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文档简介

1、设计青霉素溶剂萃取方法,1,青霉素的性质 青霉素萃取溶剂 青霉素萃取操作条件 青霉素萃取方式 青霉素萃取设备,目录,2,青霉素的理化性质,青霉素本身为一元酸,可与钾、钠、镁、钙、铝和铵等化合成盐类。 易溶于水,游离酸易溶于醇、酮、醚、酯等一般有机溶剂。 游离酸或盐类的水溶液均不稳定,极易失去抗菌效力。 不耐热,一般保存于冰箱中,但青霉素盐的结晶纯品,在干燥条件下可于室温保存数年。 青霉素的抗菌效力与其分子中的-内酰胺环有关。,3,青霉素萃取溶剂,根据相似相溶的原理,选择与目的物 结构相近的溶剂 分子结构相似:组成,官能团 根据萃取目标物的介电常数寻找极性相近的溶剂为萃取溶剂.,4,青霉素萃取溶

2、剂,不同的萃取剂对溶质的萃取效果不同。如疏水性的青霉素G和V酸性很强,其pKa值为2.53.1,相对分子质量分别为334和350,适宜用有机溶剂从发酵液中萃取,在pH 2.53.0范围内,用乙酸戊酯和乙酸丁酯作为萃取剂的萃取效率高(如下表,5,青霉素萃取溶剂,6,青霉素萃取溶剂,根据以上因素,我组选定 乙酸丁酯作为萃取溶剂,7,青霉素萃取操作条件萃取压力,萃取过程中,SF密度的变化直接影响萃取效果。萃取压力是影响SF密度的重要参数。压力的变化能显著提高SF溶解物质的能力。根据萃取压力的变化,可将SFE分为3类: (1)高压区的全萃取。高压时,SF的溶解能力强,可最大限度地溶解所有成分;,8,青

3、霉素萃取操作条件压力,(2)低压临界区的萃取,仅能提取易溶解的成分,或除去有害成分; (3)中压区的选择萃取,在高低压之间,可根据物料萃取的要求,选择适宜的压力进行有效萃取。当压力增加到一定程度后,则溶解增加缓慢,这是由于高压下超临界相密度随压力变化缓慢所致。另外,压力对萃取效果的影响还与溶质的性质有关。,9,青霉素萃取操作条件温度,由图可见,温度升高青霉素的稳定性急剧下降,即温度越低越稳定。工厂都在pH=2.0下操作,所以只能选择在低温(5 )下进行,以减少因降解而造成的损失,这大大增加了操作能耗。,图5 温度对青霉素半衰期的影响,10,青霉素萃取操作条件温度,而将萃取操作的pH提高到3.0

4、,操作温度就可以提高。另一方面,大量实验证明,在低温下萃取,乳化严重,提高温度将有利于两相分离,对操作是有利的。以年产1 kt青霉素的规模计算,每年的冷却费用在200万元以上。而将萃取pH提高到3.0,萃取操作温度可以从低温提高到常温,节省了大量的能源。同时,实验证明,有机萃取剂的萃取率随温度升高也有所上升。,11,青霉素萃取操作条件pH,图3 萃取率与萃取pH的关系 从图看到:随着青霉素萃取操作的pH值的降低,单级萃取率急剧升高,直到pH2.5曲线才开使平缓。因此,应当采用低pH值萃取(pH=1.82.2),以到达最大萃取率。但是,由于青霉素的离解是一个动态平衡,当分子态的青霉素被萃取到有机

5、相时,离子态的青霉素会向分子态转化以维持平衡,而且pH3.0条件下单级萃取率仍可以达到80%以上。,12,青霉素萃取操作条件 萃取剂流量、萃取时间,在超临界流体萃取过程中,萃取剂流量一定时,萃取时间越长,收率越高。萃取刚开始时,由于溶剂与溶质未达到良好接触,收率较低。随着萃取时间的加长,传质达到某种程度,则萃取速率增大,直到达到最大之后,由于待分离组分的减少,传质动力降低而使萃取速率降低。萃取剂的流量主要影响萃取时间。一般来说,收率一定时,流量越大,溶剂、溶质问的传热阻力越小,则萃取的速度越快,所需要的萃取时间越短,但萃取回收负荷大,从经济上考虑应选择适宜的萃取时间和流量。,13,青霉素萃取操

6、作条件物料性质,物料的粒度影响萃取效果,一般情况下,粒度越小,扩散时间越短,有利于SF向物料内部迁移,增加了传质效果,但物料粉碎过细会增加表面流动阻力,反而不利于萃取。对于多孔的疏松物料,粒度对萃取率影响较小,菌体脂肪存在于细胞内,萃取脂肪时,应考虑使细胞破壁。水分是影响萃取效率的重要因素。物料中含水量较高时,其水分主要以单分子水膜形式在亲水性大分子界面形成连续系统,从而增加了超临界相流动的阻力,当继续增加水分时,多余的水分子主要以游离态存在,对萃取不产生明显的影响。,14,青霉素萃取操作条件物料性质,而当含水量较低时,水分子主要以非连续的单分子层形式存在。可见,破坏传质界面的连续水膜,使溶质

7、与溶剂之间进行有效的接触,形成连续的主体传质体系就可减小水分的影响。超临界流体的极性是影响萃取速率的又一因素。在弱极性的溶剂中,强极性物质的溶解度远小于非极性物质,可萃取性随极性增加而降低,如超临界CO2是一种非极性溶剂,因此,它非常适用于弱极性物质的萃取。通过使用不同的夹带剂来改变COz的极性,使萃取范围扩大,可萃取极性较强的物质,15,青霉素萃取操作条件,根据以上因素,我组选定青霉素萃取工艺在压力为中压,pH=3.00.2,温度为低温(5 )下进行,可以使产品的质量和收率有所提高,生产的能耗和物耗也明显降低。,16,青霉素萃取方式 单级萃取,单级萃取只包括一个混合器和一个分离器。料液F和溶

8、剂S加入混合器中经接触达到平衡后,用分离器分离得到萃取液L和萃余液R。如分配系数为K,料液的体积为VF,溶媒的体积为VS,则经过萃取后,溶质在萃取相与萃余相中数量之比值为,17,K = CS / CF,式中 萃取因素。 由E可求得未被萃取的分率 和理论收得率1- :,青霉素萃取方式,18,青霉素萃取方式 多级错流萃取,19,青霉素萃取方式 多级逆流萃取,20,在多级逆流萃取中,在第一级中加入料液,并逐渐向下一级移动,而在最后一级中加入萃取剂,并逐渐向前一级移动。料液移动的方向和萃取剂移动的方向相反,故称为逆流萃取(图9-3)。在逆流萃取中,只在最后一级中加入萃取剂,故和错流萃取相比,萃取剂的消

9、耗量较少,因而萃取液平均浓度较高。,注意,21,青霉素萃取方式,根据以上因素,我组选定 二级逆流萃取,22,一、分段式萃取设备 1、混合设备 (1)混合罐: 为传统的混合设备。利用搅拌将料液和萃取剂相混和。其缺点为间歇操作,停留时间较长,传质效率较低。但由于其装置简单,操作方便,仍广泛应用于工业中。,青霉素萃取设备,23,(2)混合管 工作原理是使液体在一定流速下在管道中形成湍流状态。因为液体在管道中流动时不外乎两种流态,即滞流和湍流。所谓滞流是指在同一截面上的不同点的流体的流动方向是相互平行的;而在湍流时,各点的运动方向是不规则的,易于达到混合。般来说,管道萃取的效率比搅拌罐萃取来得高,且为

10、连续操作。,青霉素萃取设备,24,青霉素萃取设备(1)管式离心机,分离设备,25,26,青霉素萃取设备碟片式离心机,此类离心机适用于分离乳浊液或含少量固体的乳浊液。其结构大体可分为三部分:第部分是机械传动部分;第二部分是由转鼓碟片架、碟片分液盖和碟片组成的分离部分;第三部分是输送部分,在机内起输送已分离好的两种液体的作用,由向心泵等组成。,27,青霉素萃取设备多级离心萃取机,28,29,青霉素萃取设备连续逆流离心萃取机,30,连续逆流离心萃取机优点,1、占用空间小:电机直接驱动、无传动附件,结构紧凑、节省占地面积和操作空间; 2、适应性能强:级存留时间短、分相迅速、适应的两相比例范围宽;通过调换堰板和变频调速可满足不同密度、不同粘度的液体物料。尤其适合密度差很小的相系。 3、萃取效率高:相平衡建立快,易于实现单级或多级串联逆流或错流洗涤和萃取; 4、操作性能好:全自动操作,可连续无间

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