管柱、 60600、分配系数(k)与容量系数(k)的关系：两种成分分配系数不同，则柱具有不同的保留值，因此柱以不同的速度连续逸出，从而分离。成分分子结构不同，成分特性不同，其分布系数也是色谱分离的基础。分配系数，容量系数列可选性，2，1相对保留值，色谱开发历史1，茨维特发现，在他的色谱之后的20多年里，几乎没有人关心这一技术。到了1931年，德国奥地利化学家昆恩(R.Kuhn)，利用茨维特的方法，把单晶胡萝卜素分离成a和b的异构体，这种方法是由一个世纪以来的纯胡萝卜素决定的。他还发现了8种新的胡萝卜素，制成片剂，进行了结构分析。同年，库恩再次集中研究维生素，确定了维生素a的结

6、构。另外，他使用色谱从蛋黄中分离出叶黄素。也可以通过分离咸鱼腐败菌中的红色胡萝卜素来做出决定。1933年，库恩从35000升脱脂牛奶中分离出1g核黄素(即维生素B2)，然后结晶，测定了其结构。色谱开发历史21938年，Kuhn在维生素和胡萝卜素的分离和结构分析中获得了主要研究结果的认可，获得了诺贝尔化学奖。此后，色谱从人们重视的东西开始，迅速受到各国科学家的关注，被广泛采用。此后，各种色谱方法相继出现(见下表)。现在的色谱分析失去了颜色的意义，但沿用了色谱这个术语。色谱发展历史3、色谱分类1、按固定相和流动进行状态分类、色谱分类2、固定相特性和工作原理、色谱分类3、按色谱分离过程物理化学原理分

7、类，目前应用最广泛的领域是气相色谱(gas chromatography，GC)和高效液相色谱，色谱分类3，下一次课程提问中，现在有含微量苯系列的正己烷溶液，可以设计用气相色谱分析其溶液的方案吗？需要苯系物和溶剂之间的完全分离(提示：1，可以访问文献资料；2、先分析问题的困难。)、色谱流出曲线和相关术语、流出曲线和色谱峰、基线峰值高度区域保持值区域宽度、基线、峰值高度、保留时间tr、保留时间调整tR 、死时间tM、色谱流出曲线和相关术语、基线是仅在柱中流动的流变老以及探测器响应信号的记录值。稳定的基线必须是水平直线。峰值高色谱峰点和基线之间的垂直距离，用h表示，用峰值面积色谱峰和基线包围的面积

8、，a表示，在值样本中，每个组停留在列内的时间值。以时间或相应载体气体体积表示的色谱流出曲线及其相关术语、保留值、死时间tM在固定相吸附或不溶解的物质进入柱时，珍珠形出现峰值所需的时间。此物质的流动速度与流动速度相似，表示维持时间tR样本从注入开始到柱后峰值最大点之间经过的时间。根据采样到达柱末端检查器所需的时间，在减少保留时间tR 组的保留时间后调整时间。实际上，固定上的组总时间(tR=tR -tM)、保留时间可用时间单位(例如s)或距离单位(cm)是色谱流出曲线和相关术语、保留值、死卷VM是列填充后列中固定相粒子之间的剩馀空间，是色谱仪中管道和连接器之间的空间后两个项目太小，无法忽略计时。死

9、体积可以按死时间和流动体积速度F0 (l/min)计算。VM=tMF0，保留卷VR表示从注入开始到测量目标组的最大浓度出现在柱之后为止通过的流动相体积。保留卷和保留时间tR之间的关系为VR=tRF0，调整保留卷VR”组中的保留卷除外。VR=VR- VM(载波气体卷)，相对保留值2.1组2的调整保留值与组1的调整保留值之比。相对保留仅与热温度和固定特性相关，与热直径、热长度、填充状态和流动相流速无关，因此是色谱(尤其是气相色谱)中广泛使用的定性数据。请注意，相对保留值绝对不是两组保留时间或保留卷的百分比。色谱流出曲线及其相关术语、保留值、定性分析通常查找一个色谱峰为标准(s)，然后查找另一个峰(

10、I)的相对保留值。此时，ris可以大于1，也可以小于1。在多混合物分析中，通常选择一对最难分离的物质，以相对保留值作为重要参数。在这种情况下，可以使用符号表达式。在表达式中，tR2 是后峰值的调整保留时间，因此总是大于1。色谱流出曲线及其相关术语，可选因素，相对保留值ris，可选系数，也称为分离系数：双组分分离指数或色谱评价指标，保留值，相对保留值2.1，分配系数比率，色谱流出曲线及相关术语与标准差sigma的关系为：W b=4或W b=1.699W1/2，半宽W1/2或Y1/2峰高的一半峰值宽度。与标准差sigma的关系为W1/2=2.354，标准差sigma是0.607峰值宽度的一半。色谱峰的区域宽度是色谱仪光谱中膨胀的函