实验室质量控制培训ppt-精选.ppt

1、a,1,质量控制培训 2018年,a,2,a,3,质量控制简述,质量控制（quality control）是指为达到质量要求所采取的作业技术和活动。 质量控制的目的控制样品检测的各个环节和服务产生、形成或实现过程 中的各个程序并使它们达到规定的要求，把不符合控制在其形成的早期并加以消除。 检测实验室的质量控制应严格执行实验室的各项程序文件的规定和检测工作的作 业指导书。不仅要控制检测过程的结果，而且应控制影响检测结果产生过程质量的各 种因素，尤其是要控制其中的关键因素，如人员的能力、环境的条件、设备的准确度 、外部采购供应的材料等。 对于分析检测实验室而言，质量控制的措施应当体现在： 管理要素

2、：组织结构、文件控制、记录控制、检测和校准的控制等 技术要素：人员、设施、材料、方法、环境等 可执行性：接受度/适用性/管理可控/效果易于评估,a,4,质量控制的分类及手段,外部质量控制,内部质量控制内部质量控制技术质量控制和工作质量控制。 技术质量控制包括：测定方法、操作水平、仪器设备校准、材料核查、实验环境等。 工作质量控制包括：遵守实验室程序文件规定、下一道工序对上一道工序的检查、及时纠错、预防措施、最终检测报告质量控制等。,实验室间比对试验 根据预定规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似被测物品进行校准/检测的组织、实施和评价。 能力验证 利用实验室间比对确定实验室的检测能力。 本

3、质：实验室间比对试验，能力验证的组织和实施要经过考核。 测量审核 实验室对被测物品进行实际测试，将测试结果与参考值进行比较的活动。（对一个参加者进行一对一能力评价的能力验证计划）,统计过程控制（SPC） 样品复测 相关性检查 内部比对(人员/仪器/方法),a,5,CNAS-CL01:2018 7.7 确保结果有效性 7.7.1 实验室应有监控结果有效性的程序。记录结果数据的方式应便于发现其发展趋势，如可行，应采用统计技术审查结果。实验室应对监控进行策划和审查，适当时， 监控应包括但不限于以下方式： a) 使用标准物质或质量控制物质； b) 使用其他已校准能够提供可溯源结果的仪器； c) 测量和

4、检测设备的功能核查； d) 适用时，使用核查或工作标准，并制作控制图； e) 测量设备的期间核查； f) 使用相同或不同方法重复检测或校准； g) 留存样品的重复检测或重复校准； h) 物品不同特性结果之间的相关性； i) 审查报告的结果； j) 实验室内比对； k) 盲样测试。 7.7.2 可行和适当时，实验室应通过与其他实验室的结果比对监控能力水平。监控应予以策划和审查，包括但不限于以下一种或两种措施： a) 参加能力验证； 注：GB/T 27043 包含能力验证和能力验证提供者的详细信息。满足 GB/T 27043要求的能力验证提供者被认为是有能力的。 b) 参加除能力验证之外的实验室间

5、比对。 7.7.3 实验室应分析监控活动的数据用于控制实验室活动，适用时实施改进。 如果发现监控活动数据分析结果超出预定的准则时，应采取适当措施防止报告不正确的结果。,a,6,CNAS-CL01-G001 7.7 确保结果的有效性 7.7.1a) 实验室对结果的监控应覆盖到认可范围内的所有检测或校准（包括内部校准）项目，确保检 测或校准结果的准确性和稳定性。当检测或校准方法中规定了质量监控制要求时，实验室应符合该要求。适用时，实验室应在检测方法中或其他文件中规定对应检测或校准方法的质量监控方案。实验室制定内部质量监控方案时应考虑以下因素： 检测或校准业务量； 检测或校准结果的用途； 检测或校准

6、方法本身的稳定性与复杂性； 对技术人员经验的依赖程度； 参加外部比对（包含能力验证）的频次与结果； 人员的能力和经验、人员数量及变动情况； 新采用的方法或变更的方法等。 注：实验室可以采取多种适用的质量监控手段，如： 定期使用标准物质、 核查标准或工作标准来监控结果的准确性； 通过使用质量控制物质制作质控图持续监控精密度； 通过获得足够的标准物质，评估在不同浓度下检测结果的准确性；,a,7,定期留样再测或重复测量以及实验室内比对，监控同一操作人员的精密度或不同操作人员间的精密度； 采用不同的检测方法或设备测试同一样品，监控方法之间的一致性； 通过分析一个物品不同特性结果的相关性，以识别错误；

7、进行盲样测试，监控实验室日常检测的准确度或精密度水平。 b) 适用时，实验室应使用质量控制图来监控检测或校准结果的准确性和精密度。 c) 一些特殊的检测活动，检测结果无法复现，难以按照 7.7.1a)进行质量控制，实验室应关注人员的能力、培训、监督以及与同行的技术交流。 7.7.2 外部质量监控方案不仅包括 CNAS-RL02能力验证规则中要求参加的能力验证计划，适当时，还应包含实验室间比对计划。实验室制定外部质量监控计划除应考虑 7.7.1a)中描述的因素外，还应考虑以下因素： 内部质量监控结果； 实验室间比对（包含能力验证）的可获得性，对没有能力验证的领域，实验室应有其他措施来确保结果的准

8、确性和可靠性； CNAS、客户和管理机构对实验室间比对（包含能力验证）的要求。 注： CNAS-RL02能力验证规则要求参加的能力验证领域和频次只是 CNAS对能力验证的最低要求。实验室应关注对于没有能力验证的领域，可以采取有何措施确保结果的准确性和可靠性。,a,8,CNAS-CL01-A001 7.7 确保结果的有效性 7.7.1 实验室应制订质量控制计划，对内部质量控制活动的实施内容、方式、责任人作出明确的规定；对内部质量控制活动，计划中还应给出结果评价依据。质量控制计划应尽可能覆盖实验室的所有检测项目和所有检测人员。 7.7.1a）针对微生物定量检测项目，应定期使用有证标准物质/标准样品

9、（如菌落总数标准物质、大肠菌群标准物质等）进行监控，或使用质控样品开展内部质量控制活动。针对微生物定性检测项目，应定期使用标准物质/标准样品、质控样品或用标准菌种人工污染的样品开展内部质量控制。实验室应根据工作量、人员水平、能力验证结果、外部评审等情况对定期做出明确规定，如：定量检测项目 6 次/年，定性检测项目 4次/年等。 7.7.1f）在实施人员比对、设备比对和方法比对时，要选取均匀性和稳定性符合要求的样品进行。,a,9,CNAS-CL01-A002 7.7 确保结果的有效性 7.7.1 实验室应对检测结果有效性进行监控 7.7.1.1 监控应覆盖到申请认可或已获认可的所有检测技术和方法

10、，以确保并证明检测过程受控以及检测结果的准确性和可靠性。内部质量控制方法应包括但不限于空白分析、重复检测、比对、加标和控制样品的分析中的一种或几种。 内部质控实施时还应考虑内部质量控制频率、规定限值和超出规定限值时采取的措施。 7.7.1.2 如果检测方法中规定了内部质量控制计划和程序，包括规定限值，实验室应严格执行。如果检测方法中无此类计划，适用时，实验室应采取以下方法： （1） 空白 注：试剂空白一般每制备批样品或每 20 个样品做一次，样品的检测结果应消除空白造成的影响。高于接受限的试剂空白表示与空白同时分析的这批样品可能受到污染，检测结果不能被接受。当经过实验证明试剂空白处于稳定水平时

11、，可适当减少空白试验的频次。当检测方法对空白有具体规定时,应满足方法要求。 （2） 实验室控制样品 注：实验室控制样品(LCS)可每制备批样品或每 20 个样品做一次。 LCS 应按通常遇到的基体和含量水平准备，其测定结果可建立质量控制图进行分析评价。当经过 LCS测试实验证明检测水平处于稳定和可控制状态下，可适当减少 LCS 的测试频率。 （3） 加标 注：应在分析样品前加标，基体加标应至少每制备批样品或每个基体类型或每 20 个样品做一次，且添加物浓度水平应接近分析物浓度或在校准曲线中间范围浓度内，加入的添加物总量不应显著改变样品基体。,a,10,（4） 重复检测 注：重复样品一般至少每制

12、备批样品或每个基体类型或每 20 个样品做一次。当经过试验表明检测水平处于稳定和可控制状态下，可适当地减少重复检测频率。 7.7.1.3 适用时，实验室应使用控制图监控实验室能力。质量控制图和警戒限应基于统计原理。实验室也应观察和分析控制图显示的异常趋势，必要时采取处理措施。 注：适用时，实验室可参考 ISO 5725测试方法与结果的准确度(正确度与精密度)第 6 部分和国际理论和应用化学协会(IUPAC)“分析化学实验室内部质量控制协调指南”中给出的指南。 7.7.1.4 对于非常规检测项目，应加强内部质量控制措施，必要时进行全面的分析系统验证，包括使用标准物质或已知被分析物浓度的控制样品，

13、然后进行样品或加标样品重复分析，确保检测结果的可靠性和准确性。 7.7.2 实验室应尽可能参加能力验证或实验室间比对以验证其能力，其频次应与所承担的工作量相匹配。 注： CNAS 公布的 CNAS-RL02能力验证规则中规定的实验室参加能力验证活动的频次是实验室获得或维持认可的最低要求。实验室应根据检测工作量、检测方法的稳定性、内部质量控制情况、人员、设施、设备等变化情况确定参加能力验证和实验室间比对的频率。,a,11,CNAS-CL01-A016 7.7 确保结果的有效性 7.7.1 实验室制定的质量控制计划应考虑样品的类型、检验的特性和检验的频率。质量控制水平的设定，应足以证明结果的正确性

14、。 注：检验样品的质量控制水平一般在5%10% 之间，对更复杂的程序可以加大百分比。 质量控制计划可包括（但不限于）下列内容： a) 使用标准物质或有固定特性的样品进行监控； b) 可能时，实验室应参加能力验证； c) 按固定比例取样品进行重复测试； d) 在适当的时间间隔内，随机取重复样品加入到实验室常规样本分析系统中。,a,12,质量控制关键点详解,当检测实验室确认法人地位和资源保障后,应明确检测质量 控制的关键点 人人员 机设备 料样品和消耗材料 法检测方法 环设施和环境条件 以上五个方面的控制效果通过测试的实施来体现 年度质量控制计划（包含了能力验证计划）,a,13,测试结果 有效性,

15、人,机,料,法,环,a,14,一、人员质量控制方法 在ISO/IEC17025标准检测和校准实验室认可准则中在“技术要素”中将“人员”归结为决定实验室检测的正确性和可靠性的第一个因素，对检测实验室的人员从教育、资格、培训、技术知识、技能、经验和公正性等提出了严格的要求。 CNAS CL-01 6.2.5： 实验室应有以下活动的程序， 并保存相关记录： a) 确定能力要求；b) 人员选择；c) 人员培训； d) 人员监督；e) 人员授权；f) 人员能力监控。,a,15,1、人员的选择、能力确认及授权 重点关注教育、资格、培训、技术知识、技能和经 验、现任岗位授权； 确认证据技术档案、资格确认、上

16、岗考核和授权、各种记录。 特殊岗位的授权感官评定、特种锅炉容器、特殊设备、生物安全操作等。,a,16,2、人员的培训 重点关注培训计划的可行性、实施记录、培训效果的 评价。 确认证据全面的培训计划（包括各个岗位、各类人员、再教育）、培训记录（培训鉴定、小结、现场考核）等。 注：G001 6.2.5c：有程序对新进技术人员和现有技术人员、新的技术活动进行培训；识别持续培训需求；适当安排，并保留培训记录。 人员培训计划,a,17,制订培训计划需要注意 计划合理性、前瞻性、统一性。 明确需要培训的岗位、项目、时段、实施机构、结果评价依据。 所有人员应有文件证明其对工作及实验室全部设施中潜在的风险受过

17、培训； 应要求所有人员根据可能接触的生物接受免疫以预防感染，应保存免疫记录。,a,18,3、人员的监督及能力监控 重点关注监督人员资质和授权、监督计划（选择重点区域和人员）、被监督人员、监督记录。 确认证据监督计划、监督记录、监督结果的评价。 注：G001 6.2.5d：监督模式：授权之前、在培人员、新人、新项目。人 人都要受到监督。 人员监督计划,a,19,监督是否充分？ 不同专业和领域均有监督员； 监督人员比例恰当； 监督过程和方法确定，有相应的文件； 监督记录完整，是管理评审的输入。 监督人员的条件： 熟悉检测技术、经验丰富、有责任心、细致公正。 避免不懂专业的行政领导担任监督员，以免发

18、生外行走过场。,a,20,实验室对人员进行监督时应考虑： 针对不同类型不同专业范围应配备符合资质条件、有能力的监督人员； 应有足够比例的监督人员； 对监督的内容、方式、频率有文件化的规定，每次监督后应对被监督的人员或岗位的工作质量做出评价。 对监督后表现不满意的人员应采取相应的有效处理措施； 监督结果应输入管理评审。,a,21,监督目的对各类人员的能力确认手段之一、保证持续改进。 监督方式盲样测试、实验室内比对、能力验证和实验室间比对结果、现场监督实际操作过程、核查记录、现场提问、留样复测、质量控制图、岗位轮换等。 监督记录真实、全面、发现问题和优点。 通过各种监督方式的执行达到人员能力监控的

19、目的。,a,22,二、仪器设备的质量控制 实验室的仪器设备应侧重于日常管理、维护保养、状态确认和安全防护。配备仪器设备应考虑：实验室应配备的基本设备；根据实验室开展项目的需要配备的特殊设备，如需要进行确证试验，避免“假阳性”和“假阴性”结果的出现，所需的设备如质谱、三维光谱和红外光谱等。,a,23,1、设备的日常使用和管理 重点关注设备唯一性标识（管理标识和校准标识）、设备档 案、操作人员能力、使用维护、 设备（计量）溯源性。 确认证据档案信息完整性、操作人员培训和授权、维护保养 作业指导书和实施记录、维修记录和状态确认、期间核 查计划和记录、校准证书等。 易 忽 视相同型号设备的识别、测试样

20、品追溯、校准证书有 效性的确认、故障设备处理和结果追溯。 仪器设备维护保养计划表,a,24,2、设备的校准 重点关注校准机构的选择（资质和能力、校准报告的 信息）、校准计划、校准证书确认、自校准规程 和记录、校准状态标识。 确认证据校准计划、外部合格供应方评价和选择、自 校准规程、校准标识等。 计量器具检定校准计划表,a,25,测量仪器应根据仪器的性能情况, 加贴仪器状态标志。 合格标志经计量检定或校准、验证合格，确认其符 合检测技术规范规定的使用要求。 准用标志设备存在部分缺陷或部分功能丧失，但可 在限定范围内使用；设备某一量程准确度不够 ，但检测所用量程合格，可降级使用。 停用标志设备目前

21、状态不能使用（故障、经检定校准 不合格、性能无法确定、超过周期未检定校准、 不符合技术规范规定的使用要求等），但经检定 校准或修复后可以使用。,a,26,3、设备的期间核查（期间核查计划） 设备的检定/校准与期间核查的差异： 执行的主体不同设备检定/校准是由国家法定机构授权的校 准机构或授权部门来执行，可以是计量院或是某个机构内的计量 实验室。而设备期间核查是由实验室人员来完成，不需要经过国 家法定机构的授权，只需实验室授权。 执行的标准依据不同设备检定/校准依据的是国家已经颁布 的检定/校准规程或经过法定计量管理机构备案批准的校准程序 。设备期间核查依据的是实验室自己制订的设备期间核查作业指

22、 导书，不需要报法定计量部门备案。,a,27,执行的周期频率不同设备检定的间隔周期执行的是国家法定 颁布的设备检定周期，或是当设备经过故障修复后需要送检定/校 准机构重新检定，带有强制性质。设备期间核查的周期频率可以 由实验室根据设备的使用频率、数据争议程度、设备的新旧和稳 定水平自行确定，不带有强制性。 执行的内容覆盖面不同设备检定/校准是对需检定/校准的设 备进行系统性检查，对设备的稳定性、精密度、灵敏度等整体功 能或技术指标进行检定或校准，在可能的情况下，还需要给出不 确定度评定，出具检定报告或校准证书。设备期间核查可以在某 次核查过程中只对设备的个别或部分的功能或技术指标进行核查 ，并

23、不一定需要给出不确定度的评定，也不需要出具校准报告。,a,28,是否所有设备都需要经过期间核查？ 应关注设备的新旧和稳定程度、使用频率、操作人员熟练程度、所产生 检测结果的争议程度、设备所处环境条件的优劣等。 G001 6.4.10 实验室应根据设备的稳定性和使用情况来确定是否需要进行期间 核查。实验室应确定期间核查的方法与周期，并保存记录。 注：并不是所有设备均需要进行期间核查。判断设备是否需要期间核查 至少需考虑以下因素： 设备校准周期； 历次校准结果； 质量控制结果； 设备使用频率和性能稳定性； 设备维护情况； 设备操作人员及环境的变化； 设备使用范围的变化等。 -核查的方式可以标准物质

24、比对，设备稳定性试验、设备特征值偏离试验和检测灵敏度测试等。,a,29,仪器设备的期间核查应选择国家计量检定规程中的主要检定项目，一般选择以下合适项目： 零点检查； 灵敏度； 准确度； 分辨率； 测量重复性； 标准曲线线性； 仪器内置自校检查； 标准物质或参考物质测试比对； 仪器说明书列明的技术指标。,a,30,微生物实验室应注意以下设备的交叉污染： a）一次性设备和重复使用的玻璃器皿应洁净，必要时应消毒灭菌 b) 建议实验室使用专门处理污染物的高压灭菌锅。 以下设备需要清洁、维护，定期进行损坏检验，必要时进行灭菌： a) 一般设备：滤器、玻璃和塑料容器（瓶子、试管）、玻璃或塑料的带盖培养皿、

25、取样器具、镍/铬/铂及一次性接种针或接种环等； b) 测量器具：温度计、计时器、天平、酸度计、菌落计数器等； c) 定容设备：吸管、自动分液器、微量移液器等； d) 其他设备：水浴锅、培养箱、超净工作台或生物安全柜、高压灭菌锅、均质器、冷藏箱、冷冻柜等。 (A001 6.4.3.2 实验室应有程序和措施以保证标准菌种/菌株的安全，防止污染、丢失或损坏，确保其完整性。 6.4.3.3 对设备的维护要考虑生物安全，避免生物危害和交叉污染。 6.4.13 c） 应定期使用生物指示物检查灭菌设备的效果并记录，指示物应放在不易达到灭菌的部位。日常监控可以采用物理或化学方式进行。),a,31,化学实验室应

26、注意以下设备的交叉污染： a）一次性设备和重复使用的玻璃器皿应洁净，必要时应进行 浸泡清洗； b) 检出高浓度样品或存放标准物质的储液瓶若不易清洗处理 ，应用后丢弃； c) 高、低浓度的样品测试设备应尽量分开； d) 易串味样品的存放容器应有良好的密封性能，注意及时从 测试工作区或样品储存区域撤离。 （A002 6.4.3.2 对于化学检测，有必要防止实验室器皿对检测样品或标准溶液的污染。必要时，实验室应对用于不同检测的器皿使用不同的清洗、储存和隔离程序并形成文件。如果检测方法中规定了器皿的清洗方法或注意事项，实验室应遵守或予以关注。 从事痕量分析的实验室应配备一套专用的器皿，以避免可能的交叉

27、污染；将用于痕量金属分析的器皿浸泡于酸液中以去除痕量金属。对互不相容的检测，实验室应使用不同的器皿。应关注清洗剂中可能存在的分析物。）,a,32,三、样品和消耗材料的质量控制 1、样品的控制 关注重点数量代表性、方法适用性、制备有效性、传递可 溯性。 数量代表性样品抽取阶段必须制定合适的抽样方案，明确 抽样的数量和抽样方式。 方法适用性检测方法对检测样品的特殊要求。 制备有效性采用适当的制备方法，避免被测物的分解和样 品遭受污染，注意环境条件、制样工器具的影响。 传递可溯性 有效的包装、标识、传递、储存方式。,a,33,确认证据合同评审记录、样品标识系统、样品状态、保 存设施的监控、样品处理设

28、施和记录。 易忽视检毕物品的处理、样品的群组细分。 化学实验室采样需要注意 抽样依据、抽样所代表的样品总量、抽样方案、抽样环 境条件和空间情况、抽样器具溯源和标识、样品包装容器等 （可参照A 002 7.3 抽样）,a,34,微生物检验采样原则 代表性原则：所采的样本能真正反映被采样的总体水平。 典型性原则: 例：应根据中毒症状，可疑中毒物性质采集可能含毒量最多的样本，如中毒者吃剩的食物、餐具（未洗刷）。 适时性原则：及时采样，尽快送检。 适量性原则：采样数量应根据检验项目和目的而定，但每份样本不少于检验需要量的三倍，以便供检验和留样备用。 程序原则：采样、送检、留样和出具报告必须按规定的程序

29、进行，各阶段都要有完整的手续，责任分明。 （可参照A 001 7.3 抽样）,a,35,2、消耗材料的控制 关注重点外部供应商的评价和控制、采购验收（符合性检 查）、标准物质的保管和期间核查。 确认证据外部供应商的评价记录、采购控制记录、符合性 检查记录、标准物质确认记录和配制记录、期间核查作业指导 书和核查记录。 易忽视用数量清点代替符合性检查、标准物质配制溯源过 程、期间核查。,a,36,一些重要消耗材料，如标准品、试剂盒、预处理小柱、层析填料、培养基等，可根据供货商提供的性能指标进行初步验证，作出进一步评价，并根据评价结果采取适当的措施。 技术性验证可采用色谱、光谱、质谱、化学常规分析、

30、生化鉴定等多种方法，具体可采用与原有标准物质比对、浓度检测、保留时间验证、峰纯度鉴别、官能团鉴别、分子离子峰检索、血清学特征鉴别等技术。,a,37,对检测结果有重要影响的消耗品、使用频率高的或有疑 虑的标准物质要用适当的方法进行符合性检查。 符合性检查手段 与另一标准物质进行比对试验； 用色谱、质谱、光谱的特征峰、特征离子、特征谱图进 行确证； 利用化学特征反应进行验证。必要的仪器分析； 生化传代、血清鉴别等。,a,38,标准物质 一级标准物质（GBW）由国家计量部门批准、颁布并 授权生产，采用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可 靠的方法定值，也可由多个实验室采用同一种方法协同定 值，计量准

31、确度达到国内最高水平，稳定性在一年以上。 二级标准物质（GBW（E）由国家计量部门批准、 颁布并授权生产，采用与一级标准物质相比较的方法或一 级标准物质的定值方法定值，计量准确度能满足一般测量 的需要，稳定性在半年以上。,a,39,标准物质证书应给出标准物质的名称、编号、定值日期、定值方法、特性值、测量不确定度、有效期和贮存要求。 当只能使用不具有溯源性的标准物质时，应获取由生产厂商出具的能说明其特性的有效证明，并进行必要的验证试验或比对试验。 需要时， 标准物质在使用期间应按计划进行期间核查，核查可根据检测工作的实际，从标准物质的性状是否有异常变化、储存环境是否符合要求等方面着手。 标准溶液

32、的配制 注意信息可追溯； 按标准规定配制； GB/T601-2016化学试剂 标准滴定溶液的制备； GB/T602-2002化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 双人八平行、极差分析。 有效期限。,a,40,培养基制备和质量控制 购置验收要求(CNAS-CL01-A001 ：6.6.2 a/c) 储存、使用、弃置要求（CNAS-CL01：6.4/7.4/7.7) 成品的质量控制(重点为菌株) 物理指标:培养基外观 微生物指标:重点提到对测试菌株的要求 SN/T1538.1-2016培养基制备指南 第1部分 实验室培养基制备质量保证通则,a,41,常规质量控制要求 物理指标:外观控制 微生物指标:

33、污染;生长率;选择性;特异性(CNAS-CL01 :2018 6.6.2; CNAS-CL01-A001：2018) 性能测试方法举例 对质量控制要求的补充说明和详细实例参考SN/T1538.2-2016 培养基制备指南 第2部分:培养基性能测试实用指南 GB/T 27405-2008 实验室质量控制规范 食 品 微 生 物 检 测,a,42,四、检测方法的质量控制 1、关注重点检测方法的现行有效、方法确认、非标方法的建 立、方法的偏离、验证和审批。 确认证据方法查新和跟踪、方法确认记录、非标方法确认 记录、方法偏离的技术验证、作业指导书。 2、方法选择 关注对检测样品的适用性、准确性和灵敏性

34、。 SOP（作业指导书）当缺少指导书可能影响检测和/或校准结 果，实验室可对所有相关设备的使用和操作、检测和/或校准样品 的准备（或者二者兼有）、关键性操作步骤编制指导书。,a,43,方法的选择 （a）选择测试方法和制定分析方案时应考虑： *满足客户的需求； *相应标准、规范的要求； *适用于被检样品； *方法质量参数如准确度、精密度、检出限、检出率和不确定度等符合要求； *优先选择制备一份试料溶液中可同时测定多组分的分析方法； *本实验室人员技术能力、设备配置条件和环境条件； *安全、成本、周期和效率等。 （b）应首选国际标准、国家标准、行业标准分析方法，其次是通过确认的非标准方法。 非标准

35、方法的确认： 化学检测方法确认可参考： EURACHEM分析方法目的适宜性-方法确认指南 国际理论和应用化学协会(IUPAC)技术报告“一个实验室进行分析方法确认的统一指南”（Pure 4、SOP的建立 当因检测时效、试剂、设备、检测灵敏度等原因，需要对标准方法进行改进，以满足检测需求时，应对标准方法做偏离性确认，经过批准并形成SOP。 SOP应经过审核批准并列入受控范畴。,a,45,实验室编制SOP的内容应满足5W1H原则： What此项作业的名称及内容是什么； Why此项作业的目的是干什么； Where即在哪里使用该作业指导书； Who什么样的人使用该作业指导书； When 此项作业什么时

36、候做； How如何按步骤完成作业。,a,46,实验室应关注以下四个方面SOP的编制： 1方法类：包括食品检验方法中不详细或不完善部分的补充，期间核查、方法确认及比对等； 2设备类：重要或复杂设备的使用、操作规范（如设备制造商提供的技术说明书不够明细等）； 3样品类：取样、制样和样品处置的“实施细则”等； 4数据类：定量检测结果的表达、异常数据的剔除、测量结果不确定度的评定等等。 注：实验室SOP的编制格式和内容应符合GB/T1.1-2009 标准化工作导则 第一部分标准的结构和编写规则和GB/T 20001.4-2015标准编写规则 第4部分 试验方法标准的规定。避免以论文和规章制度的形式书写

37、。,a,47,5、方法验证与方法确认 正确理解方法的验证和确认 验证 verification针对的是标准方法。 验证实验室人员、设备、材料和样品、方法文本环境等资源 和条件满足标 准要求的能力，以及操作标准的实际能力。 确认 confirmation 针对非标准方法、实验室设计（制定）的方法、超出其 预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法。 确认实验室制定的非标准方法、实验室设计（制定）的方法、超出其预定 范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法是否具有方法的科学性、 有效性和适用性。,a,48,方法验证文本评价关键性技术能力重现。 方法确认实验技术参数确立与经典方法比较或实验比对

38、形成SOP。 方法确认的技术性确认 涉及安全、卫生、环保等低含量检测项目时，要考虑检测方法的最低检出限（LOD值）是否能够达到该物质的最高残留限量值（MRL值），如方法的LOD值 MRL值，则不能将该方法作为检测方法使用，必须重新选择检测灵敏度更高的方法。 方法确认试验做方法的标准曲线、添加标准回收率试验、最低检出限试验和精密度试验等，并考虑方法的特异性和耐用性，如果可能，还应进行不确定度评估。应用实验数据真实地证明方法的适用性、准确性和灵敏性。,a,49,化学分析方法确认的具体技术指标 校准曲线数学方程以及校准曲线的工作范围，浓度范围尽可能覆盖一个数量级，至少作5个点（不包括空白）。对于筛选

39、方法，线性回归方程的相关系数不应低于0.98，对于确证方法，相关系数不应低于0.99。测试溶液中被测组分浓度必须在校准曲线的线性范围内。 回收率试验对于禁用物质，回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验；对已制定最高残留限量MRL的，回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验；对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。,a,50,（GB/T 27417 附录） 被测组分含量 回收率范围 （mg/kg） （%） 100 95105 1100 90110 0.11 80110 0.1 60120,a,51,精密

40、度试验对于禁用物质，精密度试验应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限三个水平进行；对于已制定MRL的，精密度试验应在方法测定低限、MRL、选一合适点三个水平进行；对于未制定MRL的，精密度试验应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点三个水平进行。重复测定次数6。 注：标准偏差s除以平均值后的百分率即得到测试结果变异系数。（GB/T 27417-2017 5.6.1.3）,a,52,被测组分含量 室内变异系数（CV，%） 0.1g/kg 43 1 g/kg 30 10 g/kg 21 100 g/kg 15 1 mg/kg 11 10 mg/kg 7.5 100 mg/kg 5.

41、3 1000mg/kg 3.8 1 % 2.7 10 % 2.0 100 % 1.3,a,53,测定低限 方法的测定低限按下式计算： CL=3Sb/b 式中： CL 方法的测定低限； Sb 空白值标准偏差（一般平行测定20次得到）； b 方法校准曲线的斜率。 也可采用标准加入试验法确定。,a,54,准确度重复分析标准物质（实物标样）或水平测试样品，测定含量（经回收率校正后），得出平均值与真值的偏差（变异系数）。 真值含量（mg/kg） 变异系数（%） 0.001 -50 +20 0.0010.01 -30 +10 0.01010 -20 +10 101000 15 100010000 10 1

42、0000 5,a,55,特异性试验对于检测筛选方法和确证方法特异性必须予 以规定，尤其对于确证方法必须尽可能清楚地提供待测物的化学结构信息，仅基于色谱分析而没有使用分子光谱测定的方法，不能用于确证方法。 确证方法： （1）气相色谱-质谱； （2）液相色谱-质谱； （3）免疫亲和色谱/气相色谱-质谱； （4）气相色谱-红外光谱； （5）液相色谱-免疫层析； （6）标准菌株； （7）特征生化鉴别。,a,56,用于验证和确认微生物检验方法性能的试验技术包括： 使用标准/参考菌株进行核实； 与其他方法所得的结果进行比较； 实验室间比对； 对影响结果的因素作系统性评审； 根据对方法的理论原理和实践经验的

43、科学理解，对所得结果不确定度进行评定。 以上验证和确认微生物检验方法性能的试验技术，可概略分为两大 类：实验室间验证/确认试验（协作试验）和实验室内验证/确认试验（单一试验）。 实验室间验证/确认试验是指在若干实验室内由不同操作者进行的验证/确认试验，而实验室内确认试验是仅在特定的实验室内进行的验证/确认试验。,a,57,微生物检验方法的验证 建议实验室在以下情况下对检验方法进行严格的验证： 1. 拟用经过完整确认的标准方法以及经过严格确认的并被审批的非标准方法时； 2. 培养基供应商、人员、设备、仪器/试剂盒等发生变动时。,a,58,6、非标方法的控制和使用 下列情况时，需要制订非标准方法：

44、 经检索无发布的标准方法和经批准使用的非标准方法可供选用； 对现有的标准方法作较大改动； 需要制定快速测试方法。 7、正确掌握不确定度评估的方法 实验室应识别测量不确定度的贡献。 测量不确定度的评定与表示方法按JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示进行。 （CNAS-GL05：2011测量不确定度要求的实施指南）,a,59,什么时候需要进行不确定评估，并在检测报告中给出不确定度值：（GB/T 27404：6.5.7.2） 检测方法有要求； 测量不确定度与检测结果的有效性或应用领域有关； 客户提出要求； 当测试结果处于规定指标临界值附近时，测量不确定度对判断结果符合性会产生影响。,a

45、,60,五、设施和环境条件的质量控制 1、设施和环境条件的评价 重点关注检测标准对环境的要求、监控设施和使用记录、区域隔离和进入。 (CL01 6.3.1:设施和环境条件应适合实验室活动， 不应对结果有效性产生不利影响。 6.3.3当相关规范、方法或程序对环境条件有要求时，或环境条件影响结果的有效性时，实验室应监测、控制和记录环境条件。 6.3.4实验室应实施、监控并定期评审控制设施的措施，这些措施应包括但不限于： a) 进入和使用影响实验室活动区域的控制；b) 预防对实验室活动的污染、干扰或不利影响； c) 有效隔离不相容的实验室活动区域。) 确认证据现场检查、监控记录。 实验室的设施及环境条件的控制主要应考虑足够的空间、合理的布局、条件的控制和安全低风险等。（G001/A001/A002/A016:6.3） 易忽视区域隔离、限制进入、监控设施有效性确认和使用记录。,a